一、 啤酒酒精度的检测方法
1、方法:蒸馏法分离被测组分的方法 2、实验原理:
用小火将啤酒中的酒精蒸馏出来,收集馏出液。用密度瓶测定馏出液的密度,密度以相同温度下,同体积的溶液和纯水之间的质量比来表示。根据密度-酒精度对照 表,可查得酒精含量。 3、实验仪器:
电炉,调压变压器,铁架台,500mL园底烧 瓶(锥形瓶),冷凝管,100mL 容量瓶,规格为25mL附有温度计 并具有磨口帽小支管的密度瓶 4、操作步骤: ?4.1?样品处理?
(1)在已精确称重至0.05g?的500mL三角烧瓶中,称取?l00.0g除气啤酒,再加50mL水,?
(2)按上冷凝器,冷凝器下端?用一已知重量的100mL容量瓶或量筒接收馏出液。若室温较高,为了防止酒精蒸发,可将容量瓶浸于冷水或冰水中。? (3)开始蒸馏时用文火加热,沸腾后可加强火力,蒸馏至馏出液接近100mL时停止加热。?
(4)取下容量瓶,于普通天平上加蒸馏水至馏出液重100.0g,混匀。? 4.2?馏出液密度的测定?
(1)空瓶称重:将密度瓶洗干净后,吹干或低温烘干(可用少量酒精或乙醚洗涤),冷却至室温,精确称重至0.1mg。?
(2)称水重:将煮沸30分钟并?冷却至15~18℃的蒸馏水装满密度瓶(注意瓶内不要有气饱)。装上温度计。立即浸入?20±0.1℃的恒温水浴中,让瓶内温度计在20℃下保持20分钟,取出密度瓶用滤纸吸去溢出支管外的水,立即盖上小帽,室温下平衡温度后,擦干瓶壁上的水,精确称重。? (3)馏出液称重:倒出蒸馏水,用少量馏出液洗涤后,加入冷却至15~19℃的馏出液,按(2)测得馏出液重量。? (4)密度计算:
4.3?查密度和酒精对照表,求得酒精含量。我国部颁标准规定11度啤酒的酒精含量不低于3.2%,12度啤酒的酒精含量不低于3.5%。?
二、 葡萄酒酒精度检测方法
1、 方法:酒精计法 2、 范围:
本方法采用酒精计法测定葡 萄酒(果酒)中酒精度。 本方法适用于各种类型葡萄 酒(果酒)中酒精度的测定,结果表 示为体积百分数,即%(v/v),保留一位小数。 3、 原理 :
以蒸馏法去除样品中的不挥 发物质,利用酒精计和温度计直接 读取酒精度和温度的示值,按GB/T 15038-94中的附录B(补充件)加以温度校正,求得20℃时乙醇的 体积百分数,即酒精度。 4、 仪器:
酒精计,精度为0.1度、温度计,0~50℃,分度 值为0.2℃ 、 量筒,100mL 全玻璃蒸馏器,500mL 5、操作步骤 :
5.1 样品的准备 用一洁净、干燥的100mL容 量瓶准确量取100mL样品(液温 20℃)于500mL蒸馏瓶中,用 50mL水分三次冲洗容量瓶,洗液 并入蒸馏瓶中,再加几颗玻璃 珠,连接冷凝器,以取样用的原 容量瓶作接受器(外加冰浴)。 开启冷却水,缓慢加热蒸馏。集馏出液接近刻度,取下容量 瓶,盖塞。于20℃水浴中保温30 分钟,补加水至刻度,混匀,备用。
5.2 样品的测定 将按4.1处理的样品倒入洁净干燥的100mL量筒中,静置 至酒中气泡消失后,将洗净擦干 的酒精计缓缓沉入量筒中,静止 后再轻轻按下少许,待其上升静 止后,水平观测酒精计,读取酒 精计与液体弯月面相切处的刻度 示值,同时插入温度计记录温 度,根据测得的酒精计示值和温度,查GB/T 15038-94中的附录 B(补充件),换算成20℃时的酒精度。
密度-酒精度对照表
三、 勾兑清香型白酒
原料:食用酒精94°、水,勾兑成36°、200ml的白酒
(一)勾兑
1.实验原理:
清香型白酒的香味主要成分是乙酸乙酯。主体香味成分的设计是乙酸乙酯:乳酸乙酯 = 2:1,乙酸:乳酸=7:3。优级清香型白酒的总酸(以乙酸计)/(g/l)≥0.25,总酯(以乙酸乙酯计)/(g/l)≥0.70,乙酸乙酯/(g/l)为0.40-2.20。 2.实验原料:
94%/(v/v)的食用酒精(酸、酯的量为零)、乙酸、乳酸、乙酯、水
3.计算:
①要求最终得到200ml以上的成品。用94%/(v/v)50g的食用酒精勾兑。
②所以本实验中
因为总酯量必须大于等于91.0g,所以乙酸乙酯的量必须大于等于0.70g/l。所以这里选择0.70g/l。
乙酸=32.5g 乳酸=14.0g
因为乙酸乙酯:乳酸乙酯 = 1:0.5,所以乳酸乙酯=45.5g,乙酯=90g。 总结:水需要8g,乙酸需要32.5g,乳酸需要14.0g,乙酯需要90g。最终得到成品266g。
(二)酒精度的测定
一、实验目的?
