美国Asylum Research原子力显微镜简易中文操作说明书资料

MFP-3D-SA标准型原子力显微镜

简易中文操作手册

（第一版）

杭州葛兰帕科技有限公司

AC Mode in Air轻敲模式（大气）

1. 开启原子力显微镜控制器、电脑以及减震台。检查各个系统是否正常启动。

2. 进入WindowsXP系统，启动Igor pro软件，在Igor pro软件的下方，开启视频窗口，

由原子力显微镜CCD提供光学观察窗口，为观察样品、选取下针位置以及“对光作业”提供条件。

※对光作业指的是将定位激光正确的对准到探针悬臂表面合适位置，确保力学信号反馈的准确度。

3. 开启位于控制器上的激光光源及为样品提供照明用的氙灯光纤光源。

氙灯光源亮度可以根据实际需求自由设定，以可以准确观察样品以及探针为标准。在正式进入原子力显微镜扫描过程中，可以将其关闭，以延长其灯泡使用寿命。

4. 装针作业：

 将探针夹持器cantilever holder按照呈三角形排布的定位小球位置卡入探针台

cantilever holder stand上。

 然后用螺丝启子把cantilever holder上的螺丝松开3～4圈，不可过松，防止螺丝滑脱。

 打开探针盒，用镊子拾取探针，注意夹取探针时的角度，要保住垂直夹取，夹取探

针的位置也要中间偏前段一点，为将探针尾部推入螺丝夹具口提供足够操作空间。  探针插入夹具口后，根据实际情况，再精细调整位置，使其大致处于正中间位置。

最后用大拇指和中指夹住螺丝刀，进行旋紧。使用两个手指的目的，就是确保力量不要太大，防止夹碎探针或者把螺丝螺纹破坏。  拧紧的原则是感觉有阻力后再拧1/4圈，（要视具体情况定）再用镊子轻轻触碰探针侧面，看其是否因为没有夹紧而发生移动。

 装入朝上放置的扫描器头部圆形槽口，注意定位小球的位置。

5. 样品台准备工作

 拿起MFP-3D原子力显微镜扫描器头部。露出原子力显微镜平板式扫描板上的样

品台。

将承载有样品的载玻片或者功能模块（功能模块具体安装另行说明）放入样品台大致正中位置。

用提供的两块磁铁分别吸住载玻片两端，起到固定作用。

将扫描器头部放回，注意持握手法，用手托住后端，先将两个后脚放入样品台上的孔洞位置，然后逐步放下前段的那个支脚，主要是防止装有探针的头部因为与样品间距不够，直接砸在样品上，导致探针损坏。

三个支脚之间的高低需要重视，一般先将两个后脚之间调平，前脚稍高于后脚，以便最后的下针调整动作。可以通过使用水准仪或者在隔音柜背后贴一张白纸，通过机器上下间缝，还是可以比较容易的校对平衡。 前脚放下去的时候注意样品和针尖之间的距离，确认放下去不会碰到后，再调整前脚高度，间隙调整到大致1mm左右。

 若后脚明显偏高，需先调高前脚，再提高后脚，然后再调低前脚。

6. 对光作业

 通过扫描器头部后面CCD反射镜上的两个旋钮，上下左右调整运动来寻找到探针，

使其出现在视频窗口，调节扫描器头部后反射镜附近的聚焦旋钮,对探针聚焦以使探针清晰。

 调整扫描器头部上的LDx及LDy旋钮，一边观察视频窗口，一边观察SUM值大

小，使Sum值达到Max。

 SUM值最大后，调PD旋钮（头部左面），使Deflection趋于0。（调Deflection

时，若Sum值发生偏移变化太大，就必须重新调调整LDx及LDy旋钮，使Sum值达到Max。否则进行thermal tune时找不到共振峰。）

※关于真光斑与假光斑之分

因为夹持器透射三角棱镜的关系，在实际对光作业中，我们会发现三个光斑，两个假光斑，一个真光斑。其位置关系如下：

  





