MM_FS_CNG_0513 食品添加剂维生素E（dl-α-醋酸生育酚）

MM_FS_CNG_0513食品添加剂 维生素E（dl-α-醋酸生育酚）

MM_FS_CNG_0513

食品添加剂维生素E（dl-α-醋酸生育酚）

1.适用范围

本方法适用于由三甲基氢醌与异植物醇为原料，经化学合成法制得的维生素E。可添加至食品中作营养强化剂，另可作抗氧化之用。

2.产品化学名称、分子式、结构式、分子量

化学名称：dl-2，5，7，8-四甲基-2-（4，8，12-三甲基十三烷基）色满醇-6-乙酸酯

dl-2，5，7，8-tetramethyl-2-（4，8，12-trimethyltridecyl）-6-chromanolacetate

分子式：C₃₁H₅₂O₃

结构式：

分子量：472.75（按1987年国际原子量）

3.技术要求

3.1.性状

本品为无色或绿黄色的粘稠油状液体，遇光色渐变深，在无水乙醇、丙酮、乙醚或石油醚中易溶，在水中不溶。

3.2.项目与指标

4.试验方法

4.1.鉴别

4.1.1.试剂和溶液

无水乙醇；

95％乙醇；

乙醚；

硝酸；

4氢氧化钾乙醇溶液：称取氢氧化钾3.5g，加95％乙醇100mL使溶解，静置，使用上清液；

2，2′-联吡啶乙醇溶液：称取2，2′-联吡啶0.5g，加95％乙醇25mL使溶解；

三氯化铁乙醇溶液：称取三氯化铁0.1g，加95％乙醇50mL使溶解。

4.1.2.鉴别方法

4.1.2.1.称取样品约30mg，加无水乙醇10mL溶解后，加硝酸2mL摇匀，在75℃加热15min，溶液应显橙红色。

4.1.2.2.称取样品约10mg，加氢氧化钾乙醇溶液，煮沸5min，放冷，加水4mL及乙醚10mL，振摇，静置使分层，取乙醚溶液2mL，加2，2′-联吡啶乙醇溶液数滴及三氯化铁乙醇溶液数滴混合，应显血红色。

4.2.含量测定

4.2.1.试剂

甲基硅橡胶：气相色谱用；

十六酸十六醇酯：卫生部药品生物制品检定所专供；

维生素E对照品：卫生部药品生物制品检定所专供。

4.2.2.仪器

气相色谱仪。

4.2.3.测定方法

按照《中华人民共和国药典》一九九○年版二部附录气相色谱法测定。

4.2.3.1.系统适用性试验

色谱柱以甲基硅橡胶（SE-30）为固定相，涂布浓度为5％，柱温为255℃，理论塔板数按维生素E计算应不低于1500，维生素E峰与内标峰的分离度应大于3。

4.2.3.2.内标准溶液的制备：称取十六酸十六醇酯适量，加正己烷溶解并稀释成1mL中含2.3mg的溶液，摇匀。

4.2.3.3.标准溶液的制备：称取维生素E对照品约20mg，精确至0.0001g，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10.0mL，密塞，振摇使溶解。

4.2.3.4.样品溶液的配制：称取样品约20mg，精确至0.0001g，置棕色具塞锥形瓶中，精密加入内标溶液10.0mL，密塞，振摇使溶解。

4.2.3.5.测定法：取标准溶液及样品溶液，分别连续注样3～5次，每次1～3μL，按峰面积计算校正因子，并用其平均值计算样品的含量。

4.2.3.6.分析结果的表述

维生素E含量x₁（％）以质量的百分数表示，按式（1）、（2）计算：

4.2.3.7.允许差

本方法平行测定的允许绝对差在1.5％以内。

4.3.酸度测定

4.3.1.试剂

氢氧化钠标准滴定溶液（0.1mol／L）；

酚酞指示液：1％乙醇溶液。

4.3.2.测定方法

量取无水乙醇与乙醚各15mL，置锥形瓶中，加酚酞指示液0.5mL，滴加氢氧化钠标准滴定溶液（0.1mol／L）至微显粉红色，加本品1.0g溶解后，用氢氧化钠标准滴定溶液（0.1mol／L）滴定，不得超过0.5mL。

4.4.重金属测定

4.4.1.原理概要

在弱酸性（pH3～4）条件下，试样中的重金属离子与硫化氢作用，生成棕黑色，与同法处理的铅标准溶液比较，做限量试验。

4.4.2.主要试剂和仪器

4.4.2.1主要试剂

硝酸、硫酸、盐酸氨水；

6mol／L盐酸：量取50mL盐酸，用水稀释至100mL；

1mol／L盐酸：量取8.3mL盐酸，用水稀释至100mL；

6mol／L氨水：量取40mL氨水，用水稀释至100mL；

1mol／L氨水：量取6.7mL氨水，用水稀释至100mL；

pH3.5的乙酸盐缓冲液：称取25.0g乙酸铵溶于25mL水中，加45mL 6mol／L盐酸，用稀盐酸或稀氨水调节pH值至3.5，用水稀释至100mL；

酚酞指示液：1％乙醇溶液；

饱和硫化氢水：将硫化氢气体通入不含二氧化碳的水中，至饱和为止（此溶液临用前制备）；

铅标准溶液：称取0.1598g高纯硝酸铅，溶于10mL 1％硝酸中，定量移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液1mL相当于1.0mg铅。临用前用水稀释100倍，使成1.0mL相当于10μg铅；

