G食品添加剂六偏磷酸钠

MM_FS_CNG_0496品添加剂六偏磷酸钠

MM_FS_CNG_0496
食品添加剂六偏磷酸钠

1.适用范围

本标准适用于食品添加剂六偏磷酸钠。该产品在食品加工中作品质改良剂。

2.技术要求
.外观：无色透明玻璃片状或粒状。

.食品添加剂六偏磷酸钠应符合表1要求。

表1

指标项目 指 标 总磷酸盐（以P2O计）含量，％ > 非活性磷酸盐（以P2Q计）含量，％ 水不溶物含量，％ 铁（Fe）含量，％ pH值 砷（As）含量，％ 重金属（以Pb计）含量，％ 氟化物（以F计）含量，％
3.试验方法 .鉴别
试剂	氨水：2+ 3溶液；银氨溶液：取1g银，加20mL水溶解，在不断搅拌下加氨水（）至 最初形成的沉淀全

部溶解，过滤；

盐酸；
：1+9溶液；
钼酸铵溶液：称取钼酸铵，加20mL水，溶解后，在搅拌下缓慢地加入30mL和30mL水，静置24h。用坩埚式过滤器过滤。

仪器设备

一般实验室仪器和
坩埚式过滤器：滤板孔径5〜15卩m

钠离子鉴别

取铂丝，用盐酸润湿后，先在无色火焰上燃烧至无色。再蘸试样，在无色火焰中燃烧，火焰即

显鲜黄色。

磷酸盐的鉴别

取试样的中性溶液，加银氨溶液即产生黄色沉淀，在氨水溶液中或在溶液中均易溶

解。

取试样溶液，加钼酸铵溶液和溶液即产生黄色沉淀，分离，沉淀能在氨溶液中溶解。

.总磷酸盐（以P2Q计）含量的测定原理

在酸性溶液中试样全部水解为正磷酸盐，加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹

啉沉淀，过滤、洗涤、称重。

试剂

；
：1+1溶液；

喹钼柠酮溶液：

制备方法
溶液I:称取70g钼酸钠，溶于150mL水中；
溶液U:称取60g柠檬酸，溶于85mL和150mL水的混合液中。

溶液川：量取5mL喹啉，溶于35mL和100mL水的混合液中。

在不断搅拌下，先将溶液I缓慢加入到溶液U中。再将溶液川缓慢加入到溶液U中。混匀，放置24h,过滤，在滤液中加入280mL丙酮，用水稀释至1000mL混匀，贮于有色玻璃瓶或聚乙烯瓶

中。

仪器设备
一般实验室仪器和滤板孔径为5〜15卩m的坩埚式过滤器。

测定手续
.试液的制备

称量约2g试样（精确至），置于100mL烧杯中加水溶解，全部转移到500mL容量瓶中，用水

稀释到刻度，摇匀。
.测定

用移液管移取15mL试液，置于400mL高型烧杯中，加15mL、70mL水,微沸15min,趁热加入50mL喹钼柠酮溶液，微沸1min,冷却至室温。

用已恒重的坩埚式过滤器以倾泻法过滤，在烧杯中洗涤沉淀三次，每次用水15mL将沉淀移入

坩埚式过滤器中，继续用水洗涤（所用洗涤水共约于180±5°C下干燥45min,或于250±5°C下干燥30min,在干燥器中冷却，称重。结果的表示和计 150mD,

、， 以质量百分数表示的总磷酸盐（以P2O计）含量（％）按式（1）计算： mx 算

X1=x 100= .......................（1）

mx亠 m

500
式中：m磷钼酸喹啉沉淀质量，g；
m------试样质量，g；

——磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数。

两次平行测定结果之差不大于％，取算术平均值为测定结果。.非活性磷酸盐（以P2Q计）含量的测定原理

在试液中加入氯化钡，与六偏磷酸钠生成沉淀，过滤，在滤液中加入酸，使其余磷酸盐水解为

正磷酸盐，加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀，过滤、洗涤、称重。

试剂
氯化钡：25g/L溶液。

仪器设备
一般实验室仪器和滤板孔径为5〜15卩m的坩埚式过滤器。

测定手续
用移液管移取50mL试液，置于100mL容量瓶中。在不断摇动下加入30mL氯

化钡溶液，充分摇动使沉淀完全，用水稀释至刻度，摇匀，干过滤。用移液管移取50mL滤液，置于400mL高型烧杯中，加15mL、35mL水，微沸15min,趁热加入20mL喹钼柠酮溶液，微沸1min,冷却至室温。

