MM_FS_CNG_0506 食品添加剂L-赖氨酸盐酸盐

MM_FS_CNG_0506食品添加剂 L-赖氨酸盐酸盐

MM_FS_CNG_0506

食品添加剂L-赖氨酸盐酸盐

1.适用范围

本方法适用于以淀粉、糖质为原料，经发酵提取制得的L-赖氨酸盐酸盐。

2.化学名称、结构式、分子式、分子量

化学名称：L-赖氨酸盐酸盐

L-2，6-二氨基己酸盐酸盐

结构式：（NH₂—CH₂—CH₂—CH₂—CH₂—CH—COOH）·HCl

|

NH₂

分子式：C₆H₁₄N₂O₂·HCl

分子量（以无水计）：182.65（按1985年国际原子量）

3.技术要求

3.1.外观和感官要求

本品为白色粉末，无异味，无可见杂质。

3.2.理化性能

理化性能见表1。

表1

4.试验方法

4.1.外观和感官检查

将样品撒在白色滤纸上，目视法观察其颜色及杂质，嗅其味。

4.2.理化试验

4.2.1.比旋光度

4.2.1.1.仪器：自动旋光仪。

4.2.1.2.试剂

盐酸：6mol／L溶液。

4.2.1.3.试验程序

称取于105℃烘干至恒重之试样5g（称准至0.0001g），用6mol／L盐酸溶解，冷却到室温，并定容至50mL，混匀。用2dm长旋光管测定其旋光度。同时记录样液温度。

4.2.1.4.计算

[α] ²_D⁰＝5[α] ^t_D－（20－t）×0.02……………………………（1）

4.2.1.5.结果的允许差

同一样品两次测定值之差不得超过0.005，保留两位小数，报告其结果。

4.2.2.含量

4.2.2.1.试剂和溶液

甲酸；

冰乙酸；

6％乙酸汞-乙酸溶液：称取6g乙酸汞，加100mL乙酸溶解，混匀；

0.2％α-萘酚苯基甲醇指示液：称取0.2g α-萘酚苯基甲醇，加100mL冰乙酸溶解，混匀；

高氯酸：0.1mol／L标准溶液。

4.2.2.2.试验程序

称取于105℃烘干至恒重之试样100mg（称准至0.1mg），加3mL甲酸、50mL冰乙酸、5mL乙酸汞-乙酸溶液，再加10滴指示液，以标定好的高氯酸标准溶液滴定至绿色为终点，记录消耗高氯酸溶液的体积（V），同时作空白试验（V₀）。

注：若滴定样品与标定高氯酸时温度之差超过10℃，则须重新标定高氯酸溶液的浓度，若不超过10℃，可按附录A（补充件）加以校正。

4.2.2.3.计算

4.2.2.4.结果的允许差

同一样品两次测定之值不得超过0.3％，保留一位小数，报告其结果。

4.2.3.干燥失重

4.2.3.1.仪器

电热干燥箱：105±2℃；

称量瓶：直径为5cm；

干燥器：以硅胶或氯化钙作干燥剂。

4.2.3.2.试验程序

用烘干至恒重的称量瓶称取试样2g（称准至0.0002g），放入105±2℃干燥箱中烘干3h，取出加盖，置于干燥器内，冷却30min，称量。

4.2.3.3.计算

式中：X₁ —— 样品的干燥失重，％；

m₁ —— 烘干前称量瓶加样品的质量，g；

m₂ —— 烘干后称量瓶加样品的质量，g；

m —— 称量瓶的质量，g。

4.2.3.4.结果的允许差

同一样品两次测定值之差不得超过0.05％，保留一位小数，报告其结果。

4.2.4.透光率

4.2.4.1.仪器：比色计（分光光度计）。

4.2.4.2.试验程序

称取试样5g（称准至0.1g），加适量水溶解，移入50mL容量瓶，加水稀释至刻度，混匀。将上述样液注入10mm比色杯，在波长430nm下，以水作空白，测定其透光率。

4.2.4.3.结果的允许差

同一样品两次测定值之差不得超过0.5％，保留整数，报告其结果。

4.2.5.pH值

4.2.5.1.仪器：酸度计（pH计）。

4.2.5.2.试验程序

称取试样5g（称准至0.02g），加50mL水溶解，用酸度计测定其pH。

4.2.5.3.结果的允许差

同一样品两次测定值之差不得超过0.04pH，保留一位小数，报告其结果。

4.2.6.灰分

4.2.6.1.仪器

马福炉（高温电炉）：550±25℃；

瓷坩埚；

干燥器：以硅胶或氯化钙作干燥剂。

4.2.6.2.试验程序

用灼烧至恒重的坩埚称取试样1g（称准至0.000 2g），先在电炉（或煤气灯）上缓缓加热，小心炭化，冷却。加1～2mL浓硫酸，加热直至无烟，再移入马福炉内，在550±25℃灼烧2h，候炉温降至300℃左右，取出坩埚，加盖，放入干燥器中，冷却至室温，称量。然后，再移入马福炉灼烧1h，取出，冷却，称量，重复上述操作，直至恒重。

