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热湿作用下高性能纤维扭转疲劳性能的表征

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学校代码:10255学号:2080118热湿作用下高性能纤维扭转疲劳性能的表征CHARACTERIZATIoNoFToRSIoNl埝LTIGUEoFHIGHPERFoRMANCEFIBERSINHEATANDWETSTATE学科专业:纺织材料与纺织品设计学生姓名:刘敏指导教师:于伟东(教授)、杜赵群(副教授)答辩日期:2011年1月东华大学硕士论文原创性声明l|IlIMIIII1IIIIiltIllllllMllllhlUlY2936503东华大学学位论文原创性声明本人郑重声明:我恪守学术道德,崇尚严谨学风。所呈交的学位论文,是本人在导师的指导下,进行研究工作所取得的成果。除文中已明确注明和引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品及成果的内容。论文为本人亲自撰写,我对所写的内容负责,并完全意识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者签名:支J舣日期:2。f。年h月2千日东华大学学位论文版权使用授权书学位论文作者完全+了解学校有关保留、使用学位论文的规定,同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅或借阅。本人授权东华大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩El-J或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。,保密影在移解密癣适膦懒书。保密瓯在趁笄解密后适用本版权书。学位论文作者签名:爻淑指导教师签名:锄\J日期:20』。年肛月相嗣勰:必澎年fl≯月明东华大学硕士论文摘要热湿作用下高性能纤维扭转疲劳性能的表征摘要高性能纤维(Highperformancefibers)因其高强、高模、耐高温性能,在军事、航天、电子通讯、汽车制造业等领域得到广泛应用。但这种高性能多是指在静态拉伸作用或冲击作用条件下,或是在不变的环境条件下。在实际工业应用中,纤维还会受到压缩、弯曲、扭转等作用。对纤维的弯曲和压缩性能已有一些较为成熟的研究方法,对于纤维的扭转性能的研究却相对较少。但在实际应用时与纤维扭转性能有关的破坏现象却并不少见,如传送带中纤维在传送带连续运动时将受到重复的拉、压、弯曲和扭转作用;短纤维在加捻成纱的过程中受到了重复扭转作用。研究高性能纤维的扭转疲劳对其力学性质的完善与生产使用指导具有重要意义。而现有的高性能纤维扭转疲劳研究仅局限于在常温常湿的环境条件,而对热湿作用下扭转疲劳性能研究较少。本课题以PBO、Nomex⑧矛lJKevlar49⑩三种高性能纤维作为研究对象,对它们在常态与热湿状态下的扭转疲劳性能进行了表征,并对纤维扭转疲劳的微观破坏机理进行了讨论和分析。具体内容如下:(1)在三种高性能纤维的一次扭转断裂实验中可以发现:分子链柔性最好的Nomex⑩纤维断裂扭转角较大,抗扭转性能较好;Kevlar49⑧纤维的断裂扭转角大于PBO纤维的断裂扭转角。;摘要东华大学硕士论文(2)纤维疲劳寿命的离散性很大,从不足10至lJ几百;在相同条件下,随着预加张力的增加,纤维的疲劳寿命缩短,其扭转疲劳断裂循环周期的自然对数与预加张力之间存在较好的线性关系;在预加张力一定的条件下,纤维的疲劳寿命随着温度和相对湿度的增大而减小,且纤维扭转疲劳断裂循环周期与温度之间存在较好的指数衰减关系;在预加张力、温度和相对湿度三个条件中,预加张力对扭转疲劳寿命的影响最大,湿度对扭转疲劳寿命的影响最小。(3)在纤维直接扭断及反复扭转疲劳断裂的实验中发现,绝大多数纤维在靠近纤维的主动扭转端发生断裂,约占纤维总数的56%,这是由于靠近纤维的主动扭转端,纤维单位长度上分布的捻回数相对较为集中,纤维所受到的扭应力较大,从而产生纤维结构的破坏较为剧烈,致使纤维发生扭转破坏。(4)从实验中所得的SEM照片可以看出:PBO纤维和Kevlar49⑧纤维的直接扭转断裂与扭转疲劳断裂均呈现出明显的原纤劈裂特征,这是由于PBO纤维和Kevlar49@纤维所具有高各向异性结构,其剪切性能相当差,扭转作用主要是剪切力的作用。当纤维扭转时,首先发生原纤间分离,随后个别原纤或原纤束先后断裂,直至发生严重的纵向劈裂原纤化;Nomex⑩纤维的扭转断裂端口的原纤劈裂没有PBO纤维和Kevlar49⑧纤维那样明显,扭转后纤维表面存在着裂纹。通过扭转断裂端的对比发现:一次扭转断裂端与疲劳扭转断裂端相比,疲劳断裂原纤化劈裂更明显,而对于Nomex@纤维,疲劳破坏造成的空洞和裂纹比一次破坏更加明显;随着温度的增加,原纤沿纵向劈裂的长摘要度会增加。(5)在实验条件范围内,三种高性能纤维的疲劳寿命相比:Nomex⑧>PBO>Kevlar49⑧。关键词:高性能纤维;扭转疲劳;PBO;Nomex⑩;Kevlar49⑩;形貌观察东华大学硕士论文摘要CHARACTERIZATIONOFTORSIONl哈LTIGUEoFHIGHPERFoRMANCEFIBERSINHEATANDWETSTATEABSTRACTForthepropertiesofhighintensity,highmoduluswidelySOandhighofheatresistance,highperformancefibers(HPFs)areusedinindustriesmilitary,aerospace,electrommunication,automobileandon.Thehighperformancemostlyinvolveswithstatictensile,shockimpact,orconstantcondition.Inpracticalindustrialapplications,thefiberwillsufferfromcompressing,bending,twistingetc.Therehavebeensomematuremethodsinstudyingthepropertiesofcompressingandbending,whilelittleinstudyingthetorsionproperty.However,inactualapplication,damagephenomenonrelatedthetotorsionisnotrare;forexample,torsionfiberwillsufferfromrepeatedtension,compression,bendingandduringthecontinuousmotionofconveyorbelts;theshortfiberswillbetwistedrepeatedlywhenspunintoyam.So,researchonTorsionfatigueofhighperformancefibershasimportantsignificantinuse.perfectingthemechanicalpropertiesandguidingproductionandTakingthePBOfiber,Nomex⑩fiberandKevlar49⑩fiberastheresearchobjects,thetorsionfatiguepropertiesofthethreefibersundernormalconditionandconditionsofheatandmoisturehadbeencharacterizedrespectively.Atthesametime,themechanismsoftorsionfailurewerealsodiscussed.Thedetailswereasfollows:(1)Throughhasathedirecttorsiontofractureexperiment,itcouldbefoundthatNomex⑩fiberbiggertwistanglethantheothertwofibers.SoNomex固fiberhasbettertorsionresistancepropertyamongthethreefibers.Thetwist:angleofPBOfiberisslightlybiggerthanthatofKevlar49@fiber.(2)Thetorsionfatigueexperimentshowsthatthetorsionfatiguelifehastenverybigdispersion,fromlessthancyclestoseveralhundreds.Theexperimentrevealsthat:Onthesameconditionsoftemperatureandhumidity,withthepre—tensionincrease,thetorsionfatiguelifewouldbeshortened,andgoodlinearrelationshipexistsbetweenthelogarithmofthetorsionfatiguelifetimeandpre—tension;underthesamepre—tension,boththeincreaseoftemperatureandanhumiditywouldshortenthetorsionexponentialfatiguelife,andthetorsionfatiguelifetimeshowstheattenuation谢thincreasingtemperature;amongthreefactorsonofpre-tension,temperatureandhumidity,pre-tensionhasthegreatestimpactthefatiguelifewhilethe摘要东华大学硕士论文humidityplaystheweakestrole.(3)Boththeexperimentsofdirecttorsionfailureandtorsionfatiguebreakageshowthatnearabout56%fracturesoffiberhappenedthetorsionend,becausethemoreclosertotorsionaend,themorenumberofturnsdistributinginstressunitoflengthwhichwouldascausegreatertwistingthatseriouslydamagesthefiberstructuretofailure.can(4)BySEMpicturesobtainedfromtheexperiment,itbeseenthatthefractureendsofPBOandKevlar49@showobviouscharacteristicsofthefibrilsplitting,whichresultsfromthepoorshearperformancecausedbythehighanisotropyoforthem.Whentwisted,thefibrilsfirstlymutuallyseparate,followedbyindividualfibrilsfibrilbundlesfractureandthenLongitudinalislessobvioussplittingfibrillationfmallyfiberrupture.FibrilsplittingofNomex固fiberofPBOfiberaIldthanthatKevlar4严舶er.Inaddiction,therearecracksinsurfaceofNomex@fiberafterbefoundthat:fibrillationsplittingoftorsion.Bycomparisonsofthetorsionfractureends,itcantorsionfatiguefractureismoreobviousthanthatofdirecttorsionfault,holesandcrackscausedbyfatiguefailurearemoreseverethanthosecausedbydirecttorsionfault:Asthetemperatureincreases,thelengthoffibrilsplittingincreases.(5)Withintheexperimentalconditions,relationshipsbetweenthetorsionfatiguelivesofthreehigh-performancefibersis:Nomex@>PBO>Kevlar49@.ByLiuMin(TextileMaterialWeidongandDesigning)SupervisedbyProfessorYuandDuZhaoqunKEYWORDS:high-performancefiber;torsionfatigue;PBO;Nomex@;Kevlar49@;morphologicalobservation东华大学硕士论文目录目录第一章绪论......。...........…..................................11.1问题的引出…………………………………………………………………….11.2高性能纤维简介……………………………………………………………….21.3高性能纤维的扭转疲劳………………………………………………………121.4本课题研究的意义及主要内容………………………………………………19第二章三种高性能纤维的一次扭转破坏评价………………………212.1纤维一次扭转破坏的描述……………………………………………………212.2纤维一次扭转断裂实验………………………………………………………222.3结果与讨论……………………………………………………………………252.4本章小结………………………………………………………………………30第三章高性能纤维在常态下的扭转疲劳………………………….333.1扭转疲劳破坏的描述…………………………………………………………333.2扭转疲劳实验…………………………………………………………………343.3PBO纤维的结果与分析………………………………………………………383.4NOMEX@纤维的结果与分析…………………………………………………一413.5KEVLAR49@纤维的结果与分析…………………………………………………433.6三种纤维疲劳特征比较………………………………………………………463.7疲劳与一次破坏的对比………………………………………………………463.8本章小结………………………………………………………………………47第四章热湿作用对纤维扭转疲劳的影响分析………………………494.1实验方法………………………………………………………………………494.2PBO纤维常态与热湿态结果对比分析………………………………………524.3NOMEX@纤维常态与热湿态结果对比分析…………………………………..554.4KEVLAR49@纤维常态与热湿态结果对比分析………………………………584.5三种纤维的对比分析…………………………………………………………614.6本章小结………………………………………………………………………62第五章总结与展望....................…..........................635.1结论…………………………………………………………………………………………………….635.2课题展望………………………………………………………………………64参考文献.......................………..….......……….....65致谢….………….….………………………………….69硕士期间发表论文情况……………………………………….71附录.......................…….………....…..............73东华大学硕士论文第一章绪论第一章绪论1.1问题的引出fibers)因其高强度、高模量、耐高温、耐环境、高脾ILT-厶匕fll匕纤维(Highperformance耐摩擦、耐化学药品、高承载能力和高耐久性的性能,在军事、航天、电子通讯、汽车制造业等领域得到广泛应用。但这些多是在静态拉伸作用或冲击作用下的高性能,或是在不变的环境条件下的高性能,而实际工业应用中的高性能,不会局限于单一作用形式和环境条件。1.1.1其它作用形式对高性能的质疑纤维除受一次拉伸或冲击作用外,还会受到循环作用下的疲劳破坏,如高性能纤维用于复合材料增强基、绳索、传送带、过滤织物、轮胎以及太空交通工具的零部件时,都会受到反复作用,故在使用中一般要求纤维具有良好的耐疲劳性能,而且在纺织生产、加工以及使用过程中,纤维也要经受重复的而不是固定载荷的作用,因此,疲劳比一次的拉伸更容易使纤维遭受断裂破坏[1]。在已有纤维机械性能方面的研究中,研究最多的是纤维的拉伸性能以及由重复拉伸而引起的蠕变和松弛性能【2】,对纤维的弯曲和压缩性能也有一些较为成熟的研究方法,而对于纤维的扭转性能的研究却相对较少。主要原因在于纤维太细并且柔软,在测试手段方面难以达到要求。但在实际应用时与纤维扭转性能有关的破坏现象却并不少见,如传送带中纤维在传送带连续运动时将受到重复的拉、压、弯曲和扭转作用;短纤维在加捻成纱的过程中受到了重复扭转作用[3】。另外,大多数高性能纤维因其高结晶度、高取向度,内部缺乏横向联系,剪切性能差,从而使它们的压缩与扭转性能相当差。因而研究高性能纤维的扭转疲劳显得非常有必要。1.1.2光热复合作用下的疲劳所谓高性能纤维的高强、高模及尺寸稳定性等大都是在标准大气环境下测试的结果,而对于其在非标准大气环境下的性能研究却屈指可数。