磷酸钴-聚多巴胺-钒酸铋三元复合光电极的制备方法及应用[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 110042407 A(43)申请公布日 2019.07.23

(21)申请号 201910196016.7(22)申请日 2019.03.15

(71)申请人 江苏大学

地址 212013 江苏省镇江市京口区学府路

301号(72)发明人 白红叶　高杨　范伟强　白亚杰　

崔伟成　孙东甜　刘颖　(51)Int.Cl.

C25B 1/04(2006.01)C25B 11/06(2006.01)C25D 9/04(2006.01)B01J 31/36(2006.01)B01J 35/00(2006.01)

权利要求书1页 说明书6页 附图2页

CN 110042407 A()发明名称

磷酸钴-聚多巴胺-钒酸铋三元复合光电极的制备方法及应用(57)摘要

本发明属于光电极纳米材料合成技术领域，涉及复合光电极，尤其涉及一种磷酸钴-聚多巴胺-钒酸铋（Co-Pi/PDA/BiVO4）三元复合光电极的制备方法。本发明首先采用电沉积在FTO表面生长一层均匀BiOI纳米颗粒，经高温煅烧生成钒酸铋；通过化学水浴法在钒酸铋上生长聚多巴胺（PDA），同时以PDA为功能性桥梁引进磷酸钴助催化剂，经化学水浴法将PDA/BiVO4电极浸没于钴和磷酸钠水溶液，在聚多巴胺上生长磷酸钴助催化剂，制得磷酸钴-聚多巴胺-钒酸铋光电极。本发明合成工艺简单，重复性好，所用材料价廉易得，符合环境友好要求，利用简单的电沉积、高温煅烧、化学浴沉积法所制备的Co-Pi/PDA/BiVO4复合光电极，具有良好的化学稳定性，光电化学性能好，光电转换效率高达27%。

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权　利　要　求　书

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1.一种磷酸钴-聚多巴胺-钒酸铋三元复合光电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤:

A、将KI与Bi(NO3)3溶于去离子水，滴加调pH为1～3，得到混合溶液A，其中KI:Bi(NO3)3:去离子水的质量体积比为3.32 g:0.8～2g:50 mL；

B、将对苯琨溶解于无水乙醇中得到溶液B，其中对苯琨:无水乙醇的质量体积比0.1～2 g:20 ml，将A、B两种溶液按体积比5:2混合，剧烈搅拌均匀后得到BiOI溶液；

C、FTO作工作电极，Pt丝作对电极，Ag/AgCl作参比电极，外加偏压-0.1V，将FTO浸入BiOI 溶液进行电沉积，反应完全后以去离子水冲洗FTO表面，干燥后得到表面沉积均匀BiOI纳米颗粒的FTO； D、在沉积有BiOI的FTO表面滴加2滴0.1～1 mol/L的乙酰丙酮氧钒的二甲亚砜溶液，置于马弗炉中350～600℃焖火煅烧1～4 h，自然冷却后，浸泡于1 mol/L的NaOH溶液中去除杂质，室温干燥, 得到钒酸铋FTO基片；

E、将沉积有钒酸铋的FTO基片倾斜浸于pH为8.5的Tris-盐酸缓冲溶液中，加入多巴胺，匀速搅拌1～4 h ，制得PDA/BiVO4光电极，其中所述多巴胺: 钒酸铋的质量比为1:0.1～0.02；

F、将PDA/ BiVO4光电极浸泡于0.1～0.6 mol/L钴水溶液1～4h，取出后在0.1 mol/L磷酸钠水溶液中浸泡2 h，即得；其中所述六水合钴与十二水合磷酸钠的质量比为0.79～4.58:1。

2.根据权利要求1所述磷酸钴-聚多巴胺-钒酸铋三元复合光电极的制备方法，其特征在于：步骤A所述KI:Bi(NO3)3:去离子水的质量体积比为3.32 g:0.9701g:50 mL。

3.根据权利要求1所述磷酸钴-聚多巴胺-钒酸铋三元复合光电极的制备方法，其特征在于：步骤D所述焖火煅烧为450℃焖火煅烧2h。

4.根据权利要求1所述磷酸钴-聚多巴胺-钒酸铋三元复合光电极的制备方法，其特征在于：步骤E所述配制pH值8.5的Tris-盐酸缓冲溶液，将50mL的0.1 M三（羟甲基）氨基甲烷溶液与14.7 mL的0.1M盐酸溶液混合均匀后，加水稀释至100 mL。

5.根据权利要求1-4任一所述方法制得的磷酸钴-聚多巴胺-钒酸铋三元复合光电极。6.一种权利要求5所述磷酸钴-聚多巴胺-钒酸铋三元复合光电极的应用，其特征在于：将所述三元复合光电极作为工作电极应用于光电化学水解反应。

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磷酸钴-聚多巴胺-钒酸铋三元复合光电极的制备方法及应用

技术领域

[0001]本发明属于光电极纳米材料合成技术领域，涉及复合光电极，尤其涉及一种磷酸钴-聚多巴胺-钒酸铋（Co-Pi/PDA/BiVO4）三元复合光电极的制备方法及应用。背景技术

[0002]随着人口的增长，对化石燃料的不合理开发，环境和能源危机日趋严重，人类已经清醒的意识到发展清洁能源的危机感和必要性。因此，绿色能源的开发与利用已成为人类可持续发展的必由之路。