4.2.6.3.计算

4.2.6.4.结果的允许差

同一样品两次测定值之差不得超过0.01％，保留一位小数，报告其结果。

4.2.7.重金属

4.2.7.1.试剂和溶液

盐酸：3mol／L溶液；

冰乙酸：6％溶液；

饱和硫化氢水；

铅标准溶液（1mL      0.01mg铅）：按标准配制1mL     0.1mg铅溶液，使用时，准确稀释10倍；

酚酞指示液：1％乙醇溶液；

氨水。

4.2.7.2.试验程序

称取试样2g（称准至0.02g），置于一支50mL纳氏比色管中，加适量水溶解，加2滴酚酞指示液，用氨水中和至微红色，加6％乙酸溶液2mL，补充水至25mL。

吸取2.00mL铅标准溶液于另一支50mL纳氏比色管，加6％乙酸溶液2mL，补充水至25mL。

同时，向两管各加入10mL新制备的饱和硫化氢水，摇匀，置于暗处放置10min，取出，比色，其样品管所呈现的颜色不得深于标准管。

4.2.8.砷 砷斑法

4.2.8.1.原理概要

在碘化钾和氯化亚锡存在下，将样品液中的高价砷还原为三价砷，三价砷与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢气体，通过乙酸铅棉花除去硫化氢干扰，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑，与标准砷斑比较作限量试验。

4.2.8.2.主要试剂与仪器

4.2.8.2.1.主要试剂

、硫酸、盐酸；

硫酸（1mol/l）溶液：量取28mL浓硫酸，慢慢加入水中，用水稀释到500mL；

氧化镁、三氯甲烷、吡啶、无砷金属锌；

20％氢氧化钠溶液；

15％镁溶液；

15％碘化钾溶液（临用前配制，贮于棕色瓶内）；

40％氯化亚锡溶液：称取20g氯化亚锡（SnCl₂·2H₂O），溶于50mL盐酸中；

乙酸铅棉花：将脱脂棉浸于10％乙酸铅溶液中，2h后取出晾干；

吸收液A：称取0.25g二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用适量三氯甲烷溶解，加入1.0mL三乙醇胺，再用三氯甲烷稀释至100mL。静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用；

吸收液B：称取0.50g二乙氨基二硫代甲酸银，研碎后用吡啶溶解，并用吡啶稀释至100mL。静置后过滤于棕色瓶中，贮存于冰箱内备用。

1％酚酞乙醇溶液；

砷标准溶液：称取0.1320g于硫酸干燥器中干燥至恒重的三氧化二砷（As₂O₃）），溶于5mL20％氢氧化钠溶液中。溶解后，加入25ml 1mol/l硫酸，移入1L容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度。此溶液1.00mL相当于0.100mg砷。临用前取1.0mL，加1mL1mol／L硫酸于100mL容量瓶中，加新煮沸冷却的水稀释至刻度。此溶液1.0mL相当于1.0μg砷。

溴化汞试纸：将剪成直径2cm的圆形滤纸片，在5％溴化汞乙醇溶液中浸渍1h以上，保存于冰箱中，临用前取出置暗处阴干备用。

4.2.8.2.2.仪器

测砷装置：见图2

100ml锥形瓶；

橡皮塞：中间有一孔；

玻璃测砷管：全长18cm，上粗下细，自管口向下至14cm一段的内径约为6.5mm，自此以下逐渐狭细，末端内径约为（1～3）mm，近末端1cm处有一孔，直径2mm，狭细部分紧密插入橡皮塞中，使下部伸出至小孔恰在橡皮塞下面。上部较粗部分装入乙酸铅棉花，长（5～6）cm，上端至管口处至少3cm，测砷管顶端为圆形扁平的管口，上面磨平，下面两侧各有一钩，为固定玻璃帽用；

图 2

1—锥形瓶；2—橡皮塞；3—测砷管；

4—管口；5—玻璃帽

玻璃帽：下面磨平，上面有弯月形凹槽，有圆孔，直径6.5mm。使用时将玻璃帽盖在测砷管的管口，使圆孔互相吻合，中间夹一溴化汞试纸，用橡皮圈或其他适宜的方法将玻璃帽与测砷管固定。

4.2.8.3.过程简述

4.2.8.3.1．样品消化

4.2.8.3.1.1．-高氯酸-硫酸法

称取试样1g（称准至0.1g），置于250～500mL定氮瓶中，先润湿，加数粒玻璃珠、10～15mL－高氯酸混合液，放置片刻小火缓缓加热，待作用缓和，放冷。沿壁加5mL或10mL硫酸，再加热，至液体开始变成棕色时，不断滴加－高氯酸混合液至有机质分解完全。加大火力，至产生白烟，白烟冒净后，瓶内液体再产生白烟为消化完全，该溶液应澄明无色或微带黄色，放冷。加20mL水煮沸，至产生白烟为止，如此处理两次，放冷。将溶液移入50mL或100mL容量瓶中，洗涤定氮瓶，洗液并入定量瓶内，定容。溶液每10mL相当于1g样品，相当加入硫酸量1mL。按同一方法做试剂空白试验。