而高性能纤维在不同的条件下稳定性却大不相同,如在高性能纤维的耐光、热稳定性研究中发现各种高性能纤维在光、热作用条件下的力学保持性不同;在光热复合作用条件下所研究的高性能纤维的力学性能又与光、热单独作用时不同,且力学性能随光热处理顺序的不同而不刚41。对于高性能纤维在非标准大气环境下的性第一章绪论东华大学硕士论文能,目前研究最多的就是高温下的热稳定性【4J及高温条件下纤维的轴向力学性能【5J,另外高性能纤维的光稳定性、光热综合作用纤维的性能研究【4J也见报道;但环境因素对高性能纤维扭转疲劳性能的影响却未见报道。已有的研究表明:在一定的温度下,热对高性能纤维轴向力学性能的影响不大;湿对高性能纤维轴向力学性能几乎没有影响。但没有研究说明这两种因素对高性能纤维扭转疲劳的影响。鉴于以上原因本文研究了热、湿作用下高性能纤维的扭转疲劳性能。1.2高性能纤维简介1.2.1高性能纤维的种类、基本性能及研究现状高性能纤维通常是具有高强度、高模量、耐高温、耐环境、耐摩擦、耐化学药品等所谓高物性纤维的统称。具体来说可分为有机纤维、无机纤维和金属纤维等几大类,详细分类见下图1.1。其中有机高性能纤维因其密度低、挠曲度较好的原因应用前景与范围越来越广阔。图1-1高性能纤维的分类Figure1-1Classificationofhighperformancefibers高性能纤维与普通纺织用纤维相比具有高强、高模、低断裂伸长及耐高温2东华大学硕士论文第一章绪论等优良的特性,如表1.1所示,但也存在一些制约其应用的严重缺陷,如:高性能纤维表面光滑、具有惰性、润湿角小,使得它与大多数粘合剂的粘结效果不好、界面剪切力低、影响了它在复合材料中的应用[6】;由于构成高性能纤维的原纤间缺乏横向连接力,使得大多数高性能纤维的压缩性能与扭转性能很差;高性能纤维具有较高的耐热稳定性与耐化学试剂稳定性,但其对光的稳定性却较差等。表1-1各种高性能纤维的基本性能f7】Table1-1Basicpropertiesofvarioushighperformancefibers潍:(d)为分解磊.鉴于高性能纤维的各种优良的性能与缺点,人们对高性能纤维进行了一系列的研究:(1)高性能纤维的热稳定性[8,91研究对几种高性能纤维在高温下的:匀学性能、热分解温度、热分解终止温度、第一章绪论东华大学硕士论文最高耐热温度、各种高性能纤维的热稳定性比较、热降解行为及环境对热稳定性的影响等做出了研究。(2)高性能纤维的光稳定性【4,lo】研究对几种高性能纤维在光照条件下的力学性能、光降解、光降解的机理、各种高性能纤维光照稳定性的比较及不同的光源对高性能纤维的影响等做了研究。(3)高性能纤维在光热综合作用下的稳定性【4】研究对几种高性能纤维在光热联合作用及光热不同的作用次序对高性能纤维的性能影响等做了研究。高性能纤维在热、湿综合作用的性能研究UoAl】,热、湿对高性能纤维力学耐久性、两者综合作用对纤维的耐久性等进行了研究。如对PBO纤维进行的热湿老化研裂10J中发现PBO在给定热湿条件下处理26周后纤维的拉伸强度下降30%,然后把它放在完全干燥的环境下处理47周,其拉伸强度几乎不变;把PBO密封在充满氦的玻璃管中,放在给定的温度下处理27周,发现其拉伸强度仅仅降低了4%,可见湿在PBO湿热老化中发挥了重要作用。(4)高性能纤维压缩、扭转性能的研究[12】对几种高性能纤维在标准大气环境下的压缩、扭转行为做了研究,对于高性能纤维在高温下的扭转模量也有报道【l引。(5)环境对高性能纤维性能影响【14,15,16]对不同的环境作用下高性能纤维的性能及变化做了探讨。1.2.2实验用三种高性能纤维的结构本文所选用的三种高性能纤维为PBO纤维、Nomex@纤维、Kevlar49@纤维。PBO纤维的热稳定性和耐压缩破坏性能好,主要用于要求既耐火和耐热,又要高强高模的柔性材料的领域,如防护手套、高温传送带、摩擦减震材料等,但PBO纤维耐光或光热复合作用性能差;Nomex@为间位芳纶,耐热性能好,特别适合于制作防火帘、飞行服、宇航服等;Kevlar49@纤维为对位芳纶,纤维强度高、模量小、密度小、柔性,而且化学性能稳定,可以作为各种复合材料的增强纤维,用于航空航天和国防军工领域。以上三种高性能纤维无论是在纤维性能还是在应用上都各具代表性,因此选用以上三种纤维为研究对象。实验用三种高性能纤维PBO、Nomex@、Kevlar49@纤维的结构如表1.2所示。从表1-2可以得出三种高性能纤维PBO、Nomex@、Kevlar49@的结构具有如下特征:4东华大学硕士论文第一章绪论表1-2实验用三种高性能纤维的结构Table1-2StructureofthreeHPFsusedinexperiments学名分子结构集聚态结构晶格结构【17】:形态结构皮芯结构模型…1:砰铲科聚对苯撑苯并嗯PBO∞●■Ⅲ㈣…~“。甲埘—知l’’-’,.L唑(Poly-p-phenylenebenzobisoxazole){∞》一。蠢顺式:娟伊。-秽科\匿叠团卜一‘一,.{-}麟一。专反式:雠划,聚间苯二甲酰间Nomexo苯二胺纤维(国内称芳纶1313)pu一¨doi心1V蹩”明显原纤结构聚对苯二甲酰对Kevlar490苯二胺纤维(国内称芳纶1414)壬吣>淞吣>畦霹瓣醚i匍萋l舻:(1)PBO纤维的表面存在有约0.2p,m厚的不含微孔的光滑皮层区域,皮层组织紧密,取向较高;在皮层下是由微原纤构成的芯层,微原纤是由沿着纤维轴方向高度取向的PBO分子链结合形成的,微原纤的直径在为10~50rim之间,微原纤之间含有许多毛细管状的微孔,微孔的直径在20~301.tm之间,这些微孔依靠微原纤之间的裂缝或微原纤的开口彼此连接起来【19l。微原形成展开的PBO高分子,使第一章绪论东华大学硕士论文PBO大分子沿微原纤高度取向,PBO(AS)的取向因子>0.95,PBO(HM)的取向因子高达0.99或更高。(2)Nomex@纤维是由聚酰胺长链构成的大分子,长链中至少有85%的酰胺基团直接与两个苯环连接,大分子主链与苯环平面成1200角,呈锯齿状有序排列,因而使得Nomex@纤维较柔软,也具有较好的可纺性,同时又由于苯环与共轭酰胺键相连,使其具有很大的强力和较强的耐腐蚀性,并且耐热性好。Nomex@纤维也是有微原纤组成,微原纤再结合成原纤,微原纤之间的空洞没有PBO那样明显。(3)Kevlar49@纤维中存在伸直链聚集而成的原纤结构,在横截面上有皮芯结构,表层是刚性大分子链结构,伸直呈棒状,并紧密排列,沿轴向取向而成为纤维状结构;而芯层则是由许多沿轴向较为松散排列的串晶聚集体组成;串晶与串晶之间有氢键连接。1.2.3实验用三种高性能纤维的性能由于高性能纤维中的有机高性能纤维大多数为苯环或杂环与苯环相结合的刚性链高聚物,因此高性能纤维的主要特点是高强、高模、耐热。PBO纤维、Nomex@纤维、Kevlar49@纤维的基本物理性能如表1.3【20】所示。表1-3几种高性能纤维的物理性能指标Table1-3Indicatorsofthephysicalpropertiesofseveralhighperformancefibers纤维名称密度强度模量伸长率TmTgT。Td极限氧指回潮率(g/cm3)(cN/dex)(eN/dex)(%)(℃)(℃)(℃)(℃)数LOI(%)(%)PBOAS1.5442.0湖2PBOHM1.5642。0ONomex1.464.85Kevlar491.4520.8㈣姗"嘞24”:3”M一一一一~~~一一拗瑚伽锄蛳跚醯勰¨粥4注Tm--熔点温度;Ts一玻璃化温度;Ts--长期安全使用温度:Td一分解温度。(1)PBO纤维的性能①PBO纤维的耐热性及热稳定性目前PBO纤维的耐热性主要采用受不同温度但一定时间作用后,纤维力学性能的保持率来表示。刘晓艳【4】研究TPBO纤维在马沸炉200、300、400。C条件下分别放置O.5、1、1.5d"时后机械性能的变化,如图1.2所示。可以看至UPBO纤维的强度和断裂伸长率都随着温度和时间的增加而下降,只是下降速度的不同,尤其是3000C以后的下降速度明显增大。而模量在200。C处理时比原始值有所上升,而后趋势与强度及伸长率保持一致。在强度、断裂伸长率6东华大学硕i论文第一章绪论时比原始值有所上升,而后趋势与强度及伸长率保持一致。在强度、断裂伸长率及模量三个指标中,模量的保持率是最高的。图1-2PBO纤维在不同温度、不同时间作用下力学性能变化Figure1-2MechanicalpropertiesofPBOunderdifferenttemperatureandtime纤维的热稳定性可以用热失重曲线TG幂DTG的微分曲线DTG、红外光谱分析,Hx射线衍射分析、纤维双折射的变化和扫描电子显微镜SEM测试等表征。PBO纤维在空气中的TG和DTGI曲线如图1-3[41所示。图1-3PBO纤维空气中的TG/DTG曲线Figure1-3TG/DTGcurveofPBOinairTG清楚地显示了PBO纤维在热作用下的反应步骤大致上可分为三个阶段。首先,是水分的蒸发,温度范围80.120℃,表现为TG曲线有一个微弱的下降,失重率在1~4%,随后保持一段较长的重量稳定段;第二阶段,是热降解挥发失重阶段,材料的力学性能急剧劣化,甚至消失,该阶段从热降解的起始温度Ti(PBO纤维大约为515.1℃)到热降解的终止温度T。;TG曲线经过上面的阶段进入T。后,出现一个保持微小或部分重量的较为平坦的区域,是材料热降解挥发后残留物(大多为碳化物)的特征区,对应的DTG曲线是基本无变化或极缓慢变化的特征,其为第三阶段,对高性能纤维材料来说,这一阶段是无意义的,只是表明残留物的量和残留物汽化的过程。②PBO纤维的湿老化及热湿老化纤维吸湿后,其力学性质如强力、模量、伸长、弹性、刚度等随之变化。一第一章绪论东华大学硕士论文般纤维,随着回潮率的增大,其强力、模量、弹性和刚度下降,伸长增加。其原因是大分子链间的相互作用减弱,分子易于构象变化和滑移,故强力、模量下降,伸长增加。不吸湿的纤维,一般这类性质不发生变化。由表1.3可以看到PBO纤维的回潮率较小,环境湿度的高低几乎不影响PBO纤维的这类性质。张继华等人【nlJ的研究发现,PBO纤维在热水老化的初期拉伸断裂强度不仅不降低,反而有了一定程度的提高,在经过一个峰值之后才逐渐开始缓慢降低。究其原因,可能是老化初期,少量水分子进入PBO纤维内部后,在增加纤维分子间自由体积的同时,起到润滑剂作用,从而提高了纤维分子的活动能力,增加了PBO纤维的韧性。因此,PBO纤维在一定负荷作用下,并不是很快断裂,而是通过形变能来阻碍断裂的发生,导致PBO纤维的拉伸断裂强度在宏观上表现出了提高,但随热水对纤维的溶胀和老化破坏的继续,PBO纤维的拉伸断裂强度将有所降低;热水温度几乎不影响纤维热水老化拉伸断裂强度的变化趋势,只影响其大小,热水老化温度越高,拉伸断裂强度越低,见图1.4。强搁孙鲫"规博∞∞∞∞∞∞∞∞图1-4PBO纤维的拉伸断裂强度与热水老化时间的关系Figure1-4RelationsbetweentensilebreakingtenacityandhotwateragingtimeJoanniechin[22】等人的研究发现,将PBO纤维做的防弹衣放到高温、高湿环境下处理26周后,从中抽取的纱线强度大约下降了30%,然后把防弹衣移到完全干燥的环境下47周后,纱线强力没有继续下降。而如果温度不变,将PBO纤维密封在充满氮气的环境中,纤维的拉伸强度下降了不到4%。说明湿在PBO纤维降解中是一个关键因素。在这个热湿老化过程中,同样观察到了纤维化学结构与形态结构的变化。(2)Nomex@纤维的性能①Nomex@纤维的耐热性及热稳定性Nomex@纤维具有良好的耐热性,在200℃以下,工作时间长达20000h,强度仍能保持原来的90%,260℃热空气里可持续工作1000d、时,而强度维持原来的65%~70%。它还有很好的阻燃性,能耐大多数酸的作用,除不能与强碱长期东华大学硕士论文第一章绪论有良好的抗辐射性能。它的长度与伸长与普通涤纶相似,便于加工与织造,特别适用于制作防火帘、防火手套、消防服、耐热工作服、飞行服、宇航服、客机的装饰织物,以及高温和腐蚀性气体的过滤介质层,运送高温和腐蚀性物质的输送带和电器绝缘材料。其基本的性能见表1.3。AnjanaJain和KalyaniVijayan研究TNomex固纤维在200、300、350和400℃下结构与性能的变化。研究表明:在不同的温度下,Nomex纤维的力学稳定性相差很大;在模量、强度、断裂伸长三个指标中,模量的保持率是最高的,断裂伸长的保持率最低。见图1.15[23j。1.61.2~{0.80.40.001∞踟k。。m卿》300400图1.5Nomex@纤维的热机械性能变化Figure1-5ChangesinthermalmechanicalpropertiesofNomex其中Mo、So、£o分别是Nomex纤维未经热处理前的模量、拉伸断裂强度与断裂伸长率;MTt、sTt、ETt分别是经热处理t小时的模量、拉伸断裂强度与断裂伸长率;tcum是热处理的累积时间;T是热处理的时间。Nomex@纤维的TG曲线124J显示,400℃时,质量损失不到10%,且质量损失主要是因为纤维内水分的蒸发所致;至1J430℃时,质量下降迅速,质量损失达到了60%;至lJ600℃时,质量损失超过了80%,Nomex纤维几乎全部分解完毕。AnjanaJain¥llKalyaniVijayan的研究表明,热老化过程中的质量损失,是由老化温度和老化时间共同决定的。老化温度越高,短时间内质量损失就越明显;老化温度低(即使低于纤维的分解温度),虽然短时间内质量损失不明显,但若老化时间足够长,质量损失也很大,见图1.6(a)。同样,在热老化过程中,纤维结晶度及外观形态的变化同样也依赖于温度与时间的共同作用,分别见图1-6(b)、1-6(c)。其中k为Nomex@纤维热处理后的结晶度与处理前的结晶度的比值。(c)图中,最左边为Nomex@纤维热处理前的电镜图;中间一张为400。C下、处理2.25d,时的电镜图;最右边一张为300℃下、处理400d、时的电镜图。从图1-6可以看到,即使热老化温度没有达到纤维开始热分解的温度,若老化时间足够长,同样可以引起纤维形态结构、聚集态结构的变化和大分子的降解一分解为小物质或可挥发性物质。9第一章绪论东华大学硕士论文(a)Nomex@纤维热老化的重量损失图(b)Nomex@纤维热老化结晶度的变化(c)Nomex@纤维热老化前后扫描电镜图图1-6123INomex@纤维热老化后重量、结晶度及外观形态的变化Figure1-6Changeofweight,crystallineandmorphologyofNomex@afterheataging②Nomex@纤维的热湿作用下的收缩热作用下,合成纤维因高牵伸形成的分子取向与伸直状态会解序回缩,从而导致纤维宏观形态下的热收缩。热收缩的大小取决于纤维本身的耐热性与吸湿性、热作用的温度与介质(分沸水收缩、热空气收缩和饱和蒸汽收缩)以及热作用的时间。有研究【25】发现:将Nomex@T.430置于260℃干热空气中,几秒钟才收缩1%,10min后才收缩1.7%,时间再长后,长度基本不变;将Nomex固T.430置于沸水中,立即收缩1.3%,反复5min置于沸水中,收缩率更大,100min后,增大N3.8%。这是因为Nomex纤维具有一定的吸湿性,水分子的进入也会减弱大分子之间的结合力,表现为湿热收缩大于干热收缩。(3)Kevlar49固纤维的性能①Kevlar49@纤维的耐热性及热稳定性对于Kevlar49固纤维的耐热性及热稳定性,刘晓艳在她的博士论文【41里做了研究,发现Kevlar49@纤维的强度和断裂伸长率都随温度和时间的增加而下降,只是下降趋势的不同,尤其是300℃以后的下降速度明显增加;而模量随着温度的增加先增加后下降;在强度、模量和断裂伸长率三个力学指标中,模量的保持率最高,即使在400。C,1.5小时后还能保持100%;Kevlar49@在氮气中的初始降解温度为474.7"C,在空气中的初始降解温度为451.0℃。王新威在他的博士论文里,也对Kevlar49固纤维的耐热性及热稳定性做了详细研究,并与PMIA叫ome妒)纤维东华大学硕士论文第一章绪论也对Kevlar49@纤维的耐热性及热稳定性做了详细研究,并与PMIA(Nomex⑩)纤维做了比较,发现前者的耐热温度较后者要高100。C,其力学性能的变化见表1.4【261。表1-4空气中PPTA和PMLA纤维在不同温度下的机械性能保持率Table1-4MechanicalpropertiesretentionofPPTAandheatingaginginairPMLAfibersafter"℃polymerSRMRETRSRMRETRSRMRE:rRSRMRETRSRMRETRPMIA350plVl'A49287.S78≥65.,81.329.887.051.09S.156、077.1retenliottl2_3姚.0¨。02.S65.2一798一8,O一45,2一59.8一78-3一,3,0黼.3845。SR:咖嘲簪h嘲e嗽k喵讯:modulusretention;ERR."《xtenfibilily¨In2s℃。PMIA:斑揶霉II耐、34心{/d£眠modulus,,RiSClWdtex,ex'llmzibility--49.1%;PPTA:础勰删崩∞凇眠珊嘲蛔产56SC蝌d眠可以看到200℃和250℃时,两种纤维特别是PMLA纤维的机械力学性能有微瓤l啊Iibj:li妒;S。,‘弱上升,说明纤维经此温度的处理,结晶取向进一步增强。随着温度的增加,PMLA的力学性能较PPTA下降迅速。PPTA比PMLA有更好的强度保持率和耐老化性能。②Kevlar49@纤维的热湿老化Kevlar49固纤维有一定的回潮率,所以环境相对湿度的大小对热湿老化的影响比较明显。张继华等人的研究【2l】发现,Kevlar49@纤维的强度随热水老化的温度和时间增加而下降,见图1.7。Kevlar49@纤维在50。C、96。C热水老化20d',时内的傅里叶红外光谱(FTIR)显示,纤维分子的各个基团峰位没有发生明显变化,只是由于水的干扰,峰位略有一些偏移,峰强有一定的变化,同时还观察到氢键作用减弱;Kevlar49@纤维在50℃、96℃热水浸泡10d'时后,表面会变得极为粗糙。