假光斑1 激光真光斑（将激光光斑移到 位假光斑2 sample cantilever

真光斑一般与其中一个假光斑平行，处于三个光斑位置的最左边，而两个假光斑之

间的位置关系也是平行的。 ※光斑在探针上的位置

大致在探针悬臂前部位置，不要太靠前，以取得最大SUM为宜。 ※关于Deflection与SUM关系

原子力显微镜光电传感器采用的是四象限传感器。SUM值最大是指从悬臂反射回来的激光打在了四象限板（ABCD）相对中心位置。如图：

A C SUM=A+B+C+D Deflection=(A+B)-(C+D)

Sum：表示光斑打到光电传感器上的总强度大小。

所以当我们调整SUM值最大后，在调整Deflection时，SUM有时会发生变化，这时我们需要再调整下，以使两个值都达到相对完美状态。

7. 探针定标：（Thermal tune热定标法）

B D  选择操作框Tune，对话框中有两种形式，Auto Tune和Manual Tune。大气模式

选用Auto Tune，液相模式选用Manual Tune。做之前现在Append phase √打钩，确保共振峰准确性。

 Do thermal后，等到Current samples＞20 ,stop thermal，在图中用Ctrl+i取点，

⊕放到Max，图下方的X值即为共振频率。）

 进行Auto tune的参数的设定。根据前面求得的共振频率来设置Auto tune hight 以

及Auto tune low两个最高最低频率范围，其选值的大致标准是以之前获得的共振频率为中心，上下各放宽50KHz，即Auto tune hight在共振频率基础上加50kHz，Auto tune low在共振频率基础上减50kHz。

 共振位置调整，一般情况下设置为Tagget pesent = - 5.0%，(最高峰值左偏5%。)其左偏的意义是表示力的作用区域在斥力范围，这主要是为了首先确保探针工作在一个力学区域内（斥力区）。  ※关于工作在哪个区的问题

为了获得形貌信号，一般要工作在斥力区，其在扫描过程中也体现在phase信号槽一直处于中间偏左位置。当我们要体现引力特征时，可以在扫描过程中，通过调整驱动振幅以及set point来调整，具体参数设置需要参照当时情况的Phase信号反应以及图像质量。

8. 调整Main中的参数。

 set point设置，在大气环境中，set point应设置为Sum&Deflection对话框中的

Amplitude值的0.9倍，即Set point = 0.9 Ampitude = 900左右；在液相环境时，Set point= 0.8 Ampitude=800左右。

 设置扫描范围Scan size,以及扫描速率Scan rate，轻敲模式一般在1Hz左右，如

果重合率不好，图像质量不理想，可以酌情降低。

 关于Scan Angle设定，其原则是尽可能与样品垂直，这样能够尽可能反映出样品

的细节。大部分情况下是Scan Angle为90°。

9. 下针

 点击Sum&Deflection对话框中的Engage，此时Z Voltage一般为最大值150，

即Z轴方向上的压电陶瓷长度伸到了最长，也意味着其在伸到最长的情况下，还是没有触及到样品表面。（这是正常的，否则探针已趴在样品表面损坏掉了。）  调整探针高度，逆时针调节扫描器头部前段的大旋钮，调整过程中，注意

Sum&Deflection对话框各项指标，在驱动振幅Amplitude=1时，系统会发出一个清脆的提示音，此时发生“叮”声。

 在注意Zvoltage的情况下，继续逆时针调holder前面的大旋钮，同时使Z

voltage=30左右。

 注：调amplitude及z voltage的同时关注视场，当视场中样本逐渐清晰时，说明

探针接近样品表面，此时降低调节速度

 选定Set point，逆时针控制器里拉出的一个便捷远程控制器（白色大扭）使Z

voltage升高，直至不变，此时Z Voltage在50～90为宜。若Z Voltage接近150时仍能上升，顺时针回调白色大扭至100左右（为扫描器的头部的直接调整提供空间），继续逆时针调扫描器头部前面的大旋钮，使Z voltage=30左右，再调远程控制器，直至满足要求。

