库仑滴定法

一、目的要求：1.了解恒电流库仑滴定及永停法指示滴定终点的原理；

2. 掌握KLT—1型库仑仪的操作方法。

二、 实验原理： 库仑滴定是用电解产生的滴定剂来滴定被测物质的一种分析方法， 在电解过程中若保证电解反应的效率为 100%且电解产物与被滴定物质完全迅速 地反应，则由法拉第公式：Q=FNV，和 Q =∫0 t i dt，当 i恒定时 Q=it，从而计算 得被测物质的物质的量浓度N。

本实验是用电解产生的 I2 来滴定被测物质 Na2S2O3 的含量，电解池中加入 KI溶液，通电时如下反应：

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阳极：3I -2e=I3

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阴极：2H2O+2e=H2+2OH

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即 I3 +2S2O3 2- =3I + S4O6 2-

滴定终点的判定用永停法，即用电流上升法指示滴定终点：将一对铂指示电 极插入待测定的溶液中，加比较低的恒电压（约 100mv），由于 S2O3 2- / S4O6 2- 电 对的不可逆性，等当点前该电极处于理想的极化状态，其回路中没有明显的电流

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产生，等当点后，I3 将过量存在，溶液中的可逆电对I /I3 发生如下电极反应：

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阳极：3I -2e = I3

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阴极：I3 +2e = 3I

故而指示回路中产生电流（电流上升）。指示回路中产生电流的点就是滴定等当 点。这种用指示回路中电流上升指示终点的方法就叫电流上升法或永停法。 三、实验步骤：

1.通电，开机，预热，了解各功能键的功能及使用方法。 2.加10mlKI 溶液（循环使用）、1ml Na2S2O3 溶液、约40ml蒸馏水（增容，使电 极完全浸入溶液而利于电解或指示）于电解池中，调节搅拌器使中匀速搅拌。 3.电解电流旋至5mA、时钟电位器旋至70~80mV（分针一圈为500mV），然后依 次摁下：电流、上升、启动、工作、电解五个按钮，指示灯灭，电解开始，数码 管同时开始记录电解电量。

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4.等到指示灯自动变亮， 数码管即显示电解出滴定Na2S2O3 所需要的I3 而消耗的 电量值（毫库仑）。

5.记录数据，摁启动按钮使数码管回零；加1ml Na2S2O3 溶液重复三次。 6.关机，洗池充水以及实验报告的要求。

注意：1.电解池结构，电极的呈现状态及原因，用正确的方法使用和保护电解池。 2. 加1ml Na2S2O3 溶液必须特别准确，些微失误即可能导致很大的误差。 3. 重复实验不再加 KI 溶液，因为 KI 是循环使用的，只加 1ml Na2S2O3 溶液，蒸馏水的作用是增容，使电极完全浸入溶液而利于电解或指示。 4.搅拌速度必须适中且稳定。