用已恒重的坩埚式过滤器以倾泻法过滤，在烧杯中洗涤沉淀三次，每次用水
15mL将沉淀移入坩埚式过滤器中，继续用水洗涤（所用洗水共约150mL，于 180土5C下干燥45min,或于250±5C下干燥30min。在干燥器中冷却，称重。结果的表示和

计算
以质量百分数表示的非活性磷酸盐（以P2Q计）含量（人）按式（2）计算：

m------试样质量，g;

——磷钼酸喹啉换算成五氧化二磷的系数。

两次平行测定结果之差不大于％，取算术平均值为测定结果。.水不溶物含量的测定

仪器设备

一般实验室仪器和
坩埚式过滤器：滤板孔径5〜15卩m

测定手续

溶解，趁热用已恒重的坩埚式过滤器过滤，用热水洗涤10次（每次用水20mL，在105〜
称取约30g研磨后的试样（精确至），置于400mL烧杯中，力卩200mL水，加热至沸使之

110°C下干燥至恒重。

结果的表示和计算以质量百分数表示的水不溶物含量（X3）按式（3）计算：

、，m—m
X3=---------- x 100......................................................... （3） m

式中：m——坩埚式过滤器的质量，g;
m――水不溶物和坩埚式过滤器的质量，g;
m试样质量，go

两次平行测定结果之差不大于％，取算术平均值为测定结果。

.铁（Fe）含量的测定原理
用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁。在pH为2〜9时，二价铁离子与邻菲啰啉生成橙红色络合物，使用分光光度计在最大吸收波长（510nm）下测其吸光度。

试剂
盐酸：1+1溶液；
氨水：1+3溶液；
冰乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH^;
抗坏血酸：20g/L溶液。使用期限10d;
邻菲啰啉：2g/L溶液；

100mL置于1000mL

仪器设备一般实验室仪器和带有厚度3cm的吸收池的分光光度计。

标准曲线的绘制
.标准参比溶液的配制在七个100mL的容量瓶中，分别加入0（试剂空白溶液），，，，，， 铁标准溶液
.显色

每个容量瓶都按下述规定同时同样处理：
加水至约40mL用盐酸调整溶液pH接近2（用精密pH试纸检验），加抗坏血酸溶液、10mL缓冲溶液、5mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀。

.吸光度的测定

使用分光光度计，用3cm吸收池，在510nm波长处，以水为对照测定吸光度。.标准曲线的绘制

从每个标准参比溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度， 以铁含量（mg为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

测定手续
.试液的制备

称量约试样（精确至），置于250mL烧杯中。力卩100mL水、10mL盐酸，加热微沸15min,冷却，全部转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

.空白试液的制备

在250mL烧杯中加100mL水、10mL盐酸，加热微沸15min,冷却，全部转移到250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

用移液管移取10mL式液和10mL空白试液，分别置于100mL容量瓶中，加30mL水，用氨
.显色

液，用水稀释至刻度，摇匀。.吸光度的测定
水调整pH接近2（用精密pH试纸检验），加抗坏血酸溶液、10mL缓冲溶液、5mL邻菲啰啉溶

使用分光光度计，用3cm吸收池，在510nm波长处以水为对照测定吸光度。结果的表示和

计算
以质量百分数表示的铁（Fe）含量（X4）按式（4）计算：

m试样质量，g。

两次平行测定结果之差不大于％，取算术平均值为测定结果。的测定 仪器设备

一般实验室仪器和

酸度计：精度单位。配有饱和甘汞电极和玻璃电极。

测定手续
称量土试样，置于250mL烧杯中。用100mL不含二氧化碳的冷蒸馏水溶解在室温下用酸度计，以饱和甘汞电极作参比电极，以玻璃电极作测量电极测定溶液的pH值。

.砷（As）含量的测定

原理
在酸性介质中，金属锌将砷化物还原为砷化氢，砷化氢在溴化汞试纸上形成棕黄色砷斑，与标准色斑进行比较。

试剂
盐酸；
碘化钾；
氯化亚锡：400g/L溶液；
无砷金属锌；
乙酸铅棉花；
.溴化汞试纸；
.砷标准溶液：/mL按标准配制后，用移液管移取10mL置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。只限当日使用。

仪器设备

一般实验室仪器和

定砷器：

1—锥形瓶；2—橡皮塞；3—测砷管;
4—管口；5—玻璃帽

测定手续
称量试样（精确至），置于锥形瓶中，加70mL水、5mL盐酸、1g碘化钾和氯化亚锡溶液，摇匀后放置10min。加2g无砷金属锌，立即将已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的玻璃管装上，于 25〜30C暗处放置1h，取出溴化汞试纸，其颜色不得深于标准。