Kevlar49@纤维的拉伸断裂强度在热水老化的初期下降迅速,而后下降变得较为缓慢。这是因为老化初期纤维吸湿迅速,水分子的进入会使大分子之间的结合力减弱、破坏结晶结构等;纤维的回潮率接*衡时,吸湿速度会下降,从而作用会减弱。第一章绪论东华大学硕士论文孵娟鳃如"射越擂鹏∞鹏∞∞∞∞∞图1.7Kevlar49@纤维的拉伸断裂强度与热水老化时间的关系Figure1-7RelationsbetweentensilebreakingtenacityandhotwateragingtimeofKevlar49@1.3高性能纤维的扭转疲劳1.3.1纤维的疲劳性(1)疲劳的定义及分类广义的讲,疲劳是在某种给定的条件下,在有限的时间内材料或结构产生性质变化。狭义的讲,疲劳就是指在机械方面受到反复的应力作用的损伤或破裂【27】。纤维的疲劳按应力作用方式的不同可以分为两类【20】:①静态疲劳或蠕变疲劳纤维材料在一不大的恒定拉伸力作用下,开始时纤维材料迅速伸长,然后伸长逐步缓慢,最后趋于不明显,到达一定时间后,材料在最虚弱的地方发生断裂。在蠕变过程中,外力对材料不断做功,直至材料被破坏。②动态疲劳纤维材料经受多次加负荷,减负荷的反复循环作用,因为塑性变形的逐渐积累,纤维内部局部损伤,形成裂痕,最后被破坏的现象。当动态疲劳时,外力周期性地对材料做功并因滞后而消耗外力所做之功,形成材料内部结构破坏的积累,当外力所做的功引起的破坏积累到一定的程度,材料的结合能抵抗不住这一外力时,就呈现出整体(宏观)的破坏。由此可以看出,蠕变是纤维材料产生疲劳的内在机制,这是因为纤维具有粘弹性,在外力作用下产生流变从而促使纤维破坏【281。(2)疲劳破坏的机理疲劳作用使纤维从内部损伤到断裂的机理,由于其疲劳的形式而极不相同。东华大学硕士论文第一章绪论通过前人的大量研究,大致可以得到以下的结果【2,J:①拉伸疲劳非结晶部分的分子伸直,其中,紧张度高的受控大分子局部由结晶区中抽拔、位移或断裂,以其为中心,损伤积累发展形成显著的损伤区。对于巨原纤结构紧密,结晶完整区域之间,主要切断巨原纤之间的网状联系而成为的巨原纤,强度逐渐削弱,终至断脱。由于应力小,这种疲劳引起的强度下降很小,以致到快断裂时,从外观上很难观察其破坏过程。②压缩疲劳主要在结晶部分产生损伤,随着重复压缩的进行,产生结晶的位移错动和应变形式的结晶扭折带,扭折带的成长和增加而形成裂缝,裂缝不断发展遂引起试样损伤,直至断脱。在大结晶和非晶区中分子难以运动的情况下,结晶区损伤的进度就要加快。重复压缩对纤维引起的损伤较快,在纤维外部可呈现扭折带和龟裂的形状。强力和伸长随压缩的进行显著的减小。③弯曲疲劳弯曲是拉伸、压缩综合作用的效果。此时重复拉伸而产生的内部结构变化与单独作用时无多大区别,但由于压缩疲劳产生的内部结构变化要比单独作用来得更为显著,所以纤维重复弯曲疲劳时,强度急剧下降,纤维很快断脱。这是因为在纤维结构的内部,由于重复拉伸使纤维大分子链不断抽拔,原来分子中的卷曲及折叠部分随着抽拔的进行而逐渐变小,从而使大分子链间的距离变小:在拉伸循环之后的压缩中,首先是间距变小的大分子因较难移动使其相互造成很大的破坏,然后是大量移动自由度很小长链分子的反伸进晶区,对结晶区造成很大的破坏。这样就造成从原纤这一级的微细结构松散程度变大,到达一定程度时纤维即告崩溃。④高温下的疲劳高温下的疲劳容易产生非晶部分的分子断裂、流动,或者结晶面间的滑移,从而使纤维结构很快破坏。又由于热本身引起的分子断裂也结合在一起,所以疲劳寿命随温度上升而减小,在大多数情况下,数疲劳寿命的对与绝对温度的倒数成比例。疲劳破坏理论有多种,但不论哪一种疲劳破坏理论,都不能充分解释所有疲劳现象。对疲劳破坏机理的近期研究认为,材料疲劳破坏有下述两个原因【2明:a.纤维内部存在着结构缺陷,即存在微观裂缝和孔洞,由于应力集中的影响,根据格里菲斯理论,当裂缝长度增长到临界值时,材料就会产生突然断裂。b.纤维材料的力学衰减(t96)与疲劳性能关系密切。当材料的正切损耗较大时,在疲劳过程中,材料发热量大,温度升高,使材料性能下降,疲劳寿命缩短。(3)纤维疲劳寿命的影响因素①纤维材料性能方面a.纤维的拉伸断裂功大,纤维的弹性恢复性能好,则在反复循环的加负荷过程中产生的塑性变形不易积累,因而不易很快达到纤维的断裂伸长率,或外第一章绪论东华大学硕士论文力做功不易很快积累到纤维的断裂功,纤维疲劳寿命增加‘201。纤维疲劳寿命N(次数)与断裂功w、功恢复系数Y和每次振动的能量(o间的关系有Ⅳ:上(1一y)缈式(1.1)也表示疲劳过程中,每次负荷做功(∞)越小,纤维的寿命越长,这与疲劳曲线的关系是一致的。可见纤维的疲劳寿命与使用条件也有很大关系。另外,疲劳过程也可以看作是一个塑性变形逐步积累,最后达到纤维断裂伸长率,使纤维最终破坏的过程。如果纤维有较优的弹性回复率e,疲劳过程中满足条e-£n_£1(£l为每次负荷产生的伸长率,£n为总伸长率)。这时纤维的疲劳试验处于弹性伸缩状态,即每次负荷产生的伸长£l与卸负荷时的伸长e'Sn相等,则纤维的伸长不可能进一步累积达到其断裂伸长而破坏,疲劳寿命即为无穷大,相当于疲劳曲线中,纤维在疲劳极限以下的工作状态。众所周知,外应力或应变超过纤维的屈服点,容易产生塑性变形,回弹性差,所以屈服应力高的材料,疲劳性能较好。也有人认为,纤维强力和模量与疲劳寿命之间没有直接的关系幽j。b.纤维的结构缺陷多,易于疲劳,因为内部结构的缺陷和表面裂痕、裂缝等是材料受力时的应力集中源,它能加速材料的疲劳破坏。C.纤维材料的正切内耗t96越大,在疲劳过程中,材料易发热,易使纤维产生热老化,影响其疲劳寿命,如轮胎帘子线、运输带等。②试验或实际应用条件方面a.在反复循环加减负荷过程中,如果每次加荷的值较小或每次循环伸长率较小,加负荷停顿时间较短,卸负荷后停顿时间较长,都不易使纤维材料产生不可回复的塑性变形,积累的功耗小,使纤维材料的耐久度提高。与其他材料一样,纤维材料也存在类似的疲劳曲线。随着疲劳试验中负荷(或变形)振幅的降低,纤维材料的疲劳寿命增加。当其振幅降低到一定值时,疲劳寿命从理论上可达到无限大,如图1.8所示。这一负荷幅值的相应应力成为临界应力(o。),即外力低于临界应力时,纤维疲劳寿命为无穷大而不会疲劳破坏【2…。14东华大学硕士论文第一章绪论俸用次数B图1-8循环拉伸的疲劳曲线Figurel-8Fatiguecurveofcircularstretchingb.在实际应用时,环境湿度大,纤维易疲劳,因为纤维吸湿后,水分子的挤入会使分子问、微结构单元间的距离被拉开,使部分不完善的结晶解体形成连续的无序区,从而使大分子链间的相互租用减弱,分子易于构象变化和滑移,导致强力、模量、弹性回复下降,伸长增加,影响纤维的疲劳寿命;另外,纤维吸湿时,运动中的水分子被纤维大分子吸附时会将动能转化为热能而释放,易使纤维产生热老化,影响其疲劳寿命拉…。c.在实际应用时,随着温度的升高,纤维的疲劳寿命也会下降。高温时易使材料产生非晶部分的分子断裂、流动,或者结晶面间的滑移,从而使纤维结构很快破坏;又由于热本身引起的分子断裂也结合在一起,所以疲劳寿命随温度上升而减小【27】。此外,纤维材料在不太高的温度下长期曝露,也会因分子的过分热运动,使纤维材料的结构变化,分子间相互作用减弱,甚至是分子热降解,从而使疲劳寿命降低。除了负荷、湿和热外,其他环境条件也会对材料的疲劳性能产生明显地影响,如光老化、介电损耗等。因为论文中不涉及这方面的内容,在这就不做介绍。可见纤维的疲劳寿命与本身的性能以及使用条件有很大的关系。为了确保特定场合纺织品的经久耐用,一定要结合使用条件来选材。(4)疲劳性能的评价指标反映纤维疲劳寿命的指标可以分为两类【3叫:①通常在给定的周期数或给定的形变持续时间下,根据强度变化来判断纤维的耐疲劳性能。②纤维在某种给定条件下,重复破坏到断裂所需的破坏次数N来表示。但在实际过程中,由于纤维的强度与其耐疲劳性能相关性不好,所以材料的耐疲劳性能,通常采用纤维达到疲劳破坏时的周期数来表示。1.3.2纤维扭转破坏(1)纤维扭转破坏机理与评价指标纤维的扭转破坏按应力作用方式的不同可分为静态扭转破坏和动态扭转破第一章绪论东华大学硕士论文场:。①静态扭转破坏机理及评价指标纤维的静态扭转破坏是纤维中大分子在大捻角、大剪切力下在整体某一截面处被破坏。随着扭转变形的增大,纤维中的剪切应力增大,易造成结晶区破碎和非结晶区中大分子链的断裂,当剪应力达到纤维剪切强度时,便发生破坏。静态扭转时,除纤维轴外,其余各部分在外力(力偶)作用下产生扭应变,并且扭应变随位置不同而不同,从而使不同位置处的高分子层间存在剪应力。对于大多数高性能纤维,由于其取向度高,内部缺乏一些横向贯穿的大分子、横向作用仅靠微弱的分子间力,当发生扭转时,一方面剪应力较容易地破坏这种横向力,使整个纤维原纤化,另一方面,大分子在横向有被切断的可能,随着扭应变的增加,纤维内部的剪切力增加,上面的情况加剧,使整个纤维解体。纺织上描述静态扭转性能的指标是纤维的断裂捻角(纤维被扭转到断裂时的螺旋角)。②动态扭转破坏机理及评价指标纤维的动态扭转疲劳破坏是纤维承受小捻角、小剪切力反复作用积累的结果。它与静态疲劳破坏的机理差不多,但有存在本质的区别。一次性大扭矩状态下的破坏是纤维中大分子在大捻角、大剪切应力下在整体截面处被破坏,即在局部最薄弱处解体并被外力拉断,不存在内部的修补和大分子间的结合能逐渐耗散;对于动态扭转破坏,由于破坏过程比较缓慢,有足够的时间让因扭转作用时被剪切拆开的大分子的自由基在恢复过程中被剪断区域重新靠近时能重新结合,从而形成新的化学键,产生一定的修补作用,从而恢复破坏作用。外力在第一次中对纤维的破坏功最大,随后逐渐减小。通常用疲劳寿命(某种给定条件下,重复破坏到断裂所需的破坏次数N)来评价纤维动态扭转疲劳性能。(2)纤维扭转疲劳的研究现状疲劳的研究最初始于金属材料领域,德国人首先进行了这方面的研究探讨,尤其是1852-1869年A.Wohler,他的功绩在于指出了一些金属材料存在疲劳极限,并将疲劳试验结果绘成应力与循环次数关系的s.N曲线,又称A.Wohlerliij线【3l】。接着美国人在这方面进行了深入细致的研究,在总结前人结果的基础上形成了完整的测试系统与方法、数据处理和设计体系[32】。纺织行业上疲劳概念的引入,初期理论的建立大都建立在己有的金属材料的疲劳认识上的。50年代后期至sJ60年代,苏联人开创了这方面的研究与应用,并提出了具有普遍意义的疲劳极限【331。70年代日本继续并发展了它,80年代初英国在降落伞绳索抗疲劳研究上取得突破性的进展。80年代前期,美国学者也注意到了织物起球与纤维疲劳之间的关系【34]。随着化纤新品种的增多及用途的日益扩大,在产业用途方面对疲劳破坏的微细结构也在不断深入[33】。16东华大学硕士论文第一章绪论纤维在各种方向(相对于纤维轴而言)的外力作用下都会产生疲劳破坏。材料力学中的扭转,一般都是指对于以纤维轴线为中心的材料截面间的相对位移【3引,所以当杆件在轴线向上受到力偶轴与杆件轴不垂直的一对力偶作用时,就会产生扭转。当扭转是由力偶轴与杆件轴相重合而作用的一对力偶作用引起时,杆件就会产生纯扭转。纺织单纤维的研究处于纯扭转状态,与纤维弯曲研究一样,纤维扭转性能的研究也主要有扭转刚度和扭转疲劳方面。扭转刚度主要利用扭摆,在库金的《纤维材料学纺织纤维》中介绍了巴甫洛夫为了测定纤维的抗扭刚度而采用的扭摆,并给出了详细的解释说明及数学推导,另外在疲劳研究方面,也有一些进展【361。对于重复扭转疲劳,在纤维类型方面的研究相对较少,一般的专业著作译本对此方面的描述也很少,但从美国田纳西(Tennessee)大学B.C.Goswami等人的研究中,了解到一些内容,他们是以聚乙烯、聚酯为研究对象的【3‘71。另外,以日本的川端季雄为首的研究人员正在对纤维的力学性能作全面的研究,包括单纤维的弯曲、扭转、纵向和横向压缩等前人尚未涉足的领域。对轮胎、橡胶中的增强材料一涤纶帘子线,模拟实际使用状态,进行了反复弯曲与扭转的复合试验己局部报道【3引。同时,研制了一种高灵敏度扭转实验仪,并对部分高性能纤维进行了测试。但大量研究工作因涉及机密,未见详细数据发表。80年代,为研究织物起毛、起球及其脱落机理,不少人进行了重复弯曲和重复扭转的测试研究【3圳,徐卫林的硕士课题进行的是羊毛及几种普通化学纤维的重复扭转疲劳测试研究【4…。关于高性能纤维的反复扭转疲劳性能,也有一些研究成果【41,12】。有研究发现几种对位芳纶的反复扭转疲劳性能没有显著差异…。1.3.3纤维扭转疲劳测试装置的研究现状有关扭转疲劳方面的发明研究有Moser和Beat设计的装置,可测塑料的扭转模量、阻尼,并加有温度箱。GoswamiB.C.,DuckerK.E.和VigoT.L.设计的用来测量纤维在大气中的周期性扭转疲劳行为的测试仪器以及1988年英国曼彻斯特理工大学MustafaGoksoy研制的双轴向回转纤维疲劳测试仪等【421。在前人研究的基础上,东华大学刘晓艳、于伟东等老师进一步研究发明了测试纤维扭转性能的专利,该装置的的示意图见上图1-9。该单纤维扭转疲劳性能测量方法及系统,是涉及单纤维包括天然纤维、化纤、高性能纤维和其它柔性材料(纱线、织物及膜类材料)定负荷或定伸长下的自振、扭转疲劳和松弛性能测量方法及设备,并能观测试样扭转中的捻度传递现象。17第一章绪论东华大学硕士论文图1-9扭转疲劳性能测试装置示意图‘43IFigure1-9Sketchmapoftheequipmentfortorsionfatiguepropertiestesting1.3.4高性能纤维扭转疲劳的研究现状对与高性能纤维扭转疲劳性能的研究在国内外还都比较少,现把可以查到的研究简单做一下介绍:(1)芳纶纤维弯曲疲劳与扭转疲劳的测试分析[441,对芳纶纤维进行了反复扭转性疲劳实验,并把结果与腈纶跟玻纤的反复扭转做了对比,得出了几种芳纶纤维扭转性能差的结果,并对芳纶纤维的扭转疲劳破坏机理做了初步探讨。(2)高性能纤维基于温度的扭转刚度及与压缩性能的关系【l31,初步研究了高性能纤维在高温下的扭转性能,并且这种研究仅仅限定于在不同的温度下(最高150℃)高性能纤维的扭转刚度测量。(3)对位芳纶纤维扭转疲劳断裂研究【411,对几种对位芳纶在标准大气环境下的扭转疲劳进行了研究。这种研究也是限定于纤维静态扭转疲劳断裂角的测量,纤维动态扭转疲劳寿命与预加张力、扭转角度之间的关系研究,对几种对位芳纶的扭转疲劳破坏做了对比。(4)纤维光热稳定性的研究[4],在文中对几种高性能纤维的静态与反复扭转疲劳进行了研究,探讨了预加张力、扭转角度对疲劳破坏的影响,并对疲劳破坏的机理进行了一些探讨。(5)纤维扭转疲劳性能的表征…】,在文中对几种高性能纤维做了静态、动态疲劳破坏研究,探讨了它们扭转疲劳破坏的机理外,并做了相关表征。东华大学硕士论文第一章绪论(6)高强聚乙烯与芳纶长丝的静态扭转与扭转疲劳‘451,在文中探讨了剪切模量与疲劳寿命的关系,捻度传递与扭转疲劳寿命的关系,同样探讨了预加张力与扭转角度对扭转疲劳寿命的影响,并进行了表征。1.3.5高性能纤维扭转疲劳研究存在的主要问题(1)条件的单一性所有这些关于对高性能纤维的扭转疲劳研究,除了在不同的温度条件下测试高性能纤维的扭转疲劳刚度外,其它的都是在室温、大气与恒湿条件下进行的。但高性能纤维的应用却并不总在这种条件下。并且不同的应用条件对高性能纤维耐久性影响很大,如在高温下容易产生非晶部分的分子断裂、流动,或者结晶面间的滑移从而使纤维结构很快破坏。又由于热本身引起的分子断裂也结合在一起,所以疲劳寿命随温度上升而减小,在大多数情况下,疲劳寿命的对数与绝对温度的倒数成比例。(2)缺乏复合作用的研究纤维的应用并不总是在室温与大气环境下,而是在热、湿、光、化学腐蚀与机械作用并存的情况下。因此对其研究也应在尽量接近其使用条件的情况下,即使不能做到这样,也应力求在尽可能多的环境影响因素下。而现阶段却严重缺乏各种条件复合作用的研究。(3)测试结果受环境及弱节存在的影响纤维因其自身的柔软与重力,容易产生自扭与弯曲,影响测试结果;并且由于纤维的形态及性能并不总是均匀的,扭转纤维时容易在纤维弱节处断裂,影响对实验结果的分析。(4)测试装置不完善现有的测试装置几乎都是在室温、恒湿及大气环境下对纤维的扭转疲劳进行测试,而不能根据需要调节温度与湿度。1.4本课题研究的意义及主要内容1.4.1研究意义(1)理论上的意义有关纤维的拉伸性能已有大量研究,而相对来说,纤维的扭转性能却比较少。随着纤维性能研究的多样化与深入化,纤维材料一尤其是高性能纤维应用领域的拓宽与深化,纤维力学性质急需补充扭转疲劳性能方面的信息。本课题的研究将使纤维力学性质的研究更趋全面,增强理论体系的完整性,为研究纤维材料的拉第一章绪论东华大学硕士论文伸,弯曲、扭转等各项力学性能间的关系打下良好的理论基础,并为设计某些特殊力学性能要求的纤维提供理论依据。同时,在高分子材料实践方面,本课题的研究也可为高分子材料(主要指成纤高聚物)的工艺开发和合理利用提供新的思路[10】。(2)实用意义高性能纤维因其独特的优势,一出现便受到广泛的关注,被用于纤维增强复合材料、铝合金和玻璃制造工程的耐热缓冲材料、消防服、光导纤维的增强、网球拍、高尔夫球杆、轮胎骨架材料、传送带材料、高强绳索防弹制品及赛艇制造业和航天业等。这些场合除了要求高强度、高模量,耐高温及阻燃性好等,还要要求一定的耐疲劳性能。因为在纺织制品的加工及使用过程中,它们往往经受重复的而不是固定的载荷的作用,因此,疲劳比连续的载荷作用更容易使纤维遭受破坏。因此通过研究高性能纤维的扭转疲劳性能来增强高性能纤维在实际应用中的效率与寿命,使其发挥最大价值。1.4.2研究内容及创新点(1)主要研究内容鉴于目前的研究状况,本课题主要开展以下几方面的研究工作:①对实验所用的几种高性能纤维进行一次扭转断裂捻角测试,并对其进行比较,从而确定重复扭转疲劳实验中纤维的扭转角度。②采用自制重复扭转疲劳测试装置,对PBO、Nomex@以及Kevlar49@进行单丝扭转疲劳试验,分别得到预加张力和湿度、温度与纤维扭转疲劳断裂寿命之间的关系。③用普通光学显微镜和扫描电镜等观察手段,得到典型的扭转疲劳断裂端口形貌,并探讨其与纤维结构之间的关系。