纯化水检验操作规程

- - -- c) 结果判定：应为无色的澄明液体，无臭、无味。 7.2. 酸碱度 a) 用具： 电子天平、10ml试管、100ml棕色试液瓶、100ml透明试液瓶、50ml烧杯、 5ml移液管、10ml移液管、200ml容量瓶 b) 试剂： • 甲基红指示液：用电子天平称取甲基红0.1g于烧杯中，向烧杯中加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml（用10ml移液管量取）使溶解，再转移至200ml容量瓶中，加水定容至200ml，即得，置于200ml棕色试液瓶中保存。变色围：pH4.2～6.3（红→黄） • 溴麝香草酚蓝指示液：用电子天平称取溴麝香草酚蓝0.1g于烧杯中，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2ml使溶解，转移至200ml容量瓶中，再加水定容至200ml，即得，置于200ml棕色试液瓶中保存。变色围：pH6.0～7.6（黄→蓝） • 0.05mol/L氢氧化钠溶液：用电子天平称取氢氧化钠0.2g于烧杯中，加少量水溶解，再转移至100ml容量瓶中，加水定容至100ml，即得，置于100ml试液瓶中保存。 c) 测定步骤： 取本品10ml置试管中，用滴管滴甲基红指示液2滴，观察现象；另取本10ml置试管中，用滴管滴溴麝香草酚蓝指示液5滴，观察现象。 d) 结果判定： 加甲基红的试管不得显红色，即可判定合格。加溴麝香草酚蓝的试管不得显蓝色，即可判定合格。 7.3. 盐 a) 仪器及用具： 50ml试管、50ml烧杯、1ml移液管、5ml移液管、10ml移液管、100ml容量瓶、分析天平、10ml量筒、100ml试剂瓶、100ml棕色试剂瓶、恒温水浴锅、100ul移液 b) 试剂： - .总结资料

- - -- • 标准盐溶液：用分析天平精密称取0.163g钾于烧杯中，加水溶解，再转移至100ml容量瓶中，加无盐的纯水至100ml，摇匀。再用1ml移液管移取1ml置另一100ml容量瓶中，加无盐的纯水稀释至100ml，摇匀，再用10ml移液管移取第二容量瓶稀释液10ml置另一容量瓶中加无盐的纯水至100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μgNO3）。置于100ml试剂瓶中保存。 • 10%氯化钾溶液：用分析天平精密称取10.0g氯化钾于烧杯中，再转移至100ml容量瓶中，用纯化水稀释至刻度，置于100ml试剂瓶中保存。 • 0.1%二苯胺硫酸溶液：用分析天平称取二苯胺0.10g置100ml烧杯中，再用100ml量筒量取硫酸至100ml，混合均匀。置于100ml棕色试剂瓶中保存。 c) 测定步骤： 用10ml量筒取本品5ml置10ml试管中，另取一10ml试管加入标准盐溶液0.3ml（用1ml移液管量取）和无盐的水4.7ml（用5ml移液管量取），于冰浴中冷却，分别加入10%氯化钾溶液0.4ml（用1ml移液管量取）与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml（用100ul移液移取），摇匀，缓缓滴加硫酸5ml（用量筒量取，滴管滴加），摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，试液变蓝。 d) 结果判定： 样品溶液的颜色比标准溶液的颜色浅（≤0.000006%），即为合格。 7.4. 亚盐 a) 仪器及用具： 电子天平、分析天平、10ml量筒、1ml移液管、10ml移液管、50ml烧杯、100ml烧杯、50ml容量瓶、100ml容量瓶、1ml移液管、50ml棕色试剂瓶、冰箱、100ml试剂瓶、25ml纳氏比色管 b) 试剂： • 标准亚盐溶液：用分析天平称取亚钠0.750g（干燥品）于50ml烧杯中，加无亚盐的水溶解，再转移至100ml容量瓶中定容，摇匀；用1ml移液管精密量取1ml- .总结资料