1％硝酸：取1mL硝酸加水稀释至100mL。

4.4.2.2.仪器

50mL纳氏比色管；

所用玻璃仪器需用（10～20）％硝酸浸泡24h以上，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。

4.4.3.过程简述

4.4.3.1.样品处理

一般样品可直接按“测定”进行测定，如A管的色度深于C管的色度，应先经样品处理。

4.1.1.湿法消解：称取5.0g样品，置于250mL凯氏烧瓶或三角烧瓶中，加（10～15）mL硝酸浸润样品，放置片刻（或过夜）后，缓缓加热，待作用缓和后稍冷，沿瓶壁加入5mL硫酸，再缓缓加热，至瓶中溶液开始变成棕色，不断滴加硝酸（如有必要可滴加些高氯酸，在操作过程中应注意防止爆炸）。至有机质分解完全，继续加热，至生成大量的二氧化硫白色烟雾，最后溶液应呈无色或微带黄色。冷却后加20mL水，煮沸除去残余的硝酸至产生白烟为止。如此处理两次，放冷。将溶液移入50mL容量瓶中，用水洗涤凯氏烧瓶或三角烧瓶，将洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀。每10mL溶液相当于1.0g样品。

取同样量的硝酸、硫酸，按上述方法做试剂空白试验。

4.4.3.1.2.干法消解：本法适用于不适合用湿法消解的样品。

称取样品5.0g，置于坩埚中，加入适量硫酸浸润样品，小火炭化后，加2mL硝酸和5滴硫酸，小心加热，直到白色烟雾挥尽，移入高温炉中，于550℃灰化完全，冷却后取出，加2mL 6mol／L盐酸湿润残渣，于水浴上慢慢蒸发至干。用1滴浓盐酸湿润残渣，并加10mL水，于水浴上再次加热2min，将溶液移入50mL容量瓶中，如有必要须过滤，用少量水洗涤坩埚和滤器，洗滤液一并移入容量瓶中，混匀，每10mL该溶液相当于1.0g样品。

在样品灰化同时，另取一坩埚，按上述方法做试剂空白试验。

4.4.3.2测定

A管：吸取含铅量相当于指定的重金属限量的铅标准溶液（不低于10μg铅）于50mL纳氏比色管中（如样品经处理，须同时吸取与样品液等量的试剂空白液），加水至25mL，混匀，加1滴酚酞指示液，用稀盐酸或稀氨水6mol／L或1mol／L调节pH至中性（酚酞红色刚褪去），加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL，混匀，备用。

B管：取一支与A管所配套的纳氏比色管，加入（10～20）mL（或适量）样品液，加水至25mL，混匀，加1滴1％酚酞指示液，用稀盐酸或稀氨水6mol／L或1mol／L调节pH至中性（酚酞红色刚褪去），加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL，混匀，备用。

c管：取一支与A、B管所配套的纳氏比色管，加入与B管等量的相同的样品液，再加入与A管等量的铅标准溶液，加水至25mL，混匀，加1滴1％酚酞指示液，用稀盐酸或稀氨水（6mol／L或1mol／L）调节pH至中性（酚酞红色刚褪去），加入pH3.5的乙酸盐缓冲液5mL，混匀，备用。

向各管中加入10mL新鲜制备的硫化氢饱和液，并加水至50mL刻度，混匀，于暗处放置5min后，在白色背景下观察，B管的色度不得深于A管的色度，C管的色度应与A管的色度相当或深于A管的色度。

5.检验规则

5.1.本品应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品符合本标准的要求，每件出厂的产品都应附有产品合格证。

5.2.使用单位可按照本标准对所收到的产品进行质量检验。

5.3.取样量按包装总件数的√— n ＋1随机取样。取样应备有清洁、干燥、具有密闭性和避光性的样品瓶，瓶上贴有标签，注明产品名称、批号、生产厂名称和取样日期、取样人签名及必要的说明。

取样时，应用清洁适用的取样器，伸入每件包装的四分之三深度处，取足够量的样品等量混匀后，装入样品瓶中。每批产品取样两份，每份样品应为全检所需样品的3倍量，一份送化验室，另一份应密封保存，以备仲裁分析用。

5.4.如果在检验中有一项指标不符合标准，应加倍取样件数，重新取样进行核验，产品重新检验的结果有一项不符合标准时，则整批产品为不合格品。

5.5.供需双方对产品质量发生异议时，可由双方协商选定仲裁单位按本标准进行仲裁。

6.标志、包装、运输和贮存

6.1.包装上应有牢固的标志，内容应包括：产品名称（注明“食品添加剂”字样）、产品生产批文号、生产日期、净重、商标、生产厂名称和贮存条件。包装的重量可按客户的要求而定。

6.2.本品应装于适宜的避光容器中，密封保存，防止受潮、受热。

6.3.本品不得与有毒、有害或其他有污染的物质以及具有氧化性的物质混装、混运。

6.4.按规定包装，原包装保质期为二年。

7.来源：

GB 14756—93