④观察纤维扭转过程中的捻度传递现象,掌握纤维上不同区域的捻度分布状况。⑤在对各种高性能纤维测试基础上,对PBO、Nomex@以及Kevlar49@的超分子结构进行更进一步的详细分析,探讨疲劳微观破坏机理,从而明确结构与性能之间的关系,以便为进一步提高高性能纤维的各种力学性能提供依据和指导。(2)主要创新点实施在线检测温度对扭转疲劳的影响。20东华大学硕士论文第二章三种高性能纤维的一次扭转破坏评价第二章三种高性能纤维的一次扭转破坏评价纤维在实际应用条件中所发生的扭转破坏大多是由疲劳导致的,很少因一次扭转而破坏,但研究纤维的一次扭转破坏却非常有意义。因为一次扭转破坏的加捻角可以反映纤维抵抗扭转破坏的能力,且大多数情况下,尽管纤维断裂的形态因破坏方式而异,其失效的内在机理是基本相同的。2.1纤维一次扭转破坏的描述2.1.1纤维一次扭转破坏的定义与基本表达(1)定义纤维的一次扭转破坏是纤维中大分子在大捻角、大剪切力下在整体某一截面处被破坏。(2)基本表达对纤维一次扭转破坏的表达可以用纤维的断裂捻角(纤维被扭转到断裂时的外层螺旋角)、纤维扭转断裂端及整个外观形貌图片等表述。2.1.2纤维一次扭转破坏的现象与一般解释(1)纤维一次扭转破坏的现象纤维一次扭转破坏实际就是纤维在一个方向上所加的捻回数达到一定数目、剪切力达到纤维的剪切强度时的纤维的断裂。随着加捻的进行,剪应力随之增加,这种剪应力可以破坏纤维大分子间的横向力,使纤维呈现原纤化特征。因此纤维扭转破坏后在其纵向上可以观察到明显地扭痕,在扭转断裂端可以观察到明显地原纤分离现象。(2)纤维一次扭转破坏的一般解释纤维一次扭转时,除纤维轴外,其余各部分在外力(力偶)作用下产生扭应变,并且扭应变随位置不同而不同,从而使不同位置处的高分子层间存在剪应力。对于大多数高性能纤维,由于其取向度高,内部缺乏一些横向贯穿的大分子、横向作用仅靠微弱的分子间力,当发生扭转时,一方面剪应力较容易地破坏这种横向力,使整个纤维原纤化【461,另一方面,纤维大分子可能被抽拔出来,造成纤维断裂【471,再者大分子在横向有被切断的可能,随着扭应变的增加,纤维内部的剪切力增加,上面的情况加剧,使整个纤维解体。纤维受扭时,宏观上可以看作是结构密实的刚性体(如图2-1所示),则21第二章三种高性能纤维的一次扭转破坏评价东华大学硕士论文在扭矩T作用下有:口=吾号,式中:e-扭转变形角(弧度);T一扭矩(cN・cm);1.纤维长度(cm);G一纤维剪切弹性模量(cN/cm2);J.纤维截面的极惯性矩(cm4)r图2.11171扭转变形示意图Figure2-1Torsiondiagram由于实际中的纤维结构不为实心圆柱体,实际纤维的截面的极惯性矩可在标准公式上加以修改:JFTl。・Jo。式中:”。.纤维扭转截面形状系数;Jo。正圆形截面的极惯性矩;蚌与纤维截面积相同而折算成实心圆心时的截面极惯性矩。在宏观上只用抗扭刚度R。来反映存在的扭转难易程度。而从微观上看,纤维是由长链大分子依靠分子间力结合而成的长链大分子结合体,并且在超分子结构上存在结晶区与非结晶区、取向度等物理结构,在层次结构上可以分为基原纤、微原纤、原纤、巨原纤到纤维的整体的一系列的层次结构。即使是纯扭转作用,在纤维内部大分子上所产生的作用并非纯剪切应力,这是因为大分子的取向度不同所致。总之,复杂的纤维内部微观结构使得内部分子在简单的外力作用下表现为内部微观结构上的拉、压、弯、扭的共同破坏,并非如刚性构件那样简单的纯扭转破坏,这些复杂的机理使得我们在微观结构上的研究相当的困难,许多理论只是通过外部表现为对内在机理的一种简化而己。但是正如文献所指出的那样:在微观上虽然是拉、压、弯、扭都存在的复合力学变形,但当纤维主要受到扭转时,在宏观上仍以扭转力矩为主体,而各拉,压、弯均可折换成扭矩的分力而综合成纯扭矩。2.2纤维一次扭转断裂实验2.2.1试样及准备(1)实验材料本实验中所取的试样为PBO纤维,杜邦的Nomex@纤维和杜邦的Kevlar49@纤东华大学硕士论文第二章三种高性能纤维的一次扭转破坏评价维。如表2.1。表2-1实验用三种高性能纤维的基本性能及来源Table2-1Basicpropertiesandsourcesoffibersusedintheexperiment(2)扭转疲劳实验用的试样制备由于纤维纤细、柔软的特点,实验中若直接将纤维夹持在夹头上,则纤维夹紧存在一定程度的困难,同时也为了防止夹口切断纤维以及纤维夹持点的移位,故先要进行试样的制备。制样方法如图2.2所示:将纤维的两端固定于狭长的小纸片上,小纸片中间的小孔用于观察纤维的直径及表面形态,以确保实验所用的纤维无明显的形态弱节。实验时,先沿着如图所示的位置将纸片剪断,然后沿上下两条直线将纸片剪去,将纤维试样的两端夹持在实验仪器上,即可进行后续的实验操作。在此实验中,试样的夹持长度为30ram。Specimenwi(hthelml埯rtabs图2-2试样制备图Figure2-2Samplepreparationfigure2.2.2测量仪器与指标(1)加捻装置及控制参数实验过程中给纤维加捻所用的仪器为Y33lN+型捻度机,见图2.3。该仪器可设定纤维的转速,以避免转速不稳定对实验结果的影响;可以正反两个方向加捻、第二章三种高性能纤维的一次扭转破坏评价东华大学硕士论文达到设定捻回数后自停,以实现后面扭转疲劳的测量;当选择仪器的直接计数功能时,纤维断裂后可自停、显示扭转捻回数。在纤维的一次扭转破坏实验中要控制的参数就是仪器的转速,加捻的方向、及试样的长度。图2-3Y331N+型捻度机Figure2-3Y331N+-typetwistmachine(2)纤维细度的测量与分析装置本课题中所用的三种高性能纤维的细度测量及形态结构不匀的观察都是用YG002C型纤维细度分析仪,见图2.4。实验中选择的放大倍数为16x20。图2-4YG002C型纤维细度分析仪Figure2-4YG002C・typefiberfinenessanalyzer(3)纤维疲劳破坏形貌分析装置纤维疲劳破坏形貌分析采用扫描电子纤维镜(SEM)。实验所用的SEM的东华大学硕士论文第二章三种高性能纤维的一次扭转破坏评价信息及采用的条件如下:型号:JSM.5600LV生产厂商:JEOL日本电子株式会社分辨率:高真空:3.5nffl;低真空:4.5放大倍率:18.30万倍本课题选用高真空3.5nlTl的分辨率,500N3000的放大倍数。2.2.3纤维一次扭转破坏的测量步骤与条件(1)测量步骤①先在YG002C型纤维细度分析仪下观察每种纤维的外观形态,挑选外观形态均匀的纤维用作实验试样。②用YG002C型纤维细度分析仪测量纤维的细度。每种纤维测量100根,每根取80个点进行测量。③制备实验用纤维试样。④在Y331N+型捻度机上测试纤维一次扭转断裂时的捻回数。每种纤维测试50根。⑤根据公式2.1求的纤维一次扭转断裂时的断裂角。式中,d为纤维的直径;1为纤维夹持长度;n为所加捻回数(即电机的转数),0【为纤维外层螺旋角。纤维外层螺旋角与捻回数的关系为7/".d.nnlTl留口2—广(2)测量条件测试温度20士2℃,相对湿度65+3%,电机转速1500r/min。(2.1)2.3结果与讨论2.3.1纤维直径与一次扭转断裂角(1)三种纤维的直径在YG002C型纤维细度分析仪下对每根纤维取80个点测量直径,取平均得到每根纤维的平均直径;对每种纤维取100根进行测量,取平均得到每种纤维的平均直径。每种纤维的平均值及离散指标见表2.2。在三种纤维中,PBO纤维直径的离散性最大,也可以说明其结构或力学性能的离散性大,这与在YG002C型纤维细度分析仪下观察的形态不匀情况是一致25第二章三种高性能纤维的一次扭转破坏评价东华大学硕士论文的。表2-2实验用三种纤维的直径及离散性Table2-2Diametersandtheirrelevantdispersionofthethreefibersusedintheexperiment(2)一次扭转断裂角Db实验中对每种纤维去Y50根进行测量,对50次结果取平均得到了每种纤维一次扭转断裂角pb的平均值,并给出了标准差Sb和变异系数CVb,见表2.3。表2-3纤维一次扭转断裂角及离散值Table2-3Torsionanglesoffiberfractureandtherelevantdiscretevalue由实验结果可以看出,三种纤维中,作为柔性链的Nomex@纤维的一次扭转断裂角最大,抗扭性能较好;Kevlar49固纤维次之,而PBO纤维的一次扭转断裂角最小。这是因为PBO在纤维轴向高度取向、缺乏横向贯穿的大分子、横向作用仅靠微弱的分子间力,使得剪切力较差。当发生扭转时,一方面剪应力较容易地破坏这种横向力,使整个纤维原纤化,另一方面,大分子在横向更容易被切断。而Nomex@纤维与Kevlar49@纤维相比,前者由于间位连接,大分子主链与苯环平面成1200角,呈锯齿状有序排列,使得纤维大分子链的取向度明显低于Kevlar49@纤维,纤维柔软性好,抗扭性能较好。由表2.2可以看出,PBO纤维直径的不匀最大,这就可以很好的解释为什么其一次扭转断裂角离散性最大。2.3.2纤维典型的一次扭转断裂端纤维直接扭断后,通过扫描电子显微镜观察,得到了典型的扭转断裂端。(1)PBO纤维的直接扭转断裂端PBO纤维的直接扭转断裂端形态如图2.5所示。26采华大学硕士论文第二章三种高性能纤维的一次扭转破坏评价(a)2cN、445捻回(32.310)(b)2cN、507捻回(36.810)图2.5PBO纤维的直接扭转断裂端Figure2-5FractureendsofPBOthroughdirecttorsion从PBO纤维的直接扭转断裂端可以看出:遭受扭转破坏的纤维呈现非常明显向原纤轴向多重劈裂,纤维轴向呈现明显地扭痕,所加的捻回数越多纤维破坏越刘烈。(2)Nomex⑧纤维的直接扭转断裂端Nomex⑩纤维的直接扭转断裂端形态如图2-6所示。(a)2cN、543捻回(40.480)(b)2eN、659捻回(46.020)图2-6Nomex@纤维的直接扭转断裂端Figure2-6FractureendsofNome】【@throughdirecttorsion从Nomex@纤维的直接扭转断裂端可以看出:纤维的原纤劈裂没有PBO纤维那样明显,后的原纤聚集在一起,没有开来。在纤维的端面上可以明显内看出纤维的扭纹。同时可以观察到,经扭转后,纤维表面产生明显的裂纹或空同。第二章三种高性能纤维的一次扭转破坏评价东华大学硕士论文(3)Kevlar49@纤维的直接扭转断裂端Kevlar49@纤维的直接扭转断裂端形态如图2-6所示。(a)2cN、430捻回(33.280)(b)2cN、497捻回(38.260)图2.7Kevlar49@的直接扭转断裂端Figure2-7FractureendsofKevlar49@throughdirecttorsion从Kevlar49@纤维的直接扭转断裂端可以看出:遭受扭转破坏的纤维呈现非常明显的沿纤维轴向劈裂开来的原纤,劈裂的原纤相互分离,成的纤维丝状,所加的捻回数越多纤维破坏越剧烈。劈裂的较长的原纤随着纤维的扭转作用卷绕在纤维轴上,而较短的原纤劈裂分散开来。2.3.3纤维扭转过程中的捻度传递在纤维的扭转过程中,如果认为纤维是均匀的圆柱体,各处的扭转刚度是一致的,则在一定的加捻扭转力矩的作用下,产生各截面相对角位移所形成的捻度也是均匀的。实际上,纤维的粗细是不匀的,各截面的面积不相等,截面惯性矩J的数值相差很大,对圆柱体J=兰d4。若截面形状不同就更为复杂,而纤维的jZ扭转刚度Rt是取决于J的,因此,一定的加捻扭转力矩使纱条各处获得的捻回是不同的。纤维截面粗的地方捻度少,截面细的地方捻度多。在某一平衡状态下,纤维上有一个捻度分布状态,见图2.8。图2-81111纤维捻度分布状况示意图Figure2-8Schematicdiagramofthedistributionoffibertwist由图2.8可以看出:在纤维的扭转过程中,在靠近主动扭转端的地方,纤维东华大学硕士论文第二章三种高性能纤维的一次扭转破坏评价的捻回数分布较多,然后逐渐减小见图2.9。在具体的实验操作中也可以发现,大多数纤维在靠近主动轮的地方发生断裂,见表2.4。(a)PBo纤维的捻度分布(b)Nomex@纤维的捻度分布图2-9纤维扭转不同区域的捻度分布Figure2-9Distributionoffibertwistalongtheaxialdirection从图2.9可以看PBO纤维和Nomex@纤维直接扭转断裂时靠近主动端的扭转角pb大于70。,而实验中所得PBO纤维和Nomex@纤维的平均扭转断裂角分别为33.47和42.58(见表2.3),而单根纤维的平均最大扭转角分别为39.20和46.02(见附录表1),可见纤维轴向上部分区域的扭转角pb要小于平均值。由此可以看出扭转时纤维上有一个捻度分布。表2.4纤维靠近主动端断裂的比值Table2—4Theratiooffiberfractureneartheturnend从表2.4可以看出,就三种高性能纤维相比,Nomex@纤维主动端断裂的概率最大,Kevlar49∞纤维次之,PBO纤维最小。在纤维扭转断裂实验的过程中,纤维除了在靠近主动扭转端的地方断裂外,还有两种情况:①纤维在粘接处断裂或纤维被抽拔出来,约占4%左右;②纤维在靠近非主动端断裂。其中,第一种情况是由于对纤维不正确的粘接方式以及粘接不牢所引起的。第二种情况是由于在纤维的弱节处断裂。而纤维在靠近主动扭转端的地方断裂,则是因为纤维在靠近主动端的地方,捻度的分布相对集中,纤维所受到的扭应力相对集中致使纤维破裂。当然纤维在靠近主动扭转端的地方断裂也包括在弱节处断裂,但是可以从所记录的纤维扭转断裂数据加以区别。29第二章三种高性能纤维的一次扭转破坏评价东华大学硕士论文2.3.4纤维扭转断裂机理分析取纤维表面的一个微元abcd,如图2.10所示。当纤维扭转一个角度p,假定微元处于纯剪切应力的条件下,则微元每侧的剪切应力:f=G.r.0,,c:剪切应力;G:剪切刚度;,.:微元距纤维轴线的距离;0:旋转角度。等式表明:剪切应力的数值与距离纤维轴的距离成正比,应力的最大值应位于纤维表面上。在那些纵向剪切比横向剪切弱的材料中(如导向性涤纶纤维,聚合体长链与长轴的方向平行)纤维的断裂将会沿着纤维表面的纵向断裂。纯剪切应力是由张力和压力共同作用形成的,因此,纤维表面的微元abcd是扭转角度在p的状况下张力和压力的共同作用,于是就会产生螺旋形的裂纹。一鱼哟b图3.91111纤维由于扭转而产生的剪切应力的分布Figure3.9111】DistributionofshearstresscausedbytorsionPBO、Nomex@、Kevlar49@这三种纤维扭转破坏主动端均符合上述经典的解释,只是Nomex@纤维的原纤化劈裂现象较弱,说明纤维中原纤中的作用相对较强。2.4本章小结①通过对三种高性能纤维的一次扭转断裂实验得到PBO、Nomex@、Kevlar49@三种高性能纤维的扭转断裂角分别为42.58、33.47和36.72。可见三种纤维中,Nomex@纤维断裂扭转角较大,抗扭转性能较好;Kevlar49@纤维次之,而PBO纤维的断裂扭转角最小。②从实验所拍摄的纤维的典型断裂端图片可以看出:PBO纤维和Kevlar49@纤维的断裂端基本上为劈裂原纤状结构,且劈裂的长度较长,可达0.1mm,具有皮芯分层现象。而Nomex@纤维的断裂端相对较为整齐,原纤劈裂现象不明显。东华大学硕士论文第二章三种高性能纤维的一次扭转破坏评价③在直接扭断断裂实验中发现,纤维在靠近主动轮的地方纤维的捻度分布较多,而后相对减少,且大多数纤维在靠近主动端的地方发生断裂,约占试样的一半左右。第二章三种高性能纤维的一次扭转破坏评价东华大学硕士论文32东华大学硕士论文第三章高性能纤维在常态下的扭转疲劳第三章高性能纤维在常态下的扭转疲劳纤维在常态下的扭转疲劳是指纤维在室温、日光或日光灯下、在正常的大气相对湿度下经反复扭转时的疲劳。常态下的扭转疲劳主要受到预加张力、扭转角度及反复扭转频率的影响。3.1扭转疲劳破坏的描述3.1.1基本概念与表达(1)定义纤维的扭转疲劳破坏是指纤维承受小捻角、小剪切力反复作用所产生的破坏。(2)基本表达纤维扭转疲劳破坏可以用一定作用次数后,纤维力学性能的变化来表达;可以用纤维反复扭转到断裂时的循环周期数来表达;也可以用一定次数后纤维形态结构的变化和纤维断裂时断裂端的形态来表达。3.1.2扭转疲劳破坏过程(1)扭转疲劳过程在本实验中,纤维先正向扭转、到一定的圈数后再反向退捻到零、然后继续反向加捻到一定圈数后再正向退捻到零,以此作为一个循环周期。按一定频率重复这个过程,直到纤维断裂,这便是扭转疲劳过程。(2)扭转疲劳机理当纤维受到纯扭转时,除去纤维轴外,其余各部分与原状态相比则成为倾斜线,外部大分子的螺旋角较大,向内则螺旋角减小,所形成的结果是内部大分子受轴向压缩,外部大分子受轴向拉伸,分子与分子之间相互沿轴线错位形成剪切力,剪切力使大分子间的结合键拉断,因此纤维的内部结构逐渐受到破坏,原来规整的结晶区逐渐破碎松散,并且由于大分子和基原纤从结晶区中的不断被抽拔出来使非晶区逐渐增大,使纤维从原来的相对规整体成为相对松散的无定形体,纤维内部结合能即大分子之间的结合能下降,最后表现为纤维强度的下降(不只是拉伸强度的下降),这就是扭转疲劳的结果。扭转疲劳时由于破坏过程比较缓慢,有足够的时间让因扭转作用时被剪切拆开的大分子的自由基在恢复过程中被剪断区域重新靠近时能重新结合,从而第三章高性能纤维在常态下的扭转疲劳东华大学硕士论文形成新的化学键,产生一定的修补作用,从而恢复破坏作用。外力在第一次中对纤维的破坏功最大,随后逐渐减小。扭转疲劳过程中外力周期性地对材料做功并因滞后而消耗外力所做之功,形成材料内部结构破坏的积累,当外力所做的功引起的破坏积累到一定的程度,材料的结合能抵抗不住这一外力时,就呈现出整体(宏观)的破坏。由此可以看出,蠕变是纤维材料产生疲劳的内在机制,这是因为纤维具有粘弹性,在外力作用下产生流变从而促使纤维破坏。3.2扭转疲劳实验3.2.1试样与制样(1)试样在本实验中的试样与纤维一次扭转破坏所采用的试样形式及夹持长度一致,见图2.2。