※此方法为软下针方式，可越过“虚假”水膜，保护探针，成像质量以及对探针的磨损最小，是我们所推荐的。

10．点击Sum&Deflection对话框中的Withdraw,关闭光纤光源，有隔音柜的情况，就合上隔音罩。

11.开始扫描，选择Main框中的do scan。

12.屏幕上出现三中图像信号，我们首先检查高度图即HeightRetrace图中，检查trace与retrace的重合性。即红线和蓝线最好能够大致吻合。若重合性不好，有以下有四种方法进行调整：  降低 Set point

 调高integral gain，但应注意过高时会产生噪声

 Scan rate也有影响，一般是1Hz，也可调至0.75Hz或0.5Hz，对于粘弹性材料

或者有凸起的表面，Scan rate数值降低

 在扫描过程中，先调高Set point，再调高Drive Amplitude，然后调低Set Point

（？），目的是使探针离样品表面远些，同时扩展Set Point的可调范围。提高探针振动的振幅（增大敲击力度），此方法适用于软材料。此法同时适用于相位调整，调整探针工作在引力区或者是斥力区。

调整过程中，选中slow scan disabled √，扫一条线，来回扫一条线，直到来回轨迹线重合后在进行扫描。

13.全部调好后，点击stop,clear Image，去除以前的调整期图像，进行正式扫描阶段。 14.选择Frame Down/Up，重新扫描。 15.保存图片。 16.结束工作

实验结束后，调holder前面的大旋钮5下（顺时针方向），拿下holder，取下glass slide（sample） 注意事项

 每次进行Thermal tune或Auto tune都必须进行deflection调0。

 Phase>90°,引力作用；Phase<90°,斥力作用。一般在斥力作用模式下可获得最好形

貌。

 调焦时能够反映3相，探针、窗口和样品。

 调整频率时： 空气使用append phase，液相时去掉append phase，加append thermal。  实验时注意头部的光缆线不要一个方向转太多，防止缆线扭起来。

参数含义及取值：

1）Deflection：表示Tip在法向上的变形量 反映在PD上的数值Deflection=(A+B)-(C+D)=0;调节的目的是使光斑关于某一坐标轴对称。

2）Set point：探针所在位置反映在光电传感器的电压，相当于设定探针与样品的距离。空气中set point = Amplitude×90%，液相中set point=Amplitude×80%。 AC Mode：

由自由振荡的振幅决定（其由驱动电压决定），振幅越小，距离样品越近。空气中，对于硬物质，Tip与sample接触时的Set point值应大于未接触时的50%，其中接触时的Set point值指最终远程控制器调节后的值，未接触时的Set point值指开始的Amplitude×90%。对于软物质，最终的Set point值太小，则要先调高Set point值，再调高drive amplitude。 注：上述的关系不适用液相。

Contact Mode：

由未与样本相互作用时的Deflection决定，一般在其基础上加1-2V（电压越大，相互作用越强）,视探针和样本性质而定。电压越大，距离越近。

Contact Mode下的调整应先在AC Mode模式下针，调整结束后转换到Contact Mode，然后调 Deflection=0，Set point≈0.2∽0.3V。）接触模式下Set point值一般按0.2V变化。

3）integral gain：表示反馈积分速度，相当于信息处理速度。速度快，探针敏感，但是太快会出现噪声，即phase图像中会有很多毛刺，调节的目标为不出现噪声情况下达到最大。（软物质一般值小，硬物质值大。）

4）Z voltage：表示Z向电压，用来控制压电陶瓷的伸长量；

5）Scan rate：表示扫描速度，速度高，可能影响细节，通常取0.5—1 Hz，一般情况为1Hz；

（越低图像越清楚，软的材料，水膜厚，粘性大应取的小。） 6）scan size：不建议50nm以下。

7）Drive Amplitude：表示驱动探针的驱动电压；

（做Auto tune 时，系统会根据S&D中的Amplitude的值给出一个Drive Amplitude。若sample为软物质材料，则降低set point及提高intergral gain的可调范围很小，此时可适当的提高Drive Amplitude。）