1.熟悉密度、相对密度的概念,掌握酒精计结构和刻度示值意义及校正方法。
2.规范蒸馏操作技能,掌握酒精计温度浓度换算。 3.掌握密度计法测定白酒酒精度的方法。 ?二、实验原理?
白酒的酒度即白酒乙醇(酒精)体积浓度,是指在20?℃?时酒精水溶液中所含乙醇的体积与在同温度下该溶液总体积之百分比。利用酒精计和温度计直接读取酒精计和温度的示值然后查“酒精计温度酒精度乙醇含量”换算表换算成20℃时的酒精度。?
三、仪器及材料? (一)实验仪器? 1.蒸馏装置:250mL全玻璃蒸馏器;2.50mL移液管? 3.100mL容量瓶?4.玻璃珠数颗;?5.酒精密度计:精度为0.1?度;???6.温度计;?7.量筒:100mL?;蒸馏水、洗涤剂、毛刷、纱布等;?
(二)实验材料? 发酵醪液
四、操作步骤?
1.实验准备?清洗所用玻璃仪器,保持干燥干净?
2.样品处理??吸取100mL酒于250mL或500mL全玻璃蒸馏器中,加50mL水,再加人玻璃珠数粒,装上冷凝器,开启电炉缓缓加热蒸馏,用100mL容量瓶收集馏出液100mL,混匀,备用。
3.注入酒样?将蒸馏后的试样倒入洁净干燥的量筒中静置至酒中气泡消失; 4.?插入酒精计?将洗净擦干的酒精计缓缓沉入量筒中,静止后再轻轻按下少许,待其上升静止后读数;
5.?读数与测温?从水平位置观察酒精密度计与液面弯月面相切处的刻度示值,即为乙醇浓度,同时测定温度(重复三次)。?
6· 测温与换算?按测定的温度与浓度,查表,换算成温度为20℃时的乙醇浓度(V/V)。?
20℃时白酒、酒精酒度和质量%对照表
酒 质 度 量 % 小数 酒度 0.0 20.38 21.22 22.06 22.91 23.76 24.61 25.46 26.32 27.18 28.04 28.91 29.78 30.65 31.53 32.41 33.30 34.19 35.09 35.99 36. 37.80 38.72 39. 40.56 41.49 42.43
0.1 20.47 21.31 22.15 22.99 23.84 24.69 25.55 26.40 27.26 28.13 28.99 29.87 30.74 31.62 32.50 33.39 34.28 35.18 36.08 36.98 37. 38.81 39.73 40.65 41.58 42.52 0.2 20.55 21.39 22.23 23.08 23.93 24.78 25.63 26.49 27.35 28.21 29.08 29.95 30.83 31.71 32.59 33.48 34.37 35.27 36.17 37.07 37.98 38.90 39.82 40.75 41.68 42.61 0.3 20.63 21.47 22.32 23.16 24.01 24.86 25.72 26.57 27.44 28.30 29.17 30.04 30.92 31.79 32.68 33.57 34.46 35.36 36.26 37.16 38.08 38.99 39.91 40.84 41.77 42.71 0.4 20.72 21.56 22.40 23.25 24.10 24.95 25.80 26.66 27.52 28.39 29.26 30.13 31.00 31.88 32.77 33.66 34.55 35.45 36.35 37.25 38.17 39.08 40.00 40.93 41.86 42.80 0.5 20.80 21. 22.49 23.33 24.18 25.03 25. 26.75 27.61 28.47 29.34 30.21 31.09 31.97 32.86 33.74 34. 35. 