中国医科大学2020年7月考试药物分析考查课试题【答题资料】

中国医科大学 2020 年 7 月考试《药物分析》考查课试题试卷总分:100 得分:100

一、单选题 (共 20 道试题,共 20 分)

1.在氯化物检查中，适宜的氯化物浓度（以Cl-计）是:() A．50ml 中含 10～50pg(相当于标准氯化钠溶液 1～5ml) B．50ml 中含 50～80μg（相当于标准氯化钠溶液 5～8ml） C．50ml 中含 0．1～0．5mg(相当于标准氯化钠溶液 10～50ml) D．27ml 中含 10～20μg(相当于标准氯化钠溶液 1～2ml) E．28ml 中含 20pg（相当于标准氯化钠溶液 2ml） 该题参考选项为:B

2.在检查酸不溶性或在酸中析出沉淀的药物中的重金属时，所用的显色剂是:() A．硫代乙酰胺试液B．硫化氢试液 C．硫化钠试液D．醋酸汞试液E．以上都不是 该题参考选项为:C

3.巴比妥类药物与碱溶液共热,水解释放出氨基,是由于分子结构中含有:() A．元素B．丙烯基 C．苯取代基D．羰基 E．酰亚胺基团 该题参考选项为:E

4.下列药物中不能用亚钠法进行滴定的是？() A．盐酸丁卡因B．盐酸普鲁卡因C．苯佐卡因 D．盐酸普鲁卡因胺E．对乙酰氨基酚该题参考选项为:A

5.下列鉴别反应中,属于吡啶环开环反应的是:() A．甲醛-硫酸应B．硫色素反应C．芳伯胺基反应D．硫酸荧光反应E．戊烯二醛反应该题参考选项为:E

6.水解产物能发生重氮化-偶合反应的药物:()

A．硝苯地平 B．盐酸硫利哒嗪C．硫酸奎尼丁D．地西泮 E．氯氮卓

该题参考选项为:E

7.用于鉴别苯并二氮类药物的反应是:() A．甲醛-硫酸反应B．二硝基氯苯反应

C．遇氧化剂如硫酸等发生的氧化反应D．氯离子的反应 E．硫酸-荧光反应该题参考选项为:E

8.硝苯地平中检查的有关杂质是:() A．游离肼 B．硝苯吡啶衍生物C．其他金鸡纳碱

D．2-氨基-5-氯-二苯甲酮该题参考选项为:B

9.硫酸奎宁分子结构中具有:() A．吡啶环B．喹啉环C．酰肼基 D．硫氮杂蒽母核E．二氮杂卓七元环该题参考选项为:B

10.奥沙西泮可采用的鉴别反应为:() A．戊烯二醛反应B．绿奎宁反应

C．水解后呈重氮化-偶合反应D．三氯化铁反应 E．钯离子络合显色反应该题参考选项为:C

11.可用硫色素鉴别的药物为:() A．美他环素B．氯丙嗪C．盐酸硫胺D．地西泮E．庆大霉素

该题参考选项为:C

12.需要检查麦角甾醇杂质的药物为:() A．维生素 E B．维生素 D C．维生素 C D．盐酸硫胺E．维生素 A 该题参考选项为:B

13.盐酸硫胺具有的结构为:() A．氨基嘧啶环和噻唑环 B．共轭多烯侧链 C．二烯醇和内酯环 D．β-内酰氨环和氢化噻唑环E．β-内酰氨环和氢化噻嗪环该题参考选项为:A

14.下列哪个药物具有盐酸苯肼反应?() A．黄体酮 B．苯甲酸雌二醇C．雌二醇 D．甲睾酮

E．氢化可的松 该题参考选项为:E

15.可的松可发生的反应是：()

A．分子结构中含有甲酮基，在一定条件下与亚硝基铁反应应显蓝紫色 B．分子结构中含酚羟基，可与重氮苯磺酸反应生成红色偶氮染料 C．分子结构中含有 C3-酮基，可与 2，4-二硝基苯肼反应，形成黄色的腙 D．可与银试液反应，生成白色沉淀 E．经有机波坏(氧瓶燃烧法)后，可显氟化物反应 该题参考选项为:C