(2)制样过程首先,选择足够数量的长方形小纸片,制成如图3.1所示的纸标签;然后把在纤维细度分析仪下挑选出来的形态均匀的纤维沿纸片纵向(过圆心与图3-l上的两点)粘在纸片上(纤维伸长但不伸直),见图2.2;实验时,沿上下两条直线将纸片剪去、纤维握持端剪成适当大小、见图3.2,将纤维试样的两端夹持在实验仪器上,即可进行后续的实验操作。在此实验中,试样的夹持长度为30mm。图3.1纸片样式图3-2试样示意图Figure3-1PaperstyleFigure3-2Samplediagram3.2.2测量仪器与步骤本实验用到的测量仪器如2.2.2所述。测量步骤如下:①先在YG002C型纤维细度分析仪下挑选结构均匀的纤维,制成3.2.1所述东华大学硕士论文第三章高性能纤维在常态下的扭转疲劳的试样。②设定好Y331N+型捻度机的转速、预加张力及每种纤维所加的捻回数(根据公式2。1定)。③将制好的纤维试样两端分别夹持在捻度仪扭转端和握持端,正向加捻到设定的捻回数,然后反向退捻到零后继续加捻到设定的捻回数,再正向退捻到零,以此作为一个周期。重复这个过程,直到纤维断裂,记录断裂循环周期数。④统计纤维在不同位置断裂的个数。⑤拍摄断裂后纤维的断裂端及表面形态,观察捻度的传递。3.2.3实验条件与全过程(1)条件与测量数本实验的温度为20土3℃,相对湿度为65+3%,扭转角度为250,预加张力为1.5cN/dtex、2.0cN/dtex、2.5cN/dtex,共三种条件,见表3.1。每种条件下的测量数为30。其具体的选用原则如下:①扭转角度的选择为保证纤维的扭转量一致,对三种纤维进行扭转疲劳实验时,采用相同的扭转角度。根据疲劳断裂的时间,兼顾顾论文进度的需要,选取250角对各种高性能纤维进行扭转疲劳试验。在扭转过程中,随纤维变形(角0)的增加,螺旋角(捻角)0【增大。设纤维的直径为d,:fi-tga=d0/dl。当夹持长度为L的纤维共扭转n次时,有留口:竺导兰。f式中:d#J纤维的直径;l#J纤维夹持长度;n为所加捻回数(即电机的转数)。②预加张力的选择由于不同的纤维,细度、断裂强度、取向度都不同。一般说来,对于同种纤维如果断裂强度相同,断裂强力与细度是成正比的。所以,根据纤维细度选取纤维的预加张力是比较可行的。这样也为不同纤维问的可比性确立一共同的标准。预加张力根据单丝线密度换算得到预加张力后进行施加。从上述原则出发,且针对我们实验所测的高性能纤维,我们选取1.5cN/dtex、2.0cN/dtex、2.5cN/dtex分别进行实验。③对比参数及样本容量的确定对比各种高性能纤维,选用合适的对比参数测试条件,对实验所用三种高性能纤维的扭转疲劳寿命进行了对比。用扭转疲劳断裂时的循环周期数作为疲劳寿命的指标。由于纤维疲劳断裂寿命的离散程度比较大,兼顾实验测试的准确性和适度的工作量,对每个预加张力、每个温度与每种相对湿度分别取30个样进行测试。④由于是在常态下,选用的温湿度应在大气环境的变动范围内,本实验选第三章高性能纤维在常态下的扭转疲劳东华大学硕士论文用温度为20士3℃,相对湿度为65士3%。(2)实验过程实验中,先后测量了PBO纤维、Nomex@纤维和Kevlar49@纤维在三种不同条件下的扭转疲劳断裂循环周期数。每种纤维都按表3.1所示的方案进行测量。表3.1扭转疲劳条件与方案序号对照表Table3-1Tableoffatigueconditionsandprogramnumber3.2.4数据处理方法【11】纤维重复扭转疲劳至断裂所得到的原始数据见附录,其具有以下特点:①实验数据的离散性很大,从不足10到几百;②数据的分布不是对称的,不成正态分布;③由于纤维这个研究对象对实验初始条件的敏感性,实验数据有随机误差存在,而且较大。对于这种类型的实验数据,要从统计角度来分析它的均值和离差,用一般的常规方法很难消除随机误差,最好是采用分组统计频数的方法。由于上面几个特点的存在,处理这种类型的实验数据可采用对数分组的方法,将较大差异的实验数据能尽量集中在一起,并且这样用统计频数和组中值的方法即可以使实验数据的随机误差减小。分组时各组限的选取方法如下:设有n个实验数据,最小值为min,最大值为max,则可以计算出:k--max.min)17K’式中K’常取6.10中的整数(根据分组组数确定)。以k为对数分组的基数,这样组限的选取方法如下:第一组:下限:ko上限:k1第二组:下限:k1上限:k2第n组:下限:kn。1上限:p36东华大学硕士论文第三章高性能纤维在常态下的扭转疲劳这样分组后即可统计实验数据落在各组中的频数ni(Y.ni=n)。对数分组后形式上不直观,但只要把组限取对数后,就可以在对数域中处理问题,在对数域中,组距就成为均匀的刻度,于是组中值就可以很方便地求出。在对数域中,第i组的下限为(i.1)lnk,组距为lnk,当k确定以后,组距就是常数。这样组中值为:(i.1)lnk+lnk/2=(i.0.5)lnk,对应的真值为k“m勋。在组中值、实验数据落在每组中的频数确定以后,就可按常用的方法计算平均值。设平均值以其对应的英文单词MEAN来表示,则:删Ⅳ。节2々yk卜n5n,y尼卜n5ni离散性指标包括实验数据的标准差和变异系数(CV值)。纤维重复扭转疲劳寿命的绝对值分布是不对称的,即不服从正态分布,但按对数分组以后就基本对称,近似服从正态分布。由于分布的不对称性,对于实验数据真值得离散性指标计算采用分别计算平均值左右数据对均值的二阶矩的方法。也即计算实验数据对平均值的左右标准差和左右CV值。数据处理时,先对测试值取对数,得到特定条件下的疲劳寿命的平均对数值后再换算得到其平均寿命。本文用扭转疲劳断裂时的循环周期数作为疲劳寿命的指标。设有一组实验数据,分组统计结果如下表4.2所示。假定均值落在第m组,算出InMEAN,则在该组中对应于InMEAN以左的数据个数nleIt:打—.刀,e毋2—lnM—E—AN面-■(i-一1)lnkⅢf在此组中平均值以左数据的中值cleR有:InQ厅:—in—ME—A—Ni+(—i-—1)一Ink取反对数即可算出Cleft。对应于I洲EAN以右的数据个数nright为:nright:—iIn—k1-I_nM—EAN.氇在此组中平均值以右数据的中值cright有:InCr枞:—ln—ME—AiN—+i—Ink,取反对从整个实验数据来看:对于比平均值小的数据,可以算出它们对平均值的二数即可算出C啦ht。阶矩Gl。fl;对于比平均值大的数据,也可以算出它们对平均值的二阶矩G啦ht。GI。ft和Gright的算式如下:>’,・∑f・‘一lkn一’“3)2+,一n・(C,。n一el)NAEMI.2l、‘q‘2G2tea=型m-1∑咒f+咒坳f=1第三章高性能纤维在常态下的扭转疲劳东华大学硕士论文G2恸=一i=m+l∑规f・(护5-MEAN)2+孢愀・(Cr动,-MEAN)2∑,zf+忍愀i=掰+l对上述两式开两次方就可以得到Gl。fc和Gn出。这样在对数域内:左标准差S1。ft为lnMEAN-ln(MEAN-Gl。曲;右标准差Sright为ln(MEAN+Gright)-lnMEAN左CV值为Sle#lnMEAN,右CV值为Sright/lnMEAN。到此,数据处理完毕。3.3PBO纤维的结果与分析3.3.1疲劳寿命(1)数据处理结果根据扭转疲劳数据离散程度来分,PBO纤维应分为8组。基数k的取值为1.93、表3.2、3.3分别列出了PBO纤维的原始数据分组统计频数和实验数据的均值及离散性指标。表3.2PBO纤维扭转疲劳实验原始数据分组统计频数Table3-2TableoforiginaldatapacketandtheirfrequenciesofPBOfiber组限1.93”.1.931.1.932.1.933.1.934.1.93).1.930一1.937.1.9311.9321.9331.9341.9351.9361.9371.938组限值1.1.93—3.72.7.19.13.87.26.78.51.68.99.74.1.933.727.1913.8726.7851.6899.74192.51组中值1.93u’)1.931。1.932-’1.93j-)1.934j1.933・’1.93b・)1.937・’1.38922.68125.17489.987419.275637.201971.7997138.5734方案平序均各组频数统计号值131.2723447523217.243728433037.42886483100表3-3PBO纤维扭转疲劳实验数据的均值及离散指标Table3-3MeanandindicatorofdivergenceoftheoriginaltorsiondataofPBO实验方算术平左侧矩右侧矩案序号均值对数域中标准差CV(%)对数域中标准差CV(%)131.271.1633.781.1332.89217.241.1540.321.0938.4237.4281.0954.350.9044.88东华大学硕士论文第三章高性能纤维在常态下的扭转疲劳(2)疲劳断裂曲线分析PBO纤维在不同初始应力条件下进行扭转疲劳实验结果如图3.3所示,其中纵坐标为自然对数坐标。1.251.51.7522.252.52.75Pre-tension(cN/dex)图3-3PBO纤维的扭转疲劳寿命与预加张力的关系Figure3-3Relationbetweentorsionfatiguelifetimeandpre—tensionofPBOfiber从图3.3中可以看出,扭转疲劳断裂的循环周期数的自然对数同预加张力之间存在较好的线性关系,经线性回归分析,其结果以LnN=a+ba的形式表示如下:PBO:LnN=5.6732.1.4517a,r2=0.9915,r=0.995741,0【=0.05时回归显著。其中,r2为相关度,r为相关系数,0【为显著水平(O.05)。3.3.2断裂端形貌特征PBO纤维具有的高各向异性结构,大分子链沿纤维轴向高度取向,横向之间仅靠分子间作用力连接,其剪切性能相当差,扭转作用主要是剪切力的作用。当纤维扭转时,首先发生原纤间分离,随后个别原纤或原纤束先后断裂,直至发生严重的纵向劈裂原纤化。因此纤维的扭转断裂端呈现明显地原纤化现象,见图3.4。(a)1.5eN/dex24.25循环断裂(b)1.5eN/dex12.75循环断裂39第三章高性能纤维在常态下的扭转疲劳东华人学硕士论文(c)2.5cN/dex13.00循环断裂(d)2.5cN/dex6.25循环断裂图3-4PBO纤维在常态下的扭转疲劳断裂端Figure3-4TorsionfatiguefractureendsofPBOfiberunderordinarystate3.3.3捻度传递特征纤维在扭转过程中,捻回从加捻点沿轴向向握持点传递的现象,称为捻回传递。传递过程中有速度的传递和数量的传递。由于纤维是非完全弹性体,因此传递过程中有捻回损失,传递也需要一定的时间。纤维在反复扭转疲劳实验中,纤维先向纤维的正向转动,扭转一定的圈数后再反向退捻到零,然后继续反向加捻到一定圈数后再正向退捻到零。如此反复,直到将纤维扭转断裂为止。在正向加捻到一定的圈数后再反向退捻到零的过程中与反向加捻到一定的圈数后再正向退捻到零的过程中都存在滞后性。如图3.5所示。其中A为纤维正向转动时的扭矩曲线,B为反向退捻时的扭矩曲线。显然存在滞后性,如A曲线的起始阶段;A、B曲线的滞后圈;以及未退捻完全时,反向扭矩的发生。M(cN・铷’l∞”m5O弓:∥l|lO-●—r-r2030图3.5纤维回转圈数与扭矩曲线Figure3-5Curveofthenumberofturnsandtorqueoffiber纤维在加捻过程中,靠近扭转端的地方,捻回分布比较集中,在离扭转端越40东华大学硕士论文第三章高性能纤维在常态下的扭转疲劳远的地方,捻回数相对较少。纤维的捻度传递曲线如图3—6所示:9《。)图3-6纤维的捻度传递曲线Figure3-6Curveoffibertwisttransfer3.4Nomex@纤维的结果与分析3.4.1疲劳寿命(1)数据处理结果根据扭转疲劳数据离散程度来分,Nomex@纤维应分为8组。基数k的取值为1.99,表3.4、表3.5分别列出了Nomex⑩纤维的原始数据分组统计频数和实验数据的均值及离散性指标。表3-4Nomex@纤维扭转疲劳实验原始数据分组统计频数Table3-4TableoforiginaldatapacketandtheirfrequenciesofNomex@fiber组限组限值1.99u一1.99l1.1.991.991.1.9921.99.3.961.99‘・’1.992.1.9933.96.7.881.992・’5.58641.99j.1.9947.88.1.994.1.99515.68.31.2l1.99’.1.99631.21—62.101.99’・’44.02431.996.1.99762.10—123.591.996・387.60831.997.1.998123.59.245.941.997・’15.681.995・’11.1170组中值方案序号1231.99”・’1.41071.994j22.12272.8072174.3404亚均各组频数统计值37.0618.0710.660l11034816513894072122120O41第三章高性能纤维在常态下的扭转疲劳东华大学硕士论文表3.5Nomex@纤维扭转疲劳实验数据的均值与离散性指标Table3-5MeanandindicatorofdivergenceoftheoriginaltorsiondataofNomex@实验方案序号123算术平均值37.0618.0710.66左侧矩对数域中标准差0.94O.77O.71右侧矩CV(%)25.9026.6529.99对数域中标准差1.471.161.41CV(%)40.6939.6359.67(2)疲劳断裂曲线分析Nomex@纤维在不同初始应力条件下进行扭转疲劳实验结果如图3.7所示,其中纵坐标为自然对数坐标。1.251.51.7522.252.52.75Pre-tension(cN/dex)图3-7Nomex@纤维的扭转疲劳寿命与预加张力的关系Figure3.7Relationbetweentorsionfatiguelifetimeandpre-tensionofNomex@fiber从图3.7中可以看出,扭转疲劳断裂的循环周期数的自然对数同预加张力之间存在较好的线性关系,经线性回归分析,其结果以LnN=a+ba的形式表示如下:Nomex@:LnN=5.4498。1.2460a,r2=O.9923,r=0.996143,cc=O.05时回归显著。其中,r2为相关度,r为相关系数,0【为显著水平(O.05)。3.4.2断裂端形貌特征Nomex@纤维的大分子链与苯环呈120。角,因而使得取向度没那么高,横向间的连接作用较强。当发生扭转断裂时原纤化程度不像PBO纤维那么明显,并且可以观察到明显地裂纹或空洞。其在常态下的扭转断裂端见图3.8。42东华大学硕士论文第三章高性能纤维在常态下的扭转疲劳(a)1.5cN/dex60.25循环断裂(b)1.5cN/dex54.25循环断裂(c)1.5cN/dex42.75循环断裂(d)1.5cN/dex17.75循环断裂图3-8Nomex@纤维在常态下的扭转疲劳断裂端Figure3-8TorsionfatiguefractureendsofNomex@fiberunderordinarystate3.4.3捻度传递特征Nomex@纤维在扭转过程中也存在加捻与退捻之间的滞后性和捻度传递。具体的描述见3.3.3。3.5KeyIar49@纤维的结果与分析3.5.1疲劳寿命(1)数据处理结果根据扭转疲劳数据离散程度来分,Kevlar49@纤维应分为6组。基数k的取值为1.80,3-6、3-7分别列出了Kevlar49@纤维的原始数据分组统计频数和实验数据的均值及离散性指标。43第三章高性能纤维在常态下的扭转疲劳东华大学硕士论文表3.6Kevlar49@纤维扭转疲劳实验原始数据分组统计频数Table3-6TableoforiginaldatapacketandtheirfrequenciesofKevlar49@组限1.80“.1.8011.801.1.8021.8021.805.1.80’1.8041.8041.80’1.80’.I.800组限值1.1.801.80—3.243.24.5.835.83.10.501O.50.18.9018.90.34.01组中值1.80u’1.801・,1。802・’1。80j・’l。804・)1.803・)1.34162.41504.34697.824418.084025.3512方平案均序值各组频数统计号114.53022971027.486247115l33.25451113100表3-7Kevlar49鸯纤维扭转疲劳实验数据的均值与离散性指标Table3-7MeanandindicatorofdivergenceoftheoriginaltorsiondataofKevlar49实验方算术平左侧矩右侧矩案序号均值对数域中标准差CV(%)对数域中标准差CV(%)114.530.7126.600.5018.9327.4860.7034.770.6431.6433.2540.5041.990.4034.06(2)疲劳断裂曲线分析Kevlar49@纤维在不同初始应力条件下进行扭转疲劳实验结果如图3-9所示,其中纵坐标为自然对数坐标。43.53z2。5J21.5l0.51.251.51.7522.252.52.75Pre——tension(cN/dex)图3-9Kevlar49@纤维的扭转疲劳寿命与预加张力的关系Figure3-9Relationbetweentorsionfatiguelifetimeandpre.tensionofKevlar49@fiber从图3.9中可以看出,扭转疲劳断裂的循环周期数的自然对数同预加张力之间存在较好的线性关系,经线性回归分析,其结果以LnN=a+b6的形式表示如下:东华大学硕士论文第三章高性能纤维在常态下的扭转疲劳Kevlar49@:LnN=4.9490.1.49630,r2=0.9957,r=0.997848,a=0.05时回归显著。其中,r2为相关度,r为相关系数,Gc为显著水平(O.05)。