36.44 37.35 38.26 39.18 40.10 41.02 41.96 42.90 0.6 20.88 21.73 22.57 23.42 24.27 25.12 25.97 26.83 27.69 28.56 29.43 30.30 31.18 32.06 32.94 33.83 34.73 35.63 36.53 37.44 38.35 39.27 40.19 41.12 42.05 42.99 0.7 20.97 21.81 22.65 23.50 24.35 25.20 26.06 26.92 27.78 28.65 29.52 30.39 31.27 32.15 33.03 33.92 34.82 35.72 36.62 37.53 38.44 39.36 40.28 41.21 42.14 43.08 0.8 21.05 21.90 22.74 23.59 24.44 25.29 26.15 27.00 27.87 28.73 29.60 30.48 31.35 32.24 33.12 34.01 34.91 35.81 36.71 37.62 38.53 39.45 40.37 41.30 42.24 43.18 0.9 21.14 21.98 22.82 23.67 24.52 25.38 26.23 27.09 27.95 28.82 29.69 30.56 31.44 32.32 33.21 34.10 35.00 35.90 36.80 37.71 38.62 39. 40.47 41.40 42.33 43.27 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50
51 52 53
43.39 44.31 45.26 46.22 43.46 44.41 45.36 46.32 43.56 44.50 45.46 46.41 43.65 44.60 45.55 46.51 43.74 44.69 45.65 46.61 43.84 44.79 45.74 46.70 43.93 44.88 45.84 46.80 44.03 44.98 45.93 46.90 44.12 45.07 46.03 46.99 44.22 45.17 16.13 47.09
(三)总酸的测定
1.实验原理
白酒中的有机酸,以酚酞为指示剂,用NaOH标准溶液中和滴定,以乙酸计算总酸量。 2.实验试剂
①5g/l酚酞指示剂 ②0.1mol/lNaOH标准溶液 3.测定步骤
吸取酒样50ml于250ml三角瓶中,加入酚酞指示剂2滴,用0.1mol/lNaOH标准溶液滴定至微红色。 4.计算
式中 c——NaOH标准溶液浓度,mol/l; V——消耗NaOH标准溶液的体积,ml;
0.0601——消耗1ml1mol/lNaOH标准溶液相当于乙酸的质量,g/mmol; 50——取酒样体积,ml;
(四)总酯的测定
1.实验原理
先用碱中和白酒中的游离酸,再加一定量(过量)碱使酯皂化,过量的碱再用酸反滴定。 2.实验试剂
①5g/l酚酞指示剂
②0.1mol/lNaOH标准溶液
③0.1mol/l硫酸(1/2H2SO4)标准溶液:取浓硫酸3ml,缓缓加入适量水中,冷却后用水稀释到1l。标定:吸取H2SO4溶液25ml于250ml三角瓶中,加入2滴酚酞指示剂,以0.1mol/lNaOH标准溶液滴定到微红色。
计算公式如下:
式中 c1——硫酸(1/2H2SO4)标准溶液浓度,mol/l; c——NaOH标准溶液浓度,mol/l;
V——滴定消耗NaOH标准溶液体积,ml; 25——吸取H2SO4标准溶液体积,ml; 3.测定步骤
吸取酒样50ml于250ml三角瓶中,加酚酞指示剂2滴,以0.1mol/lNaOH标准溶液滴定到微红色(切勿过量),记录消耗体积可作总酸含量计算,再准确加入0.1mol/lNaOH标准溶液25ml(若酒样中含酯量高可适当多加),摇匀,装上
回流冷凝管,于沸水浴中回流30min,取下冷却至室温,然后,用0.1mol/l硫酸(1/2H2SO4)标准溶液滴定过量的NaOH溶液,使微红色刚好完全消失为终点,记录消耗的0.1mol/l硫酸(1/2H2SO4)体积。 4.计算
总酯(以乙酸乙酯,%)(c25c1V)0.0881100050式中 c——NaOH标准溶液的浓度,mol/l;
25——皂化时加入0.1mol/lNaOH标准溶液的体积,ml; c1——硫酸(1/2H2SO4)标准溶液的浓度,mol/l;
0.088——消耗1ml1mol/lNaOH标准溶液相当于乙酸乙酯的质量,g/ml; 50——取酒样体积,ml。
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