4.2.8.3.1.2-硫酸法

   以代替-高氯酸混合液进行操作。

4.2.8.3.1.3．灰化法

称取试样1g（称准至0.1g），置于坩埚中，加1g氧化镁及10mL镁溶液，混匀，浸泡4h。于低温或置水浴锅上蒸干，用小火炭化至无烟后移入马弗炉中加热至550℃，灼烧3～4h，冷却后取出。加5mL水湿润后，用细玻棒搅拌，再用少量水洗下玻棒上附着的灰分至坩埚内。放水浴上蒸干后移入马弗炉550℃灰化2h，冷却后取出。加5mL水湿润灰分，再慢慢加入10mL盐酸，然后将溶液移入50mL容量瓶中，坩埚用盐酸(1＋1)洗涤3次，每次5mL，再用水洗涤3次，每次5mL，洗液均并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀。定容后的溶液每10mL相当于1g样品，其加入盐酸量不少于(中和需要量除外)1.5mL。全量供银盐法测定时，不必再加盐酸。按同一操作方法做试剂空白试验。

4.2.8.3.2.测定

吸取一定量的样品液和砷的限量标准液（含砷1.0或2.0μg），分别置于锥形瓶中，加5mL盐酸（样品液中如含硫酸或盐酸，则要减去样品液中所含酸的毫升数），加水至30mL，再加5mL 15％碘化钾溶液，5滴40％氯化亚锡溶液，混匀，室温放置10min。

向上述锥形瓶中，各加入3g无砷金属锌，并立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管，于25℃放置1h，取出砷斑进行比较，样品的砷斑不得深于砷的限量标准的砷斑。

若样品经处理，则砷的限量标准也须同法处理。

5.检验规则

5.1.产品应由生产厂技术检验部门按本标准规定逐批进行检验，符合本标准要求并签发质量证明书的产品，方可出厂。

5.2.订货方有权在交付时，按本标准规定从该批产品中抽取样品进行复核验收。

5.3.取样方法：每批产品按式（5）抽取样品。然后迅速混匀，用四分法缩分，分装于2个250mL洁净、干燥的广口瓶中，贴上标签，标签上注明：产品名称、生产厂名、商标、批号、生产日期、取样日期、取样人。一瓶送化验室检验，另一瓶贮存备查。

X=……………………(5)

5.4.检验结果若发现产品有一项不符合本标准要求时，应重新从两倍量包装中抽取样品进行复验。如复验结果仍不合格，则该批产品为不合格品，不予验收。

5.5.若供需双方对产品质量发生争议时，可由双方协商选定仲裁单位，按本标准委托其检验仲裁，费用由败诉方承担。

6.标志、包装、运输、贮存

6.1.本品包装规格分为500g、25kg两种，允许公差为±2％。

6.2.产品包装材料必须符合《中华人民共和国食品卫生法（试行）》有关规定。本品内包装为双层塑料袋，外包装为圆软木板桶。

6.3.每500kg为一批，每批产品都应附有质量证明书，其内容包括：生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、产品符合本标准的证明及标准编号、检验代号。

6.4.外包装注明“食品添加剂”字样和生产厂名称、产品名称、批号、生产日期、净重等。

6.5.本品应贮存于阴凉、干燥、通风的仓库中，在运输过程中应防雨、防潮、防晒。

6.6.本品在贮运中，禁止与有毒、有害、有腐蚀性物质和其他污染物品混贮、混运。

6.7.本品保质期为一年。

7.来源：

GB 10794—

附 录 A

高氯酸浓度的校正

（补充件）

A1.适用范围

若滴定样品与标定高氯酸时温度之差不超过10℃，可按式A1加以校正。

A2.换算公式

附 录 B

L-赖氨酸盐酸盐的鉴别试验

（参考件）

B1.氨基酸的确认

B1.1.试剂

茚三酮：0.1％溶液。

B1.2.试验程序

称取试样0.1g（称准至0.01g），加水溶解并稀释至100mL。

吸取样液（a）5mL，加1mL茚三酮溶液（B1.1），混匀，在水浴中加热3min。

B1.3.结果的判定

若最终溶液呈紫色，则确认是氨基酸。

B2.氯化物的确认

B2.1.试剂

；

银：0.1mol／L溶液。配制：称取17.5g银，加水溶解并稀释至1000mL；

氨水：10％水溶液。

B2.2.试验程序

称取试样1g（称准至0.1g），加水溶解。

向上述溶液（a）中加入0.1mol／L银溶液5mL。

B2.3.结果的判定

若立刻生成白色乳浊沉淀，沉淀物不溶于，而微溶于过量的氨水中，则判定含氯化物。