3.5.2断裂端形貌特征Kevlar49@纤维也是典型的原纤结构,大分子链沿轴向高度取向,因而在横向连接也较弱,当发生扭转断裂时原纤化程度明显。如图3.10。(a)1.5cN/dex13.25循环断裂(b)2.0cN/dex14.50循环断裂(C)2.5cN/dex4.75循环断裂(d)2.0cN/dex15.75循环断裂图3.10Kevlar49@纤维在常态下的扭转疲劳断裂端Figure3.10TorsionfatiguefractureendsofKevlar49@fiberunderordinarystate3.5.3捻度传递特征Kevlar49@纤维在扭转过程中也存在加捻与退捻之间的滞后性和捻度传递。具体的描述见3.3.3。45第三章高性能纤维在常态下的扭转疲劳东华大学硕士论文3.6三种纤维疲劳特征比较3.6.1疲劳寿命比较通过探讨三种高性能纤维的扭转疲劳寿命与预加张力的关系发现:三种纤维中,Kevlar49⑩纤维对预加张力的变化最明显、趋势线中的斜率绝对值为1.4963,PBO纤维对预加张力的变化稍弱于Kevlar49⑧、斜率绝对值为1.4517,Nomex@纤维对预加张力的变化最不明显、斜率绝对值为1.2460;在实验条件的范围内,Nomex@纤维的扭转疲劳性能最好,PBO纤维次之,Kevlar49@纤维最差,见图3.11。圜PBO—Nomex@口Kevlar49畦z如%∞巧加垢加00雷]_正图3.11三种高性能纤维的扭转疲劳寿命在不同预加张力下的对比Figure3-11Comparisonofthetorsionfatiguelifetimesofthreehighperformancefibersunderdifferentpre—tensions3.6.2断裂特征比较由图3.4、3.8和3.10可以看出,PBO纤维和Kevlar49@纤维的断裂端均呈现明显地原纤化现象,原纤劈裂较长,这是由于PBO纤维矛llKevlar49固纤维具有高各向异性结构,其剪切性能相当差,扭转作用主要是剪切力的作用,当纤维扭转时,首先发生原纤间分离,随后个别原纤或原纤束先后断裂,直至发生严重的纵向劈裂原纤化;Nomex@纤维断裂端的原纤化结构不明显,且纤维表面存在裂纹;PBO纤维和Kevlar49@纤维相比,Kevlar49@纤维的原纤化程度要明显高于PBO纤维。3.7疲劳与一次破坏的对比纤维在一次性大扭矩下的破坏与扭转疲劳状态下的破坏是有本质区别的。一次性大扭矩状态下的破坏是纤维中大分子在大捻角、大剪切应力下在整体截面处东华大学硕士论文第三章高性能纤维在常态下的扭转疲劳被破坏,即在局部最薄弱处解体并被外力拉断,不存在内部的修补和大分子间的结合能逐渐耗散。而扭转疲劳时由于破坏过程比较缓慢,有足够的时间让因扭转作用时被剪切拆开的大分子的自由基在恢复过程中被剪断区域重新靠近时能重新结合,从而形成新的化学键,产生一定的修补作用,从而恢复破坏作用。外力在第一次中对纤维的破坏功最大,随后逐渐减小。表现在外观形态上便是扭转断裂端的差别从PBO和lKevlar49纤维一次破坏和疲劳破坏的断裂面形态对比可以看出,疲劳断裂原纤化劈裂更明显。而对于Nomex纤维,疲劳破坏时的空洞和裂纹比一次破坏更加明显。从三种纤维一次扭转断裂角与疲劳寿命的大小可以看出,一次扭转断裂角的大小与疲劳寿命之间不成正相关的关系。疲劳寿命的长短主要与纤维之间的横向联系和拉伸断裂功的大小有关。3.8本章小结(1)纤维疲劳寿命的离散性很大,从不足10到几百。疲劳破坏是纤维内的缺陷与某些不匀等所造成的。另外测试条件的变化以及本身试样的不均匀性,都会造成疲劳寿命的分散。疲劳寿命的偏差是本质问题,即使严格控制测试条件或选择没有裂纹的试样都不可避免产生偏差,数据处理采用分组统计频数的方法。(2)在实验过程中发现,绝大多数纤维在靠近扭转主动轮的地方发生断裂,这是由于在靠近主动轮处捻度分布过于集中从而导致应力集中所致。(3)通过常态下扭转疲劳实验发现,三种高性能纤维的疲劳寿命的对数与预加张力成线性关系,经线性回归分析,其关系可表达为:PBO:LnN=5.6732—1.45170;Nomex@:LnN=5.4498—1.24600;Kevlar49@:LnN=4.9490.1.49630。在相同的条件下,随着预加张力的增大,纤维的疲劳寿命缩短。(4)在实验条件下,三种纤维的扭转疲劳寿命:Nomex@>PBO>Kevlar49@。(5)从实验中所得的SEM照片可以看出:PBO纤维¥1Kevlar49⑧纤维的扭转疲劳断裂均呈现出明显的原纤劈裂特征,这是由于PBO纤维矛HKevlar49@纤维所具有的高各向异性结构,其剪切性能相当差,扭转作用主要是剪切力的作用。当纤维扭转时,首先发生原纤间分离,随后个别原纤或原纤束先后断裂,直至发生严重的纵向劈裂原纤化;Nomex@纤维的扭转断裂端口的原纤劈裂没有PBO纤维和Kevlar49圆纤维那样明显,扭转后纤维表面存在着裂纹。47第三章高性能纤维在常态下的扭转疲劳东华大学硕士论文东华大学硕士论文第四章热湿作用对纤维扭转疲劳的影响分析第四章热湿作用对纤维扭转疲劳的影响分析上一章研究了三种高性能纤维在常态下的扭转疲劳,而对于处于非常态下的纤维,其性能会随环境的改变而改变,如温湿度等的改变会影响纤维内部结构和外在形态,从而影响纤维的各项性能,如拉伸、压缩、弯曲等。本章通过实验就热湿作用对高性能纤维扭转疲劳的影响进行分析。4.1实验方法4.1.1热和湿处理本文所研究的热湿作用下纤维扭转的疲劳,指疲劳寿命随温度、湿度的改变而发生的变化,以及与温湿度的线性或非线性关系。因此,对热湿作用条件要求高,即准确性高、稳定性好,从而实现纤维的扭转疲劳寿命随温湿度变化时的在线测试。(1)热作用本文所选的纤维热作用方式通过自制加热器加热实现,加热器如图4.1(a)所示。纤维从加热器中凹槽通过,温度的调节通过控制温度调节按钮图4.1(b)实现,该加热器具有加热速度快的特点。为使温度稳定准确,实验时将该加热器位于封闭箱体内。(a)加热器图4-1加热装置(b)温度调节按钮Figure4-1Heatingapparatus49第四章热湿作用对纤维扭转疲劳的影响分析东华大学硕士论文(2)湿作用通过加湿装置可以控制纤维在扭转时的湿态环境,加湿装置如图4.2所示。通过调节转盘转速来控制湿度,湿度传感器可对箱内湿度进行测量。图4-2加湿装置Figure4-2Humidifyingapparatus4.1.2疲劳测量方法与条件试验用仪器如3.2.2所述,为保持温湿度的稳定与准确,特增加温湿度传感器对自制热湿装置内的温湿度进行监控。(1)测量步骤①将制好的纤维试样两端分别夹持在捻度仪扭转端和握持端,并施以相应的预加张力;②将加热器置于夹持端与加捻端之间,使纤维到两加热板之间的距离相等,并尽量保证纤维受扭转部分完全在箱体内部,将温湿度调节到设计值。⑨待温湿度稳定后对纤维进行加捻扭转,待到一定角度后反向扭转,经反复扭转,纤维疲劳断裂时记录下次数。(2)试验方案为了能够尽可能准确的反应温度对纤维扭转疲劳的影响趋势及大小,对于温度的选择不应太高。温度过高,会使材料的力学性能下降迅速、在扭转破坏中很快就断裂,使影响规律的定量表达变得不准确。为了使区分度、影响规律明显,温度的变化范围应较大,且个数不能太少。三种高性能纤维的耐热性都相比,Nomex@纤维的耐热最差,但仍可以在200"C(一般可在220。C)以下的温度下长期使用。所以温度的选择应不超过200。C。从上述原则出发,我们选取50℃、80℃、110℃,130℃四个温度进行实验。与温度相比,湿度对纤维性能影响不明显,本试验选取相对湿度45%和85%两种水平。实验方案见表4.1。东华大学硕士论文第四章热湿作用对纤维扭转疲劳的影响分析表4.1扭转疲劳条件与方案序号对照表Table4-1Tableoffatigueconditionsandprogramnumber(3)测试次数与指标对比各种高性能纤维,选用合适的对比参数测试条件,对实验所用三种高性能纤维的扭转疲劳寿命进行了对比。用扭转疲劳断裂时的循环周期数作为疲劳寿命的指标。由于纤维疲劳断裂寿命的离散程度比较大,兼顾实验测试的准确性和适度的工作量,对每个预加张力、每个温度与每种相对湿度分别取30个样进行测试。4.1.3断裂端分析方法对纤维扭转疲劳断裂端的分析可从以下三个方面着手:(1)扭转电镜对纤维扭转断裂端的电镜观察是对断裂形貌分析最直接、最直观的方式,通过扫面电镜拍摄的图像,可观察纤维断裂端口、纤维表面的形态以及原纤化形态。(2)断裂位置由于纤维弱节是影响疲劳断裂纤维的性能的主要因素,因此断裂端位置的确定可用来表征弱节的位置。另外,加扭端和握持端对纤维扭转疲劳断裂性能有影响。(3)捻度传递纤维在扭转过程中,捻回从加捻点沿轴向向握持点传递的现象,称为捻回传递。传递过程中有速度的传递和数量的传递。由于纤维是非完全弹性体,因此传递过程中有捻回损失,传递也需要一定的时间。纤维在反复扭转疲劳实验中,纤维先向纤维的正向转动,扭转一定的圈数后再反向退捻到零,然后继续反向加捻到一定圈数后再正向退捻到零。如此反复,直到将纤维扭转断裂为止。第四章热湿作用对纤维扭转疲劳的影响分析东华大学硕士论文4.2PBO纤维常态与热湿态结果对比分析4.2.1疲劳寿命(1)热湿作用下PBO纤维扭转疲劳的寿命实验数据分组组数应根据扭转疲劳数据离散程度来分,PBO纤维分为8组,基数k的取值为1.93,表4.2为原始数据分组统计频数,表4.3为实验数据的均值及离散性指标。表4-2PBO纤维扭转疲劳实验原始数据分组统计频数Table4_2TableoforiginaldatapacketandtheirfrequenciesofPBO组限1.930.1.931.1.932.1.93j.1.934.1.935.1.936.1.937.1。9311.9321.9331.9341.9351.9361.9371.938组限值1.1.93.3.72.7.19—13.87.26.78.51.68.99.74.1.933.727.1913.8726.7851.6899.74192.5l组中值1.930・51.931・51.932・51.933・51.934・51.93551.936・51.93751.38922.68125.17489.987419.275637.201971.7997l38.5734方平案均序各组频数统计号值l27.0023368422221.18335310321316.7133658320415.833565632O532.85l3574433628.8822455722表4-3PBO纤维扭转疲劳实验数据的均值及离散指标Table4-3MeanandindicatorofdivergenceoftheoriginaltorsiondataofPBO实验方算术平左侧矩右侧矩案序号均值对数域中标准差CV(%)对数域中标准差CV(%)127.001.0431.591.0531.80221.181.0735.101.1537.50316.711.0738.030.9533.60415.831.1441.291.0236.97532.851.2836.691.1031.58628.881.1634.431.0430.8852东华大学硕士论文第四章热湿作用对纤维扭转疲劳的影响分析纤维在不同温度条件下(常态条件下实验结果见3.3)进行扭转疲劳实验结果如图4.3所示。504030201001030507090110130150ZTemperature(℃)图4-3PBO纤维的扭转疲劳寿命与温度的关系Figure4-3RelationsbetweentorsionfatiguelifetimeandtemperatureofPBOfiberz雾旧■掣热湿作用对纤维扭转疲劳的影响分析东华大学硕士论文形态分析【)热作用下PBO纤维断裂形态r关PBO纤维的扭转疲劳断裂端形态,封红艳【10】在她的论文里进行了详细的i分析。主要分为五类:(1)纤维撕裂,(2)扭结劈裂,(3)纠缠劈裂,(4)分g和皮芯抽离,(5)纤维的弱节。虽然每一类别扭转断裂面的形态有所差别,!现出明显地原纤劈裂特征。e节选取部分热作用下扭转断裂端图片,对其断裂端形态进行简单分析。图录为不同温度条件下的纤维断裂端形态。.50cN,50"C,17.75循环断裂(b)1.50cN,80"C,24.25循环断裂(e)1.50eN,UO'C,12.75循环断裂图4.5PBO纤维在不同温度下的扭转断裂端形态igure4-5Themorphologyofthetorsionfatiguefracture-endOfPBoatdifferenttemperature94-5中PBO纤维均呈现一定原纤劈裂特征。图(a)中,纤维断裂面为扭结劈:束长度较短,纤维截面有较明显扭转痕迹,还呈现皮芯抽离状态,即芯层S部分中剥离出来。图(b)中,纤维断裂端截面呈现原纤撕裂状态,丝束长‘,纤维纵面原纤剥离程度增加。随着温度的进一步增加,截面形态为原纤东华大学硕士论文第四章热湿作用对纤维扭转疲劳的影响分析尺寸相对较小的原纤劈裂,而纤维纵面剥离出的丝束长度增加。图(c)中,纤维主体表面原纤化劈裂少。(2)热作用和常态PBO纤维断裂形态对比PBO纤维的扭转疲劳寿命随着温度的增加出现指数衰减规律,这意味着温度会加速疲劳破坏进程。而对于纤维扭转断裂形态来说,从图3.5和图4.5比较可知,纤维都会出现原纤化劈裂现象,而热作用下纤维纵面原纤剥离增多,丝束长度较长。这是由于在一定范围内,温度升高时,纤维大分子热运动能高,大分子柔曲性提高,断裂伸长率增大,分子间的结合力(次价键力)削弱。这使纤维在受到扭转作用时,一方面分子间的横向联接易破坏,使纤维原纤化程度增加,另一方面,外层拉伸造成的纤维断裂伸长增加,使得原纤劈裂增强。4.3Nomex@纤维常态与热湿态结果对比分析4.3.1疲劳寿命(1)热湿作用下Nomex@纤维扭转疲劳的寿命实验数据分组组数应根据扭转疲劳数据离散程度来分,Nomex@纤维分为8组,基数k的取值为1.99,表4.4为原始数据分组统计频数,表4.5为实验数据的均值及离散性指标。表4.4Nomex@纤维扭转疲劳实验原始数据分组统计频数Table4-4TableoforiginaldatapacketandtheirfrequenciesofNomex@组限1.990。1.9911.991.1.9921.99.3.961.991-52.80721.992—1.9933.96.7.881.992・55.58641.993.1.9947.88—15.681.993・511.11701.994.1.99515.68.31.211.994・522.12271.995.1.99631.21—62.101.995・544.02431.996.1.99762.10.123.591.996・587.60831.997.1.998组限值1.1.99123.59_245.941.997・5174.3404组中值1.99n51.4107方案序号123456亚均各组频数统计值30.2425.5321.5816.9440.1112131223232263462255610469996874561881310312O112234.32第四章热湿作用对纤维扭转疲劳的影响分析东华大学硕士论文表4-5Nomex@纤维扭转疲劳实验数据的均值与离散性指标Table4-5MeanandindicatorofdivergenceoftheoriginaltorsiondataofNomex@实验方案序号123456算术平均值30.2425.5321.5816.9440.11左侧矩对数域中标准差1.021.02O.900.950.721.05右侧矩CV(%)29.8631.3629.4533。4419.5329.88对数域中标准差l。280.411.191.500.521.07CV(%)37。5212.5138.5853.1372.0730.3234.32纤维在不同温度条件下(常态条件下实验结果见3.3)进行扭转疲劳实验结果如图4.6所示。5040302010OZ图4-6Nomex@纤维的扭转疲劳寿命与温度的关系Figure4-6RelationsbetweentorsionfatiguelifetimeandtemperatureofNomex@从图4.6中可以看出,Nomex@纤维扭转疲劳断裂的循环周期数与温度之间存在如式4.2所示的指数衰减规律:N--42.102e-o・0063T,r2=o.9956,r=0.997798(4.2)(2)热湿态与常态下疲劳寿命的对比图4.6的最高点是常态下、预加张力为1.5cN/dex时Nomex@纤维的扭转疲劳寿命(扭转疲劳断裂的循环周期数),大小为37.06.。从图4.6可以看出常态下扭转疲劳寿命要好于温度高于常态时的扭转疲劳寿命,而且随温度的升高,扭转疲劳断裂的循环周期数呈指数递减。图4.7为不同相对湿度状态下Nomex@纤维的扭转疲劳寿命,从图中可以看出随湿度的增加,纤维的扭转疲劳断裂的循环周期数逐渐下降。东华大学硕士论文第四章热湿作用对纤维扭转疲劳的影响分析433833Z2823184565Relativehumidity(%)85图4-7Nomex@纤维的扭转疲劳寿命与相对湿度之间的关系Figure4.7RelationsbetweentorsionfatigueHfetimeandhumidityofNomex@fiber4.3.2形态分析(1)热作用下NomeX@纤维断裂形态Nomex@纤维在不同温度下的扭转疲劳断裂端形态如下:(a)1.5cN/dex、50℃、74循环断裂(b)2.5cN/dex、80℃、15.75循环断裂(c)1.5cN/dex、110℃、12.25循环断裂(d)1.5cN/dex、140"C、25.00循环断裂图4.8Nomex@纤维在不同温度下的扭转断裂端形态Figure4-8Themorphologyofthetorsionfatiguefracture.endofNomex@atdifferenttemperature57第四章热湿作用对纤维扭转疲劳的影响分析东华大学硕士论文图4.8中所示为Nomex纤维在不同温度下的断裂面形态,图(a)中纤维表面沿纤维轴向有许多原纤突出状物质;图(b)中,纤维劈裂成两部分,图(c)也呈现轴线中心劈裂;Nomex@纤维在受到扭转作用的同时也受到拉伸的作用,由于外层的分子的伸长较内层的大很多,可能会有一小部分纤维从纤维整体上剥离,与纤维呈分离状态,使得纤维的断面变得更加不整齐,这也是阶梯状断口一种比较剧烈的形式,如图(d)所示。