16.雌二醇分子结构中具有:() A．α-醇酮基B．甲酮基 C．酚羟基 D．氨基嘧啶环E．内酯环 该题参考选项为:C

17.黄体酮分子结构中具有:() A．氢化噻唑环

B．甲酮基C．酚羟基D．氯

E．氟

该题参考选项为:B

18.对于小剂量药物需要进行的检查是:() A．重量差异检查B．pH 值检查 C．含量均匀度检查D．溶出度检查 E．不溶性微粒检查该题参考选项为:C

19.有效数字 4 位的是：() A．5．301 B．pH=13．14 C．7．8200 D．pK=7．263 E．0．001

该题参考选项为:A

20.在古蔡氏检砷法中，碘化钾试液的作用是:() A．使 AS5+转化为 AS B．使 As5+转化为 As3+ C．使As3+转化为 As D．与 H3As 反应显色 E．除去 H2S 该题参考选项为:B

二、判断题 (共 10 道试题,共 10 分)

21.制剂和原料药相同,其含量限度均是以百分含量表示的。 该题参考选项为:错误

22.制剂和原料药分析项目要求相同。该题参考选项为:错误

23.片剂质量差异的检查取样 10 片进行检查。该题参考选项为:错误

24.利用鲎试剂进行检查的是热原。该题参考选项为:错误

25.若 A+1．80S≥15．0，则供试品的含量均匀度符合规定。

该题参考选项为:错误

26.《中国药典》的含量均匀度检查是以标示量作为标准的。 该题参考选项为:正确

27.溶出度测定结果除另有规定外,限度(Q)为标示含量的 70%。该题参考选项为:正确

28.片剂中的硬脂酸镁干扰任何分析方法。该题参考选项为:错误

29.安乃近注射液用碘量法测定其含量时,需先加入甲醛,再用碘滴定液进行滴定。 该题参考选项为:正确

30.溶剂油对以水为溶剂的分析方法可产生影响。该题参考选项为:正确

三、问答题 (共 6 道试题,共 60 分)

阿司匹林含量测定通常采用哪几种方法？各有何优缺点？

该题参考选项为:（1）直接酸碱滴定法：优点是简便、快速；缺点是酯键水解干扰（不断搅拌、快速滴定），酸性杂质干 扰（如水杨酸）。不能用于含水杨酸过高或制剂分析，只能用于合格原料药的含量测定。（2）水解后剩余滴定法：优点是消除了酯键水解的干扰；缺点是酸性杂质干扰。（3）两步滴定法：其优点是消除了酯键水解的干扰和酸性杂质干扰。 （4）HPLC 法：优点是具有分离杂质的能力。

试述亚钠滴定法的主要条件。

该题参考选项为:（1） 过量盐酸：加快反应速度，重氮盐在酸性条件下稳定，防止偶氮化合物形成；酸度过高会阻碍芳伯氨基游离。（2） 室温（0℃～30℃）条件：温度过高使亚逸失，医、学教育网搜集整理过低反应速度太慢。（3） 滴定时加入 kbr 作为催化剂。 （4） 滴定方式：开始时滴定管尖端插入液面下，在搅拌下迅速加入，避免亚损失。近终点时滴定管提出液面，淋洗、缓慢滴定。（5） 终点指示法：永停滴定法。

三点校正紫外分光光度法测定维生素 A 含量的依据(原理)是什么?

该题参考选项为:因为含维生素 A 原料中常常混有许多杂质，包括异构体，氧化降解产物， 合成中间体，副产物等有关物质，且含有稀释用油，这些杂质在紫外区也有吸收，导致在维生素 A 最大吸收波长处测得的吸光度并不是维生素 A 独有的吸收，为了消除其他物质引起的误差，所以采用三点校正法。 三点波长的选择原则：一点选在维生素 A 的最大吸收波长处，其他的两点各在这一波长两侧选一点。这两点有两种选择方法，第一种是等波长差法，即最大吸收波长为 328nm，左侧一点为 316nm，右侧一点为 340nm.这是 10 版药典规定测定维生素 A 醋酸酯的方法。第二种方法是等吸收比法，即左右两波长处的吸光度相等等于最大吸收波长处吸光度的七分之六。10 版药典规定测定维生素 A 醇时用此方法。