液相成像

1． 样品准备：

 打开电脑，双击MFP-3Ｄ，把密闭液池周围的小孔堵上，用胶水把Sample贴

在密闭液池的下面，

 干后，在液池里面滴入2.5ml液体，

 先在cantilever holder上装密封圈，然后再把它装到cantilever holder stand上

装针。

 再把cantilever holder装到Head上，probe必须用液滴湿润（用滴从侧面注

入，不能从上方注入，否则会压弯针），否则probe进入sample时，probe表面会有气泡，影响稳定性。

（探针型号为TR-400、TR-800、Biolever、iDrive专用探针，这种probe比一般的厚一

点）。

2． 启动系统：

在Igor pro软件的下方，开启视频窗口，开启激光光源及光路光源（调多少自己定，用来调节视频的亮度）。

3．检查头部的三个脚是否调的足够高（若未调高，就需要把三个脚调高），把holder放入base上，检查probe与glass slide之间的间隙，调holder后面的两个旋钮以及前面的大旋钮（逆），holder将下降（若间隙在1mm左右，结束旋转）。 4．调holder后面的两个旋钮，使probe出现在视频窗口。

5．探针与水接触后，调整LDx及LDy旋钮，（先调一个方向再调另一个方向）使Sum值达到Max，（若Sum值达不到Max，则调节视场位置，放大Probe，再重新调使Sum值达到Max。）＝＞调PD旋钮（holder左面），使Deflection趋于0。（调Deflection时，若Sum值变化太大，就必须重新调调整LDx及LDy旋钮，使Sum值达到Max。否则进行thermal tune时找不到共振峰。） 6．探针定标：Thermal tune（热定标法）

 Do thermal后，等到Current samples＞20 ,在图中用Ctrl+i取点，⊕放到Max，则图下方的X值，则共振频率就是此值。）

 进行Auto tune的参数，液相选用Manual Tune。

 选取之前的X值（中心频率），Sweep Width=25KHz（两边扩展频率），Append Thermal

√ ，注意不要选择Append phase。

 调整Deflection=0（液相下，Deflection会漂，封闭液池是由于温度场不均匀，半封闭液池是由于气泡原因，需多次调整）  选择One tune

7. 设置Drive Amplitude=1.0V（液相下，一般在1V左右，甚至不到1。）（在图中最高峰旁边的一个峰设为共振峰。）

8. 调Deflection=0

9. 调整Main中的参数Drive Amplitude在合适位置，最大不要超过1V。若S&D中的Amplitude <0.5，就要调高Drive Amplitude。

10. 此时的Amplitude=0.6V，则设Set point=0.8 ×Amplitude=0.48V 11. 继续再次调整Deflection=0

12. 点击Sum & Deflection对话框中的Engage

13．调扫描器头部前面的大旋钮，使Z voltage=30左右。

（若Z Voltage降不到30，则降低Set point，然后调Deflection=0.）

14．调整扫描器头部前面的大旋钮使Z voltage=50～90不动。（最好在70） 15．点击Sum & Deflection对话框中的Withdraw,关闭光源，合上隔音柜。 16.设定好在Main（Scan size,Scan rate，Scan Angle=90°等）的相关数据 17.开始扫描-do scan

18.在Height Retrace图中，检查trace与retrace的重合性。（调整方法与大气环境相同） 19.全部调好后，点击stop，clear Image。 20.选择Frame Down/Up. 21.保存图像。

