MM_FS_CNG_0461香料 标准溶液 试液 指示液 制备
MM_FS_CNG_0461
香料标准溶液、试液和指示液的制备
1.适用范围
本标准适用于制备准确浓度之溶液，也适用于试液及指示液的制备。
2.标准溶液的配制与标定
2.1.氢氧化钠标准溶液
c（NaOH）＝0.5mol／L；
c（NaOH）＝0.1mol／L。
2.1.1.配制
称取120g氢氧化钠，溶于100mL水中，配成饱和溶液，摇匀，注入聚乙烯塑料桶中，密闭放置至溶液清亮。用塑料管虹吸表1规定体积的上层清液，注入1000mL不含二氧化碳的水中，摇匀。
表 1
c（NaOH），mol／L | 氢氧化钠饱和溶液，mL |
0.5 | 26 |
0.1 | 5 |
2.1.2.标定
2.1.2.1.测定方法
称取下述规定量的于105～110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.000 2g，溶于表2规定体积的不含二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液，用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色，同时做空白试验。
表 2
c（NaOH），mol／L | 基准邻苯二甲酸氢钾，g | 不含二氧化碳的水，mL |
0.5 | 3 | 80 |
0.1 | 0.6 | 50 |
2.1.2.2.计算
氢氧化钠标准溶液浓度按式（1）计算：
c（NaOH）＝ | m | ………………………………（1） |
（V1－V2）×0.2042 |
式中： c —— 氢氧化钠标准溶液的浓度，mol／L；
m —— 邻苯二甲酸氢钾的质量，g；
V1 —— 滴定所用氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
V2 —— 空白试验所用氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
0.2042 —— 与1.00mL氢氧化钠标准溶液相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。
2.2.盐酸标准溶液
c（HCl）＝0.5mol／L；
c（HCl）＝0.1mol／L。
2.2.1.配制
量取表3规定体积的盐酸（相对密度为1.19），注入1000mL水中，摇匀。
表 3
c（HCl），mol／L | 盐酸，mL |
0.5 | 45 |
0.1 | 9 |
2.2.2.标定
2.2.2.1.测定方法
称取表4规定量的于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，用50mL蒸馏水溶解，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。
表 4
c（HCl），mol／L | 基准无水碳酸钠，g |
0.5 | 0.8 |
0.1 | 0.2 |
2.2.2.2.计算
盐酸标准溶液浓度按式（2）计算：
c（HCl）＝ | m | ………………………………（2） |
（V1－V2）×0.05299 |
式中： c —— 盐酸标准溶液的浓度，mol／L；
m —— 无水碳酸钠的质量，g；
V1 —— 滴定所用盐酸标准溶液的体积，mL；
V2 —— 空白试验所用盐酸标准溶液的体积，mL；
0.05299 —— 与1.00mL盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
2.3.硫酸标准溶液
c（1／2H2SO4）＝0.5mol／L；
c（1／2H2SO4）＝0.1mol／L。
2.3.1.配制
量取表5规定体积的硫酸（相对密度为1.84），缓缓注入1 000mL水中，冷却后摇匀。
表 5
c（1／2H2SO4），mol／L | 硫酸，mL |
0.5 | 14 |
0.1 | 3 |
2.3.2.标定
2.3.2.1.测定方法
称取表6规定量的于270～300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，用50mL蒸馏水溶解，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液，用配制好的硫酸标准溶液滴定至溶液由绿色转变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。
表 6
c（1／2H2SO4），mol／L | 基准无水碳酸钠，g |
0.5 | 0.8 |
0.1 | 0.2 |
2.3.2.2.计算
硫酸标准溶液浓度按式（3）计算：
c（1／2H2SO4）＝ | m | ……………………………（3） |
（V1－V2）×0.052 99 |
式中： c —— 硫酸标准溶液的浓度，mol／L；
m —— 无水碳酸钠的质量，g；
V1 —— 滴定所用硫酸标准溶液的体积，mL；
V2 —— 空白试验所用硫酸标准溶液的体积，mL；
0.05299 —— 与1.00mL硫酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
2.4.氢氧化钾乙醇标准溶液 c（KOH·C2H5OH）＝0.1mol／L
2.4.1.配制
称取6g氢氧化钾，溶于1 000mL95％乙醇中，静置使澄清，小心倾取上层透明溶液，或过滤贮存于玻璃瓶中。
2.4.2.标定
2.4.2.1.测定方法
准确量取25mL0.1mol／L的盐酸标准溶液，加50mL不含二氧化碳的水及2滴酚酞指示液，用配制好的氢氧化钾乙醇溶液滴定至溶液呈粉红色。
2.4.2.2.计算
氢氧化钾乙醇标准溶液浓度按式（4）计算：
c（KOH·C2H5OH）＝ | V1×c1 | …………………………………（4） |
V |
式中：c —— 氢氧化钾乙醇标准溶液的浓度，mol／L；
V1 —— 盐酸标准溶液的体积，mL；
c1 —— 盐酸标准溶液的浓度，mol／L；
V —— 滴定所用氢氧化钾乙醇标准溶液的体积，mL。
3.试液的制备
3.1.精制乙醇（95％）
于每1000mL工业用95％乙醇中加入1g银（AgNO3），溶于5mL水的溶液，充分混合。另溶解5g氢氧化钾于25mL温热乙醇中，冷却后，缓缓加于上述溶液中，回流4h，蒸馏后备用。
3.2.中性分析纯乙醇或中性精制乙醇（95％）
取适量分析纯乙醇或精制乙醇，加热，加数滴酚酞指示液，趁热用0.1mol／L氢氧化钠溶液中和。
3.3.氢氧化钾乙醇溶液（0.5mol／L）
溶解30g氢氧化钾于1000mL95％乙醇中，静置使澄清，小心倾取上层透明溶液，或过滤贮存于玻璃瓶中。溶液如呈现微黄色时则不得使用。
3.4.羟胺溶液
溶解20g盐酸羟胺于40mL蒸馏水中，用95％乙醇稀释至400mL，继续加300mL氢氧化钾乙醇溶液（0.5mol／L），将溶液搅匀后加入5mL溴酚蓝指示液，静置30min后过滤备用。该试剂使用时须新鲜配制，或可将盐酸羟胺溶液与氢氧化钾乙醇溶液各置一瓶，使用时再混合。
3.5.盐酸羟胺溶液（0.5mol／L）
溶解40g盐酸羟胺于50mL蒸馏水中，加入900mL 95％乙醇，再加10mL溴酚蓝指示液，加入足够量的0.5mol／L氢氧化钠溶液，使溶液由黄色转呈黄绿色，或用pH计调节酸度至pH＝3～4之间的一点。
4.指示液的制备
4.1.酚酞指示液
称取1.0g酚酞，溶于60mL 95％乙醇中，用水稀释至100mL。
4.2.溴酚蓝指示液
称取0.10g溴酚蓝，溶于100mL 50％乙醇中，过滤后备用。
4.3.甲基红指示液
称取0.20g甲基红，溶于100mL 95％乙醇中。
4.4.溴甲酚绿指示液
称取0.10g溴甲酚绿，溶于100mL 95％乙醇中。
4.5.溴甲酚绿-甲基红指示液
将溴甲酚绿指示液与甲基红指示液按3＋1体积比混合，摇匀。
4.6.酚红指示液
称取0.1g酚红，溶于100mL 95％乙醇中。
5.来源：
GB／T 144.14—93
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