标准是取砷标准溶液，与试样同时同样处理。

.重金属（以Pb计）含量的测定原理
在弱酸性介质中，重金属离子与硫化氢反应，溶液呈棕黄色，与同样操作的标准溶液进行比较。

试剂
冰乙酸：1＋2溶液；
盐酸：1＋1溶液；
氨水：1＋3溶液；
酚酞：10g／L乙醇溶液；

饱和硫化氢水；
铅标准溶液：/mL按标准配制后，用移液管移取100mL置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻

度，摇匀。只限当日使用。

仪器设备
一般实验室仪器和容量为50mL的比色管。

测定手续
称量试样（精确至），置于250mL烧杯中，加20mL水和1mL盐酸，微沸15min,冷却至室温，加1滴酚酞指示液，滴加氨水至溶液呈淡粉色，加乙酸溶液，移入50mL比色管中，加水至25mL加入10mL饱和硫化氢水，摇匀，于暗处放置10min,其颜色不得深于标准。

标准是取铅标准溶液，与试样同时同样处理。
.氟化物（以F计）含量的测定

原理
在高氯酸介质中，通过蒸汽蒸馏使氟自试样中分离，在一定pH条件下，氟与茜素氨羧络合剂和

镧的混合试剂形成蓝色络合物，将试样溶液的颜色与标 准进行比较。

试剂

高氯酸；
银：20g/L溶液，贮于棕色瓶中；
冰乙酸：1＋16溶液；
乙酸钠：250g/L溶液；
酚酞：10g/L乙醇溶液；

氢氧化钠：40g/L溶液； 丙酮；

氢氧化钠：4g/L溶液；

之溶解。加乙酸钠，用乙酸溶液调节pH为（此时溶液呈红色）。用水稀释至500mL于冰箱中保存。盐酸：1＋100溶液；茜素氨羧络合剂溶液：称取茜素氨羧络合剂，加少量水及氢氧化钠溶液使
出现沉淀时重配；

450mL用乙酸钠溶液

图1.蒸馏测氟装置
1—蒸汽发生器（1000mL烧瓶）;2—安全管（©5mm；3—玻璃管（©5mm；4—橡皮塞；5—三通管和螺丝夹；6—温度计（200C）；7—三口瓶（250mL;8—玻璃弯管；9—直管冷凝器（500mm；10—玻璃弯管；11—容量瓶（250ml）； 12—加热套或电炉；13、14—橡皮塞测定手续
称量试样（精确至），置于250mL三口瓶中（见测氟示意图），力卩10〜20粒玻璃珠，慢慢加入10mL高氯酸，用约8mL水冲洗瓶壁，加3〜5滴银溶液，瓶塞上的温度计应密塞，并将水银球插入试样溶液中。连接好水蒸汽发生器及直管冷凝器，将冷凝器的末端接上玻璃弯管，并使弯管插入盛有 10mL氢氧化钠溶液和2滴酚酞指示液的250mL容量瓶中。水蒸气发生器中加500mL水，滴加氢氧化钠溶液使之呈碱性。打开螺丝夹，加热至近沸。关闭螺丝夹，将水蒸气通入三口烧瓶中，同时加热三口烧瓶，并调节水蒸气通入量，使温度上升后保持在135〜140°C之间。如果容量瓶中的溶液褪色，补加适量氢氧化钠，直到馏出液约为200mL停止蒸馏，摇匀馏出液。用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节pH为，然后再
加2滴盐酸溶液，加水至刻度，摇匀用移液管移取25mL置于50mL比色管中，加5mL茜素氨羧络合剂溶液、3mL缓冲溶液，混匀，慢慢加入5mL镧溶液，振摇，再加入10mL丙酮，加水至

标准是取氟化物标准溶液，与试液同时同样处理。50mL室温放置20min，与标准比较，其蓝色不得深于标准。

4. 检验规则
.食品添加剂六偏磷酸钠应由生产厂的质量检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品均符合本标准的要求。 每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、质量指标、批号、生产日期、商标及生产许可证。.使用单位有权按照本标准的规定对所收到的产品进行检验。

.每批产品的重量不超过生产厂每班的产量。

.取样方法
取样箱数按表2规定选取。

表2.选取取样箱数的规定

总的包装箱数

选取的最少取样箱数

1〜10 11〜49

全部箱数 11

从每个选取的包装箱中取出10%的袋装样品，从每袋中取出不少于50g的样品，将所取试样充

500g。立即装入两个清洁、干燥的