液相注意事项：

① 封闭液池注水2.5ml。

② 液相操作时注意随时将deflection调零。

③ 不能用控制器上的便捷远程控制器调Z Voltage，而是通过Set Point右下方按钮完

成。

④ 没有引力与斥力之分，范德华力消失。

⑤ 避免在载玻片上直接注水，要用液池或贴上特氟龙（厌水聚合物）的载玻片保护做。 ⑥ 做完后抬针，务必规范，支脚要多抬起一点。

⑦ 探针被溶液泡过后，要把探针用酒精或丙酮泡一下（时间），要淹过探针。另外被溶

液泡过的探针要分开保存，避免污染。

⑧ 沾过溶液的密封圈的清洗，先用纯水清洗，再用纯水超声波清洗5min，再用纯水清

洗，最后用擦镜纸擦干。

⑨ 载玻片清洗，用丙酮/酒精泡过之后，再用酒精超声波清洗10∽15分钟，最后用擦镜

纸擦干。（若用丙酮清洗不须擦干）

⑩ Biolever（Si）,TR-400,TR-800（Si3N4）探针均不能用于iDrive模式。 ⑪ 制样用胶水的特性：

404胶水：快干，粘的牢。用丙酮清洗。 环氧树脂：用于颗粒、粉末的制样。 银胶：导电、导热样品制样，作电极用。

⑫ 制样一定要平整，防止夹持器上的除了探针以外的其它部位碰到样品。

力曲线模式

准备工作与大气环境下AC Mode前期准备工作一致，在成像质量良好的基础下。 1. 在Main选项中选择Contact Mode中的Force选项：

 Trigger point=1.00V；(deflection 电压通常设为1)

此值为预设值，表示力曲线纵坐标。

 选择Trigger channel中的defl volts以及Relative  点击go there＝＞√ show Tip location显示探针位置  spot display选Numbered Markes，设定Spot number=1  点击Pick point ，在图像上把点拉到目标点上  确定，点击That＇s it

※可以根据需求，设定多个Spot number  点击go there 2. 定标过程

 力曲线（deflection）水平线的整平（横坐标）。在同一直线的水平部分上选择

两点，（红色线代表probe下去，蓝色线代表probe上来）

 cal.选项卡上把Set sensitivily设置为Virtual defl line，重新做一次Single

Force。

 出现Force Graph1，在倾斜部分选取同一条直线上的两点（红色线代表probe

下去，蓝色线代表probe上来），求得deflvolts

 cal.选项卡＝＞把Set sensitivily设置为InvOLS ，得到了InvOLS。 3. 选择Thermal，

 点击go thermal（以便求得弹性常数Ks）

 出现Thermal Graph1，点击Fit Guess（用高斯模式进行计算）

 点击Fit try，得到spring constant=1.87 nN/nm(此值为探针的弹性常数Ks)。

 F=Ks×deflection

 Deflection=deflvolts×InvOLS

 Deflvolts:形变量引起的电压值；InvOLS：反切斜率；

 Ks遵循能量均分定律：将悬臂看成谐振子，热运动提供能量的一半等于谐振

子在一个自由度上的能量，即(1/2) ×KB×T=(1/2) ×KS×;其中服从布朗运动。

4. 力坐标修正：

 MFP IP > Force display panel > modify

力矩阵测试

1. 在Force中选择Relative， 2. 设置Trigger Point 3. 开始扫描do Scan

4. 产生ForceMap图/AdF(此图为粘附力图)

（力矩阵，set point X=值，set point Y=值）

X方向，set point X Y方向，set point Y 每一点对应一个力曲线。 图像处理

MFP IP＝＞Browse＝＞list panel：image on disk（硬盘）；image in memory（内存）选择一张图片＝＞ 3D 生成三维图形； D display manager Ly layout 图像输出 L list panel

N display 扫描后的所有数据全部存放在这。 A analyze panel：Roughness；

Section：draw画线＝＞make graph（求两点之间的距离） Histogram：求作直方图求距离。

M ＝＞modify panel＝＞mask＝＞calc mask（将变化比较大的圈出来，图像上有条纹点dilate mask，将mask范围扩大。）

参数：calc method：计算方法；threshold：域值；range：范围 ＝＞flatten＝＞reset mask

注意事项：

 保存图像时要保存2倍屏。

颗粒统计

1.先开Igor软件＝＞复制路径到My computer ＝＞点击 ＝＞点击Kill

2.选择图像＝＞Mask＝＞用红点盖住黑点，选择计算方法Threshold （任意）＝＞点击Calc Mask（Erode/ Dilate Mask:边界缩放）

3. MFP Controls＝＞Partical panel＝＞Mask 选HeightRetrace， √ Label＝＞点击Do it＝＞点击result

particals.idf＝＞点击compile

纳米操纵

操作原理：在contact模式下，取一个方形区域，将法向正压力（即deflection）增大，重新扫描，就可以将方形区域中的粒子推向旁边。

MFP controls＝＞Litho panel＝＞Master Litho panel：（修改参数）normol set point<当时的deflection值，表示操纵间隙需要抬针；这样设置是为了先抬针，然后针移动到要做操纵的位置。