- - -- 于另一100ml容量瓶中加水稀释并定容，摇匀；在精密量取1ml于50ml容量瓶中，摇匀，即得（每1ml相当于1μg NO2）。置50ml棕色试剂瓶中于冰箱中保存。 • 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液：用1ml移液管移取1ml对氨基苯磺酰胺置100ml容量瓶，加稀盐酸稀释至刻度即得。置于100ml棕色试剂瓶中保存。 • • 无亚盐的水：灭菌注射用水 盐酸萘乙二胺溶液：用电子天平称取萘乙二胺0.1g于100ml烧杯中，用100ml量筒加水使溶解至100ml，即得。置于100ml棕色试剂瓶中保存。 c) 测定步骤： 用10ml量筒取本品10ml置25ml纳氏管中，再取一纳氏管加入0.2ml标准亚盐溶液（用1ml移液管量取）和9.8ml无亚盐的水（用10ml移液管量取），分别量取1ml对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（用1ml移液管）加入两管中，再分别量取1ml盐酸萘乙二胺溶液（用1ml移液管）加入两管中，试液变粉红色。 d) 结果判定： 样品溶液的颜色比标准溶液的颜色浅（≤0.000002%），即为合格。 7.5. 氨 a) 仪器及用具： 电子天平、分析天平、50ml烧杯、200ml烧杯、10ml量筒、50ml量筒、玻璃棒、1ml移液管、2ml移液管、1000ml容量瓶、1000ml试剂瓶 b) 试剂： 碱性碘化汞钾试液：用电子天平称取碘化钾10g至200ml烧杯中，用10ml量筒量取水10ml倒入烧杯中溶解碘化钾，溶解后用滴管缓缓加入二氯化汞的饱和水溶液，随加随搅拌，至生成的红色沉淀不再溶解，用电子天平称取氢氧化钾30g加入其中，溶解后用1ml移液管量取1ml或以上二氯化汞的饱和水溶液加入其中，静置，使沉淀，用时倾取上层澄明液应用。置不透明塑料瓶中保存。（检查时，取本液2ml，加入含氨0.05mg的50ml水中，应即时显黄棕色）。 氯化铵溶液：用分析天平称取氯化铵0.0315g置于烧杯中，加无氨水溶解，转移至1000ml- .总结资料

- - -- 容量瓶中，定容至1000ml即得。置1000ml试剂瓶中保存。 氨标准贮备液溶液：称取3.1g经100°C干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移入1000毫升容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨。 含氨0.05mg的水 ：移取1.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.050mg氨氮。 c) 测定步骤： 用50ml量筒量取50ml本品置于50ml烧杯中，用2ml移液管量取碱性碘化汞钾试液2ml加入其中，放置15分钟，如显色，另取一50ml烧杯，加1.5ml氯化铵溶液，48ml无氨水（灭菌注射用水）与碱性碘化汞钾试液2ml制成对照液，颜色比较。 d) 结果判定： 样品溶液的颜色比对照溶液的颜色浅（≤0.00003%），即为合格。 7.6. 不挥发物 a) 仪器及用具 100ml量筒、水浴锅、电热干燥箱、蒸发皿、干燥器、电子天平、坩埚钳 b) 实验前准备： 蒸发皿使用前用蒸馏水清洗干净、放在105℃±2℃的烘箱中烘干2小时，放在干燥器冷却至室温称重，再次烘干，冷却，再称量，直至恒重。每次烘干时间不少于1小时连续两次称量的重量差不超过0.3mg视为恒重，放在干燥器备用。称量蒸发皿时要求精确到0.0001g。 c) 操作方法： 取本品100ml置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，在放在干燥器冷却半小时称重。 d) 结果判定 遗留残渣不得过1mg，即为合格。 7.7. 重金属 a) 仪器及用具 - .总结资料

- - -- 电子天平、分析天平、电热恒温水浴锅、电炉、25ml纳氏比色管、50ml烧杯、100ml烧杯、20ml量筒、50ml 量筒、100ml量筒、胶头滴管、1ml移液管、2ml移液管、5ml移液管、10ml移液管、100ml容量瓶、1000ml容量瓶、100ml试剂瓶、1000ml试剂瓶 b) 试剂 • 醋酸盐缓冲液（PH3.5）:用电子天平称取25g醋酸氨于100ml烧杯中，用50ml量筒量取水25ml倒入此烧杯中使之溶解，用50ml量筒量取38毫升7mol/L的盐酸溶液（配制方法见备注①）至此烧杯，用2mol/L盐酸溶液（配制方法见备注②）调PH至3.5，将烧杯溶液倒入100ml容量瓶中摇匀，用少量水清洗烧杯再次倒入该容量瓶，加水至接近刻度，用胶头滴管加水至刻度线。装入100ml试剂瓶中备用。 • 硫代乙酰胺试液：用电子天平称取4g硫代乙酰胺于50ml烧杯中，加水溶解，倒入100ml容量瓶摇匀定容，放入100ml棕色试剂瓶中置冰箱中保存备用。临用前用5ml大肚移液管取混合液【用20ml量筒量取1mol/L氢氧化钠溶液（配制方法见备注③）15ml，水5ml及甘油20ml于50ml烧杯中，混匀】5ml于50ml烧杯中，用1ml移液管量取硫代乙酰胺试液1ml于此烧杯中，于电热恒温水浴锅上加热20秒，冷却，立即使用。 • 铅标准贮备液：用分析天平称取铅0.160g，于烧杯中，加水溶解，转移至1000ml容量瓶中，用5ml移液管量取5ml至容量瓶中，用50ml量筒量取水50ml至容量瓶，摇匀溶解，用水稀释至刻度，作为铅标准贮备液（0.1mg/L）。置于1000ml试剂瓶中保存。临用前用10ml大肚移液管精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得铅标准使用液（10ug/ml）。 • 备注： ① 7mol/L盐酸溶液：用100ml量筒取浓盐酸63ml，加水稀释至100ml，放入100ml试剂瓶中备用； ② 2mol/L盐酸溶液：用100ml量筒取浓盐酸18ml，加水稀释至100ml，放入100ml试剂瓶中备用； ③ 1mol/L氢氧化钠溶液：用电子天平称取氢氧化钠4g于100ml容量瓶中，加水使溶解成100ml，摇匀，放入100ml试剂瓶中备用。 - .总结资料