(2)热作用和常态Nomex固纤维断裂形态对比通过比较热作用和常态下Nomex@纤维的断裂形态可知,温度同样会影响纤维纵面的原纤分离,如图4.8(5中纤维表面突出状原纤。热作用和常态下纤维的表面扭转痕迹都比较明显,且表面粗糙,存在裂纹,纤维的断口不平整,且有非常明显的原纤劈裂。4.4Kevlar49@纤维常态与热湿态结果对比分析4.4.1疲劳寿命(1)热湿作用下Kevlar49@纤维扭转疲劳的寿命实验数据分组组数应根据扭转疲劳数据离散程度来分,Kevlar49@纤维分为6组,基数k的取值为1.80,表4.6为原始数据分组统计频数,表4.7为实验数据的均值及离散性指标。表4石Kevlar49@纤维扭转疲劳实验原始数据分组统计频数Table4-6TabkoforigmfldatapacketandtheirfrequenciesofKevlar49@1.805.1.80618.90.34.011.805・5组限组限值组中值1.800.1.8011.1.801.800・51,801_1.8021.80.3.241.801・52.41501.8C.1.8033.24.5.831.802・51.8C.1.8045.83.10.501.803・57.82441.8041.80510.50.18.901.804-51.34164.346918.084025.3512方案序号123456平均值7.8845.0122.8421.62516.0411.59347l101687913481l21288l071282Ol0O01l6各组频数统计0106东华大学硕士论文第四章热湿作用对纤维扭转疲劳的影响分析表4.7Kevlar49⑧纤维扭转疲劳实验数据的均值与离散性指标Table4-7MeanandindicatorofdivergenceoftheoriginaltorsiondataofKevlar49@实验方算术平左侧矩右侧矩案序号均值对数域中标准差CV(%)对数域中标准差CV(%)l7.884O.8842.51O.6330.5325.0120.7043.260.6238.7632.84241.625516.040.6l21。860。4516.08611.591.7571.560.6426.13纤维在不同温度条件下(常态条件下实验结果见3.3)进行扭转疲劳实验结果如图4.9所示。5040Z3020lOO1030507090110130150Temperature(℃)图4-9Kevlar49圆纤维的扭转疲劳寿命与温度的关系Figure4-9RelationsbetweentorsionfatiguelifetimeandtemperatureofKevlar49@从图4.9中可以看出,‘Kevlar49固纤维扭转疲劳断裂的循环周期数与温度之间存在如式4—3所示的指数衰减规律:n'o,r1N--20.431一”161,n,=O.9985,r=0.999250r4.31(2)热湿态与常态下疲劳寿命的对比图4.9的最高点是常态下、预加张力为1.5eN/dex时Kevlar49@纤维的扭转疲劳寿命(扭转疲劳断裂的循环周期数),大小为14.53。从图4.9可以看出常态下扭转疲劳寿命要好于温度高于常态时的扭转疲劳寿命,而且随温度的升高,扭转疲劳断裂的循环周期数呈指数递减。图4.10为不同相对湿度状态下Kevlar49@纤维的扭转疲劳寿命,从图中可以看出随湿度的增加,纤维的扭转疲劳次数逐渐下降,且下降幅度明显,说明湿度对Kevlar49@纤维扭转性能影响显著。这是因为Kevlar49@纤维有一定的吸湿能力,随着相对湿度的增加,纤维的回潮率增加,易破坏芯层串晶聚集体之间的氢键作59第四章热湿作用对纤维扭转疲劳的影响分析东华大学硕士论文用[48】,削弱纤维的横向连接,从而使扭转疲劳寿命降低。201816z1412108456585Relativehumidity(%)图4.10Kevlar49@纤维的扭转疲劳寿命与相对湿度之间的关系Figure4-10RelationsbetweentorsionfatiguefifetimeandrelativehumidityofKevlar49@4.4.2形态分析(1)热作用下l∽l讲9@纤维断裂形态Kevlar49@纤维在不同温度下的扭转疲劳断裂端形态如下:(a)1.5cN/dex、卯℃、15.75循环断裂Co)1.ScN/dex、80℃、12.25循环断裂(c)1.5eN/dex、llO'C、8.75循环断裂(d)1.5cN/dex、140.12、3.25循环断裂图4.11Nomex@纤维在不同温度下的扭转断裂端形态Figure4.11Themorphologyofthetorsionfatiguefracture-endofKevlar49@atdifferenttemperature60东华大学硕士论文第四章热湿作用对纤维扭转疲劳的影响分析从图4.11可知:断裂处通常表现为:纤维断裂后分成很多的丝束,且每个丝束的长度较长。随着温度的增加,原纤劈裂长度增加、分离程度下降,多呈现扁平带状扭转。(2)热作用和常态Kevlar49固纤维断裂形态对比对比图3.10和4—11可知,Kevlar49@纤维在常态时纤维纵面原纤剥离多,丝束长度长,而在较高温度条件时,纤维的原纤化劈裂更多。4.5三种纤维的对比分析4.5.1热作用由上述分析可以看出三种纤维的疲劳寿命都随温度的升高而缩短,只是下降的趋势不同而已。由公式4.1、4-2和4。3可以看出,Kevlar49@纤维对温度的变化更敏感,PBO和Nomex@对温度的变化的敏感度相差不大。三种纤维在不同温度条件下的对比如图4—12。可以看到在选定的温度范围内,Nomcx@纤维的疲劳寿命最好,Kevlar49@纤维最差。圈PBO圜Nomex@口Keylar49匾z∞弘∞沥加坫加5020羹幽蘩圈5080110140______——Tempex。ature(℃)图4.12三种高性能纤维的扭转疲劳寿命在不同温度下的对比Figure4-12Comparisonsofthetorsionfatigllelifetimesofthreehighperformancefibersunderdifferenttemperatures4.5.2湿作用三种纤维在不同湿度条件下的对比如图4.13。可以看到在选定的湿度范围内,Nomex@纤维的疲劳寿命最好,Kevlar49@纤维最差。61第四章热湿作用对纤维扭转疲劳的影响分析东华大学硕士论文囹RH=45%圜RH=65%口RH=85%图4.13三种高性能纤维的扭转疲劳寿命在不同湿度下的对比Figure4-13ComparisonsofthetorsionfatigueHfetimesoffibersunderdifferenthumiditythreehighperformance4.5.3热湿作用对比从图4.12和图4.13可以看出,温湿度对纤维扭转疲劳性能均有一定程度影响,但无论是从扭转疲劳寿命还是纤维断裂端形态方面,温度对其影响更大一些,即随温度的改变,纤维性能破坏显著。4.6本章小结(1)在其它条件相同的情况下,三种高性能纤维的扭转疲劳寿命随着温、湿度的增加而下降。且扭转疲劳的断裂循环周期数与温度之间均存在较好的指数衰减规律:PBO:N=35.709e-o伪62r;Nomex@:N=42.102N=20.431e-o・01盯。e-o・0063T;Kevlar49@:(2)对三种高性能纤维在常态与热湿状态下的断裂端形态对比分析发现:在一定范围内随着温度的升高,纤维沿轴向劈裂的长度增加,当温度升高到一定程度,纤维呈现脆性断裂的特征,原纤化程度降低。(3)对比分析了热湿作用下三种纤维的扭转疲劳性能;可以看到在选定的温度范围内,Nomex@纤维的疲劳寿命最好,Kevlar49@纤维最差;选定的湿度范围内,Nomex@纤维的疲劳寿命最好,Kevlar49@纤维最差。(4)在预加张力、温度、湿度三个影响因素中,张力对疲劳寿命的影响最大,湿度最小。三种纤维中,Kevlar49@对三个影响条件的变化最敏感。东华大学硕士论文第五章总结与展望第五章总结与展望5.1结论本文在前人研究的基础上,对三种高性能纤维在不同的预加张力、温度和湿度条件下的扭转疲劳性能进行了表征并加以对比,作了一些研究探讨,丰富了对高性能纤维力学性能的研究,主要得出了以下结论:(1)在对三种高性能纤维的结构研究中发现:PBO纤维由直径约10nm.50nm的微原纤组成,并含有毛细状的微孔存在于微原纤之间。微孔通过微原纤之间的裂纹或空隙相互连接在一起。Nomex@纤维也是由微原纤组成,微原纤再结合构成原纤,微原纤之间的孔洞没有PBO]J[j样明显。Kevlar49@纤维中存在伸直链聚集而成的原纤结构,在横截面上有皮芯结构,表层是刚性大分子链结构,伸直呈棒状,并紧密排列,沿轴向取向而成为纤维状结构;而芯层则是由许多沿轴向较为松散排列的串晶聚集体组成;串晶与串晶之间有氢键连接。(2)在三种高性能纤维的一次扭转断裂实验中可以发现:分子链柔性最好的Nomex@纤维断裂扭转角较大,抗扭转性能较好;Kevlar49@纤维的断裂扭转角大于PBO纤维的断裂扭转角。从纤维的典型断裂端图片可以看出:PBO纤维和Kevlar49@纤维的断裂端基本上为劈裂原纤状结构,且劈裂的长度较长,可达0.1mm,具有皮芯分层现象。而Nomex@纤维的断裂端较为整齐,劈裂现象不明显。(3)纤维疲劳寿命的离散性很大,从不足10至t]几百;在相同条件下,随着预加张力的增加,纤维的疲劳寿命缩短;在预加张力一定的条件下,纤维的疲劳寿命随着温度和相对湿度的增大而减小。在预加张力、温度和相对湿度三个条件中,预加张力对扭转疲劳寿命的影响最大,湿度对扭转疲劳寿命的影响最小。(4)纤维扭转疲劳断裂循环周期的自然对数与预加张力之间存在较好的线性关系;纤维扭转疲劳断裂循环周期与温度之间存在较好的指数衰减关系。(5)在纤维直接扭断及反复扭转疲劳断裂的实验中发现,绝大多数纤维在靠近纤维的主动扭转端发生断裂,这是由于靠近纤维的主动扭转端,纤维单位长度上分布的捻回数相对较为集中,纤维所受到的扭应力较大,从而产生纤维结构的破坏较为剧烈,致使纤维发生扭转破坏。(6)PBO和Kevlar49@纤维的扭转疲劳断裂均呈现出明显的原纤劈裂特征,这是由于PBO纤维和Kevlar49@所具有的高各向异性结构,其剪切性能相当差,而Nomex@纤维的扭转断裂端口的原纤劈裂没有PBO和Kevlar49固纤维那样明显,且63第五章总结与展望东华大学硕士论文断裂端口中大多数为带收缩型断口。5.2课题展望疲劳性能的测试需要大量的实验,需要花费大量的时间,因此本文只涉及了PBO、Nomex@和Kevlar49@三种纤维。今后的工作应扩大到各种高性能纤维,丰富高性能纤维的研究,为高性能纤维的应用条件提供参考。本文虽然做了预加张力、温度和湿度对高性能纤维扭转疲劳性能的表征,但由于时间与实验条件的,对预加张力与温度的复合作用,温度与湿度的复合作用、预加张力与湿度以及三者的相互复合作用等未作出研究。而纤维的使用条件往往是各种条件的复合,所以这一方面的内容有待进一步的研究与表征。东华大学硕士论文参考文献参考文献[1]HearleJ.W.S,WongB.S,AComparativeStudyoftheFatigueofNylon66,PETPolyesterandPolypropyleneFibers,JournalTextileInstitute,1977,No.3:89—94[2]K.E.彼列彼尔金,纤维的结构与性能,北京:中国石化出版社,1991:121—158[3]HearleJ.W.S,Lomas,B.andCook,W.D,AtlasofFiberFractureandDamagetoTextiles,CRCPressLLC,1998,a)132—137;b)416-426;c)138—152;176—192;278・195[4]刘晓艳,柔性高性能纤维的光热稳定性研究,[学位论文]上海:东华大学,2005:26.84【5]LIUXiao—yan,TAOYu-kun,WANGXiao—ling,YUWei—dong,Thethermalpropertyofhighperformancefiber,JournalofXi’anPolytechnicUniversity,2009,No.2:267—271[6]WuG.M,ShyngY.T,KungS.F,WuC.F,OxygenplasmaprocessingandimprovedinterfacialadhesioninPBOfiberreinforcedepoxycomposites,Vacuum,2009,83(1):¥271-¥274[7】王曙中,王庆瑞,刘兆峰,高科技纤维概论,上海:中国纺织大学出版社,1999,a)5.16;b)368.369;c)391—392;d)338【8】刘晓艳,于伟东,高性能纤维PBO和Kermel的热性能研究,国际纺织导报,2009,No.1:7,10[9】H.Fouad,A.-H.I.Mourad,D.C.Barton.,Effectofpre-heattreatmentonthestaticanddynamicthermo-mechanicalpropertiesofultra-highmolecularweightpolyethylene,PolymerTesting,2005,Vol24:549-556[10】G.A.Holmes,K.Rice,C.R.Snyder,ReviewBallisticfibers:Areviewofthethermal,ultravioletandhydrolyticstabilityofthebenzoxazolering,StructureMATERSCI,2006,Vol41:4105-4116[11】JoannieChin,AmandaForster,CyrilClerici,Temperatureandhumidityagingofpoly(p-phenylene-2,6-benzobisoxazole)fibers:Chemicalandphysicalcharacterization,PolymerDegradationandStability,2007,Vol92:1234—1246[12]封红艳,高性能纤维扭转疲劳的表征,[学位论文]上海:东华大学,2005:l-43【l3】V.R.Mehta,S.Kumar,Temperaturedependenttorsionalpropertiesofhighperformancefibersandtheirrelevancetocompressivestrength,Journalofmaterialsscience,1994,Vol29:3685.3664[14】KazutoTanaka,KohjiMinoshima,Influencesofstresswaveformsandwetenvironmentonfatiguefracturebehaviorofaramid,CompositesScienceandTechnology,2004,Vol64:1531-1537【15]KohjiMinoshima,YoshihiroMaekawa,KenjiroKomai,Theinfluenceofvacuumonfractureandfatiguebehaviorinasinglearamidfiber.InternationalJournalofFatigue,2000,Vol22:757-765【16]A.H.I.Mourad,H.Fouad,RabehElfish,Impactofsomeenvironmentconditionsonthetensile,creep-recovery,relaxation,meltingandcrystallinitybehaviourofUHMWPE—GUP65参考文献东华大学硕士论文410-medicalgrade,MaterialsandDesign,2009,Vol30:4112—4119【17]KothariVK,ProgressinTextiles:Science&Technology:TextileFibers:DevelopmentsandInnovations.NewDelhi.LAFL.2000:642—644.[18】李同起,王成扬,芳纶的制备及其微观结构与测试方法,合成纤维工业,2002,25(4):3l一34[19】乔咏梅,PBO纤维及其复合材料研究,[学位论文]西安:西北工业大学,2006:32—34[20】于伟东等纺织材料学(第一版),北京:中国纺织出版社,2006:a)91;b)96;c)112—113【21]张继华,詹茂盛,段跃新,王瑛,几种特种纤维的热水老化及性能研究,航空材料学报,2004,24(2):16。21[22】Joanniechin,AmandaForster,Cyrilclerici,Temperatureandhumidityagingofpolyphysicalcharacterization,(p-phenylene-2,6-benzobisoxazole)fibers:ChemicalandPolymerDegradationandStability,2007,Vol92:1234—1246[23】AnjanaJaia,KalyanyVijayan,ThermallyinducedIndianAcademystructuralchangesinNomexfibers,ofsciences,2002,25(4):l12—1Shulin,Researchon14of[24】GengWei,ZhaoThermalPropertiesNomexFiberandNomex/ViscoseBlendedFabric,JournalofDonghuaUniversity,2009,26(6):22【25】王有枝,Nomex纤维综观,中国个体防护装备,2002,No.6:20-22【26]王新威,芳香族纤维耐高温性能研究,[学位论文]上海:东华大学,2007:16.56【27日本纤维机械学会纤维工学出版委员会编(丁亦平译),纺织测试手册,北京:纺织工业出版社【28】纤维性能评价研究委员会编(韩家宜等译),纺织测试手册,北京:纺织工业出版社,1983:84.86[29】于伟东,储才元编,纺织物理,2002,上海:东华大学出版社:120.121[30】顾伯洪,单纤维重复弯曲疲劳及扭转疲劳性能的研究,[学位论文]西安:西安纺织工学院,1992【31】Guennouni.T,FrancoisD,FatigueFracture,Engineermaterialstructure,1987,Vol10:5,【32】陶肖明,冼杏娟,高冠勋,纺织结构复合材料,北京:科学出版社,2001:16[33】BatraS.KandDavisH。