Litho set point=该时刻Deflection值+1~1.5V，根据材料不同，自己确定的； Free Hand ⊙

关闭纳米操纵模式： 注意事项：

 纳米操纵要设置曲线路径，防止操作过程中将物质（如纳米碳管）折断。

纳米刻蚀

MFP controls＝＞Litho panel＝＞Groups＝＞load picture＝＞Save Groups＝＞display Groups＝＞add Groups＝＞转化为contact Mode＝＞Normal set point=（比deflection小1∽1.5）＝＞Save Group＝＞do it也需要Litho set Point吧

或者＝＞Draw path＝＞画线＝＞setpoint Wave √＝＞Litho setpoint：Mode选linear＝＞do it；完成后stop draw。

注意事项：

 调节时，Normal set pointdeflection，Max velocity一般1

—3μm/s。

MFM磁化模块

前面同于AC模式。

成像后，若敏感度不够，则采用Nap mode。

点stop＝＞nap panel＝＞drive AMP=52 √ 26（振幅减少原来的一半，相当于原来是贴着sample走，现在是在sample上轻敲。）＝＞do scan＝＞nap panel中的参数：Delta Height=0 nm（此值请自己调试，值太低，将撞到大颗粒，太高图像模糊）＝＞nap channel panel：line flatten=line（扫描一条拉平一条）

高低温联合模块操作

密封池：3∽5 ml ，易蒸发，温度稳定，故需密封。安装密封池须仔细看手册。若需通气/通液体则必须有循环。

泵

冷却液左 冷却液右 倒入相同的冷却液后，用盖子拧紧，在使用初，若左液面急速下降，则应将右侧冷却液倒入左侧。 温度控制器（黑色） 控制器（白色） 密封池 最好不要在密封池的下面直接

打开泵，coolant pump：Target speed=500＝＞Wide＝＞Header panel＝＞Target Tamp=60℃ ;

Ramp Rate=100℃/min ; √ low noise ； Feadback ⊙ on Header ⊙ off

Current Temp=60℃（设置值）

Current set point=60℃（设置值）（这两个值不动后，还应等一会，等整体温度到达设定值；温度上升后，图像会有漂移，需要重新engage。）

关闭高低温控制：Heater off＝＞Feedback off＝＞点击controller＝＞coolant Pump＝＞parameters＝＞default＝＞coolant Pump：Target speed=0＝＞Wrire 常见问题汇总： 1．

装针偏歪，过松，过紧，会导致tune的谐振曲线峰平缓，驱动电压很大时才能达到Set Point（如在空气中， 150mV驱动电压产生1V的PD信号电压为正常，要视探针而定）；

前脚位置没扣在槽内部；

测力曲线时，刻蚀，纳米操纵均要先将Mode调为Contact Mode并设置Trigger Point；

4． 5．

扫描前要先Withdraw，关灯，盖上隔声罩；

更换探针或样品前需先Withdraw（或Stop Scan），Head前面旋钮Up3圈。

2． 3．

6． 7．

共振质量因子Q值：-1—+5，Q值不能大于3000，否则图像都是假的。

图像上的噪声通常有三种：颗粒噪声（有拖尾）、频率噪声（图像好像有水波）和漂移噪声（图像断开）。产生噪声的原因通常为：① 人员走动；② 样品固定不牢；③ 粉末状样品可能于基底吸附不好。Tip不同，各有不同。在图中的Q值>3000,说明cantilever被范德华力带着共振。在空气中，调节范德华力，使其工作在斥力范围内。

8. 起动正常：Amplitude≈1.0V,Driver Amplitude≤500mV。 ( Driver Amplitude in liquid 大些，in air小些。)

9. Sample：最高可扫高度15µm，sample必须平整，防止Holder上的其他部件碰不到sample，厚度没有关系。

10. Igor软件，Help之前为Igor公司设计，用于数据处理Help之后为AR公司设计的。 11. 扫描基准:

红线代表扫描基准，兰线代表整平基准。