- - -- c) 测定步骤 取两只25ml纳氏比色管放于试管架上，用100ml量筒量取本品100ml于100ml烧杯中，用20m量筒量取19ml水加入该烧杯，于电炉上加热使蒸发至20ml，放冷，倒入第一只比色管，用1ml移液管量取铅标准使用液1ml于第二只比色管中，用量筒量取19ml水再加入该管，用2ml移液管分别量取醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml加入两比色管中，用滴管加水至25ml刻度线，用2ml移液管分别量取硫代乙酰胺试液2ml加入两比色管中，摇匀，放置2分钟后，置白纸上观察两管颜色。 d) 结果判定 样品管颜色浅于标准管颜色（≤0.00001%），即为合格。 7.8. 电导率 a) 仪器及用具 电导率测试仪 b) 操作方法 取各点的样品，照电导率仪标准操作规程操作。 取样品溶液100ml，打开瓶塞，将温度控制在25±1℃，立即测定样品溶液的电导率，记下显示的数据，作为样品溶液的电导率。 c) 结果判定 本品电导率应小于5.1μS/cm（25℃）。 7.9. 总有机碳TOC a) 仪器 总有机碳分析仪、电子天平 b) 试剂 • 总有机碳检查用水（Rw） 采用每升含总有机碳低于0.10mg，电导率低于1.0μS/cm（25℃）的高纯水。 - .总结资料

- - -- • 蔗糖对照品溶液（Rs） 精密称取经105℃干燥至恒重的蔗糖对照品约0.012g，置50ml容量瓶中，用总有机碳检查用水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为蔗糖对照品浓溶液；精密量取蔗糖对照品浓溶液1mL置200mL容量瓶中，用总有机碳检查用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得含蔗糖1.20mg/L的溶液（每升含碳0.50mg）。 • 1, 4-对苯醌对照品溶液（Rss） 精密称取1, 4-对苯醌对照品约0.019g，置100mL容量瓶中，用总有机碳检查用水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为1, 4-对苯醌对照品浓溶液；精密量取1, 4-对苯醌对照品浓溶液1mL置250mL容量瓶中，用总有机碳检查用水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得含1, 4-对苯醌0.75mg/L的溶液（每升含碳0.50mg）。 • 取上述溶液，照总有机碳分析仪标准操作规程操作，测定完后打印出图谱并注明页码和测定人。响应系数应介于85%～115%之间，蔗糖对照品溶液3次的TOC值的相对标准偏差（RSD）应不大于5.0%。 c) 测定步骤 取各点的样品，照总有机碳分析仪标准操作规程操作。测定完毕后打印出图谱，并注明取样点，页码和测定人。 d) 结果判定 本品的总有机碳应不大于0.50mg/L 7.10. 微生物限度 a) 仪器及用具 超净工作台、Ф90mm无菌培养皿、开放式过滤器、移液器 b) 试剂 • 营养琼脂培养基、玫瑰红钠琼脂培养基 c) 测定步骤 - .总结资料 - - -- • 细菌总数的检查：先用无菌水润湿滤膜，再用移液器吸取纯化水10mL注入开放式过滤器中，轻轻摇晃过滤器使样品分布均匀，薄膜过滤。取出滤膜将菌面朝上贴于营养琼脂培养基平板上，倒置在30～35℃培养箱中培养3～5天，同时作两个平皿，逐日观察结果。同时作阴性对照。 • 霉菌、酵母菌总数的检查：先用无菌水润湿滤膜，再用移液器吸取纯化水10mL注入开放式过滤器中，轻轻摇晃过滤器使样品分布均匀，薄膜过滤。取出滤膜将菌面朝上贴于玫瑰红钠琼脂培养基平板上，倒置在23～28℃培养箱中培养5～7天，同时作两个平皿，逐日观察结果。同时作阴性对照。 d) 结果判定 细菌、霉菌、酵母菌总数≤900cfu/10ml，警戒线为200cfu/10ml，纠偏限为300cfu/ml。 8. 检验完毕，取样人员将1份检验报告交制水车间。 修订历史 版本号 编制 生效日期 审核 修订容及原因 批准 生效日期 - .总结资料