A.,Fibermicrostructure,AnnualReport-NafionlTexitleCenter,1997.NOV:225—228[34】Cooke.W.D,TorsionFatigueandtheinitiationMechanismofpilling—acommentTextileResearchJournal,1981,51(5):364・365【35】姚穆等,纺织材料学(第二版),北京:中国纺织出社,1990:410-417[36】库金主编,天津大学纺织系纺织材料学教研室译,纤维材料学(纺织纤维上册),北京:纺织工业出版社,1957[37】MichaelEllison,MichanelJ.D.GoswamiRelationsinHigh143.149B.C.ect,TorsionpropertiesandStructurePropertyperformanceFibers,ResearchBrief-NationalTextileCenter,1994,Sept:66东华大学硕士论文参考文献[38]黄莉茜,高性能帘线材料热、力学性能及其芳纶与橡胶界面粘合的研究,[学位论文]上海:东华大学,2000:26.68【39】ChauhanR.S,shahN.M,TheFlexuralBendingFatigueofSingleCoRonFibers,JournalTextileInstitute,1980,NO.1:18—29[40]徐卫林,纤维扭转疲劳性能的研究,[学位论文]西安:西北纺织工院,1994【41】刘晓艳,高性能纤维弯曲、扭转及耐热性研究,[学位论文]西安:西安工程科技学院,2002:29-40[42]DucketK.EandGoswamiB.C.,AMulti—stageApparatusforCharacterizingtheCyclicTorsionFatigueBehaviorofSingleFibers,TextileResearchInstitute.1984.1.43-46【43】于伟东、刘晓艳,一种用于柔性材料的扭转性能的测量方法及装置:中国,CN1587969A,2005.3.2[44】董红明,王善元,芳纶纤维弯曲疲劳和扭转疲劳的测试分析,中国纺织大学学报,1997,23(1):93—96【45]XiaoyanLiu,WeidongYu,StaticTorsionandTorsionFatigueofUHMW—PEandAramidFilaments,HighPerformancePolymers,2005,Vol17:593—603[46]A.R.Bunsell.TheTensileandFatigueBehaviourMaterialsScience,1975,10(8):1300-1308[47】HagegeR,BaudonnelAppearanceofJ,JarrinofKevlar-49(PRD-49)Fiber,JournalofM,etal,StudyoftheTorsionalBehaviourandtheFibers—ATorsionalFracturesofCertainHigh-ModulusAmmidNewMorphologicalModel,Bulletin[48】VenkateshG.M,ShenScientifiquedel’InstitutTextiledeFrance,1981,10:157D.YHsusL,Spectroscopicstudyofrigid-rodpolymers:1.Structuresofmodecompounds,JournalofPolymerScience,1981,19(10):1475.14886768东华大学硕士论文参考文献东华大学硕士论文致谢致谢本课题是在我的导师于伟东教授和杜赵群副教授的悉心指导下完成的。他们严谨的治学态度、精益求精的工作作风,使我在学业上和做人处事方面都受益匪浅。从课题资料的收集、整理,实验的进行以及结果的论证都得到了两位导师的细心指导与不懈的支持。两年多来,他们不仅在学业上给我指导,同时还在思想、生活上给我以无微不至的关怀,在此谨向他们致以诚挚的谢意与深深地敬意。在此,我还要感谢刘晓艳老师,感谢她悉心的答疑与对课题提出的帮助性的建议与意见;感谢所有TMT的成员,感谢他们在生活与工作中给我的帮助,感谢他们各自的优点对我人生的启发。最后,感谢我的家人以及所有在生活与学习中帮助过我的人。69东华大学硕士论文70致谢硕士期间发表论文情况『1]LIUMin,DUZhao.qun,YU蕊meTorsionFatigueofNomexWei—dong,EffectofTemperatureandPre—tensionandKevlar49Filaments,东华大学学报(正在发71表)东华大学硕士学位论文附录附录表1几种高性能纤维直接扭转断裂角(L=30mm)Table1Directtorsionangleofseveralkindsoffiber28.9733.4030.1323.6734.3433.6928.5335.6536.8124.25PBo33.4732.0930.2029.4034.2038.1236.3736.0835.2334.1235.1433.4732.0939.2035.7232.3137.1738.0435.7933.9835.9440.4843.2638.7942.8546.4243.2745.6440.8241.7344.57Nomex@42.5839.4942.7743.1844.3141.4938.6342.4543.1646.0242.8343.2142.1640.8843.1541。2443.7442.3741.6342.5744.3436.6037.6137.7638.0835.4434.8236.8436.2236.7636.30Kevlar49@36。7235.9137.8438.4636.0636.8436.9135.2937.5338.4637.6937.5338.7735.4438.0038.2336.3738.6232.0433。2835。7573附录东华大学硕士学位论文表2PBO纤维反复扭转疲劳断裂循环周期(L=30mm)Table2BreakingcyclesofPBOfiber’torsionfatigue(1)25020。C1.5cN/dex1234567891015.2522.257.2513.7521.25179。252.251.2522.253.754.2532.7550.7587.2521.2522。2535.2540.255.00130.753.506.0017.008.7550.5086.251.7512.7526.50196.25(2)25020。C2.0cN/dex123456789103.2512.2518.255.7510.OO36.5012.002.7522.758.2546.002.OO13.2557.7517.251.2532。75l。251。7513.002.7552.2515.258.7595.752.2511.753.006.252.50(3)25020。C2.5cN/dex123456789101.2512.2518.255。7510。0036.501.252。7522。758。2512.002.0013.251.505.251.2532.751.251.7513.002.751.2515.258.751.752.2511.755.756.252.5074东华大学硕士学位论文附录(4)25050。C1.5cN/dex123456789108.2514.251.2518.2534.256.7513.2522.252.2532.7518.753.0056.2512.755.2520.7546.OO3.259.7586.5011.OO4.7517.501.7515.75125.2510.2550.7524.25162.75(5)25080℃1.5cN123456789103.2518.758.2534.756.2577.254.7522.502.2528.7516.253.7514.7542.002.7524.25110.7512.751.2517.5017.001.7515.2510.255.2519.251.2520.7563.506.75(6)250110。C1.5cN1234567891012.753.5014.2560.256.259.2516.7527.254.751.2549.501.7517.5013.252.2523.5086.756.758.2514.755.2536.254.OO1.7521.756.757.752.7525.2517.7575附录东华大学硕士学位论文(7)250140。C1.5cN1234567891013.256.7518.253.2528.2510.254.5079.251.253.2516.501.753.0074.507.OO38.7524.752.258.7519.255.2514.759.752.756.2511.2521.251.2547。255。75(8)25020。C1.5cN/dexRH=45%l23456789109.2563.255.2515.7521.253.2539.2511.2525.5033.756.7515.2527.75145.251.2528.0023.7541.5067.7550.2524.2512.752.7517.2587.2532.5018.7510.75184.5047.25(9)25020。C1.5cN/dexRH=85%l23456789106.7536.7510.2525.2544.002.2529.2522.75132.2512.2519.OO27.753.2549.2521.2524.751.2582.7511.7535.2540.751.759.2513.2517.50148.5034.257.255.2516.2576东华大学硕士学位论文附录表3Nomex@纤维反复扭转疲劳断裂循环周期(L=30mm)Table3BreakingcyclesofNomex@fiber’torsionfatigue(1)25020。C1.5cN/dex1234567891031.007447.7511.2554.2518.753.2522.2536.OO15.2512.754.2524.50107.7534.009.2517.OO1926.2519.2521.757.7515.75247.504.2560.2535.7513.2522.7546.25(2)25020。C2.0cN/dex1234567891014.2510.506.7578.2530.OO13.7515.253.7524.7515.OO42.7515.257.259.7513.7511.507.759.2518.505.756.5017.256.2513。2514.504.75118.7554.255.2510.25(3)25。20。C2.5cN/dex1234567891012.253.757.2513.007.256.7590.2514.751.258.507.254.5057.256.758.755.7513.252.257.506.00附录东华大学硕士学位论文10.757.756.751.255.504.252.757.2511.755.00(4)25050。C1.5cN/dexl23456789107.7529.7513.253.7537.256.5096.7518.75172.257.2515.5047.501.759.25196.7515.7523.504.7516.2514.7537.756.7526.2510.253.7526.255.2517.7554.0029.00(5)25080。C1.5cN/dex123456789lO25.2511.2516.252.0049.2525.7555.751.7528.2510.256.7519.251.OO37.7515.2577.503.2516.2562.755.7525.754.7517.25123.503.2531.7513.259.7523.OO46.25(6)250110。C1.5cN/dex1234567891018.756.0044.2511.2534.251.2516.257.7510.2516.5061.7517.252。7546.2515.2532.5018.253.009.7519.7578东华大学硕士学位论文附录12.5023.007.7550.004.2519.7526.7512.75137.7532.25(7)250140。C1.5cN/dex123456789lO7.OO9.7510.251.OO15.754.2518.251.7526.5018.258.007.252.2521.759.253.7515.255.0012.7510.2511.252.OO24.256.7544.0013.251.758.757.00170.25(8)25020。C1.5cN/dexRH=45%1234567891024.7555.2537.5013.2579.5017.50131.252.2527.7517.2514.256.2519.2533.5014.5043.2513.7527.503.7546.7537.OO1.7550.256.75150.7565.259.OO18.2549.2586.75(9)25020。C1.5cN/dexRH=85%123456789lO10.751.7528.2515.OO46.7525.503.7517.7519.2544.2599.753.2550.2527.7513.25144.5014.755.2536.001.7579附录东华大学硕士学位论文6.7534.2512.75236.7541.5011.2519.7553.0047.2524.25表4Kevlar49⑧纤维反复扭转疲劳断裂循环周期(L=30mm)Table4BreakingcyclesofKevlar49⑧fiber’torsionfatigue(1)25020℃1.5cN/dex1234567891013.252.2512.759.2520.008.754.2515.757.7521.2512.2532.255.2512.7532.757.7534.256.0024.2510.2521.7515.7532.752.256.7524.009.7518.OO23.5018.75(2)25020。C2.0cN/dex123456789101.255.254.508.258.755.7513.251.259.0013.257.752.2524.752.756.254.759.253.OO15.7511.252.755.7514.253.756.757.758.753.7510.2514.50(3)25020。C2.5cN/dex123456789102.254.253.OO3.251.252.254.751.OO5.252.7580———————————————————————————————————————————一一.一2.754.254.751.752.008.752.755.004.25垄竺奎堂堡主堂垡鲨苎附录!:::::2.252.003.751.252.753.751.754.002.505.254.25(4)25050℃1.5cN/dexl23456789102.254.756.2514.2511.251.007.753.752.7529.2510.251.002.758.2515.752.758.751.2515.2513.752.757.0014.258.755.7512.5016.755.OO9.253.OO(5)25。80。C1.5cN/dex123456789102.252.254.753.752.753.251.255.001.757.251.256.256.251.OO7.752.755.253.006.7511.252.254.253.258.752.756.752.2514.756.253.75(6)25020℃1.5cN/dexRH=45%123456789108.756.2511.2510.7513.257.7524.5032.OO9.2519.2581附录东华大学硕士学位论文28.2514.758.2513.7532.752.7518.7532.257.2523.7524.7512.754.2513.2521.2521.256.2513.7527.7518.00(7)25020℃1.5cN/dexRH--85%123456789107.2524.758.002.2512.257.754.7515.256.2513.756.251.7512.2529.259.2512.752.2523.257.0019.756.2520.009.256.752.7513.504.2521.25lO.257.25热湿作用下高性能纤维扭转疲劳性能的表征

作者:

学位授予单位:

刘敏东华大学

引用本文格式:刘敏 热湿作用下高性能纤维扭转疲劳性能的表征[学位论文]硕士 2011

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