环氧氯丙烷的气相检测条件试验
1. 方法:气相色谱法
2. 仪器:岛津GC-14C气相色谱仪(配备FID检测器) 3. 进样方式:直接进样法
4. 色谱柱:KB-WAX 30 m×0.53mm×1.0μm(聚乙二醇柱 • 极性键合交联固定相) 5. 色谱控制条件
5.1. 柱箱温度:40℃,保持2min;10℃/min升高至90℃,保持2min;30℃/min升高至200℃,保
持1min;进样口温度:200℃;检测器温度:250 ℃。 5.2. 氮气压力:25Kpa;氢气压力:50Kpa;空气压力:60Kpa。 5.3. 进样量:1μl;分流比为10:1。 6. 试剂
环氧氯丙烷(AR级) 二甲基亚砜(AR级)
7. 溶液配制:
7.1. 二甲基亚砜定位溶液配制:准确量取二甲基亚砜100ul置50ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇
匀,即得。
7.2. 环氧氯丙烷定位溶液配制:称取1.181g环氧氯丙烷,置50ml容量瓶中,加二甲基亚砜适量溶
解并稀释至刻度,摇匀;再准确量取该溶液100ul置50ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得。(浓度为47.24ug/ml)
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环氧氯丙烷的气相检测条件试验
7.3. 检测限溶液配制:精密量取上述定位溶液1.0ml置50ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即
得。(浓度为944.8ng/ml) 8. 气相色谱图及检测结果: 8.1. 二甲基亚砜定位
峰名 保留时间 [min] 峰面积 [mV.s] 峰高 [mV] W05 [min] 二甲基亚砜 13.433 1218.733 143.017 0.13 8.2. 环氧氯丙烷定位
峰名 保留时间 [min] 峰面积 [mV.s] 峰高 [mV] W05 [min] 环氧氯丙烷 8.463 .088 4.842 0.19 二甲基亚砜 13.453 1729.046 187.861 0.14 8.3. 环氧氯丙烷检测限
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