简述注射液中抗氧剂的干扰及排除。

该题参考选项为:常用的抗氧剂有：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠及维

生素 C 等，有干扰时，采用下列排除方法。 1）加入掩蔽剂常用丙酮和甲醛（1）加丙酮法： 亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作为抗氧剂时，采碘量法、铈量法或亚钠滴定法测定注射液中 的主药时，产生干扰，使结果偏高。如：药典采用碘量法测定维生素 C 的含量，加入丙酮 作为掩蔽剂反应如下。（2）加甲醛法：焦亚硫酸钠作抗氧剂时，采用直接氧化还原滴定法 时要排除干扰。安乃近注射液加入焦硫酸钠，用碘量法测定含量时，加入甲醛溶液以掩蔽。 反应原理如下。但选用甲醛应注意还原性，若采用的滴定液为较强的氧化剂，就不用甲醛 作掩蔽剂。 2）加酸分解法：因亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠均可被强酸分解，产生二氧化硫气体，经加热可全部逸出。例如：磺胺嘧啶注射液的含量测定采用亚钠滴 定法，其中添加了亚硫酸氢钠抗氧剂，消耗亚钠滴定溶液，若滴定前加入一定量的盐 酸（这也是亚钠滴定法所要求的条件）使亚硫酸氢钠分解，排除干扰。 3）加入弱氧化剂氧化法：加入一种弱的氧化剂将亚硫酸盐和亚硫酸氢盐氧化，而不能氧化被测的药物。 常用弱氧化剂为过氧化氢和。 4）提取分离法：利用溶解性的不同分离。盐酸阿扑吗啡注射液中加入焦亚硫酸钠作抗氧剂，根据生物碱的溶解特性，乙醚（不含过氧化物）提 取碱化后游离的阿扑吗啡，然后再用间接酸碱滴定法测定。 5）利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异法盐酸氯丙嗪的紫外吸收光谱显示两个最大吸收峰，即在 2nm 和 306nm 波长处，而维生素 C 的紫外吸收光谱只显示一个在 243nm 波长处的最大吸收峰，故药典测定盐酸氯丙嗪注射液时采用紫外分光光度法，306nm 波长处测定吸收度后，在以吸收系数 （E1%1cm）为 115 计算其含量。此时维生素 C 因在 306nm 波长处无吸收，不干扰测定。

血样在测定之前，为何要进行试样的预处理?预处理方法有哪些?各预处理方法的特点如何? 该题参考选项为:在测定血样时，首先应去除蛋白质。去除蛋白质可使蛋白结合型的药物释放出来，以便测定药物的总浓度；也可减免后续溶剂萃取过程中乳化现象的出现；同时可以保护仪器性能，延长使用期限。去除蛋白质常用的方法如下：1.加入与水混溶的有机溶剂；2.加入中性盐；3.加入强酸；4.加入含锌盐及铜盐的沉淀剂；5.酶解法。

在药品质量标准的研究与制订过程中，鉴别试验主要采用的方法有哪些?

该题参考选项为: 1 化学方法： 制备衍生物测定熔点 呈色反应 沉淀反应 其他化学反应 2 分光光度法 ：紫外分光光度法 红外分光光度法 3 色谱法：薄层色谱法和纸色谱法 高效液相色谱法 气相色谱法 4 生物学方法等

四、主观填空题 (共 5 道试题,共 10 分)

朗伯比尔定律中,吸光系数有两种表示方式,分别为##和##。 该题参考选项为:摩尔吸收系数、百分吸收系数

生物样品中去除蛋白质的方法有##、##、##、##、##。

该题参考选项为:加入与水混溶的有机溶剂、加入中性盐、加入强酸、加入含锌盐及铜盐的 沉淀剂、酶解法

高锰酸钾鉴别不饱和巴比妥类药物时在##溶液中进行。 该题参考选项为:碱性

在pH=13 的碱性介质中,5,5-取代巴比妥的 λmax 为##nm。该题参考选项为:255

复方磺胺甲硝唑片的含量测定，《中国药典》用##法。 该题参考选项为:紫外分光光度