[0003]光电化学分解水制氢是一条环境友好的绿色能源发展之路，氢气的环保性以及水和太阳光的丰富储量，表明光电化学分解水制氢是非常有前景的能源战略。该技术可以实现太阳能到化学能量的转换，有着化石燃料无法比拟的巨大优势，符合可持续发展的社会理念。PEC分解水的性能受到光捕获、光生电荷转移、水氧化动力学的直接影响，因此设计新型半导体电极是提高PEC制氢效率的有效切入点。[0004]钒酸铋 （BiVO4）是一种具有可见光响应的半导体材料，然而，钒酸铋存在光生电子空穴易复合、水氧化动力学缓慢的问题，严重制约着钒酸铋在PEC分解水制氢领域的性能表现。

[0005]多巴胺（DA）在特定的缓冲溶液（Tris, pH=8.5）自身聚合生成高分子聚合物聚多巴胺（PDA），聚多巴胺 （PDA）是优良的光敏剂，同时也是导电性良好的有机半导体。钒酸铋 （BiVO4）通过化学水浴法 （CBD）形成PDA/BiVO4异质结，一方面可以显著提高钒酸铋的光捕获强度和范围，另一方面，异质结的形成一定程度遏制电子空穴对的复合。此外，PDA作为多种官能团载体聚合物，通过官能团的配位键合作用成功引入磷酸钴助催化剂 （Co-Pi），能够极大提升钒酸铋的水氧化动力学，因此PDA具有显著的光捕获能力。[0006]利用化学水浴法（CBD）在聚多巴胺上引入助催化剂磷酸钴（Co-Pi），磷酸钴 的成功引入显著提升钒酸铋的水氧动力学，具体表现在电荷注入效率和光电转换效率的显著提升。因此助催化剂磷酸钴（Co-Pi）对半导体的界面修饰，能极大地提升光电极的PEC分解水制氢性能。

发明内容

[0007]为了解决上述问题，本发明公开一种磷酸钴-聚多巴胺-钒酸铋（Co-Pi/PDA/BiVO4）三元复合光阳极的制备方法。

[0008]本发明首先采用电沉积在FTO表面生长一层均匀BiOI纳米颗粒，经高温煅烧生成钒酸铋（BiVO4）；然后通过化学水浴法（CBD）在钒酸铋（BiVO4）上生长聚多巴胺（PDA），同时以PDA为功能性桥梁引进磷酸钴（Co-Pi）助催化剂，经化学水浴法（CBD）将PDA/BiVO4电极浸没于钴和磷酸钠水溶液，在聚多巴胺上生长磷酸钴助催化剂，制得磷酸钴-聚多巴胺-钒酸铋（Co-Pi/PDA/BiVO4）光电极。

[0009]一种磷酸钴-聚多巴胺-钒酸铋（Co-Pi/PDA/BiVO4）三元复合光电极的制备方法，

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包括如下步骤:

A、将KI与Bi(NO3)3溶于去离子水，滴加调pH为1～3，得到混合溶液A，其中KI:Bi(NO3)3:去离子水的质量体积比为3.32 g:0.8～2g:50 mL，优选KI:Bi(NO3)3:去离子水的质量体积比为3.32 g:0.9701g:50 mL；

B、将对苯琨溶解于无水乙醇中得到溶液B，其中对苯琨:无水乙醇的质量体积比0.1～2 g:20 ml；将A、B两种溶液按体积比5:2混合，剧烈搅拌均匀后得到BiOI溶液；

C、FTO作工作电极，Pt丝作对电极，Ag/AgCl作参比电极，外加偏压-0.1V，将FTO浸入BiOI 溶液进行电沉积，反应完全后以去离子水冲洗FTO表面，干燥后得到表面沉积均匀BiOI纳米颗粒的FTO；

D、在沉积有BiOI的FTO表面滴加2滴0.1～1 mol/L的乙酰丙酮氧钒的二甲亚砜溶液，置于马弗炉中350～600℃焖火煅烧1～4 h，优选450℃焖火煅烧2h，自然冷却后，浸泡于1 mol/L的NaOH溶液中去除杂质，室温干燥, 得到钒酸铋（BiVO4）FTO基片；

E、将沉积有钒酸铋（BiVO4）的FTO基片倾斜浸于pH为8.5的Tris-盐酸缓冲溶液中，加入多巴胺(DA)，匀速搅拌1～4 h ，制得PDA/BiVO4光电极，其中，所述DA: BiVO4的质量比为1:0.1～0.02，多巴胺自聚合形成聚多巴胺生长到BiVO4的表面，通过化学水浴法制得PDA/BiVO4异质结；

F、将PDA/ BiVO4光电极浸泡于0.1～0.6 mol/L钴水溶液1～4h，取出后在0.1 mol/L磷酸钠水溶液中浸泡2 h，即得；其中，所述六水合钴与十二水合磷酸钠的质量比为0.79～4.58:1。

[0010]本发明较优公开例中，步骤E所述配制pH值8.5的Tris-盐酸缓冲溶液，将50mL的0.1 M三（羟甲基）氨基甲烷（Tris）溶液与14.7 mL的0.1M盐酸溶液混合均匀后，加水稀释至100 mL。[0011]利用PDA官能团的配位作用限域性生长Co-Pi助催化剂；通过调节六水合钴与十二水磷酸钠的质量比，改变不同磷酸钴的浓度，得到不同厚度的Co-Pi助催化剂负载量。[0012]本发明所述光电极的物相、结构以及性能表征由X-射线衍射仪测定。[0013]本发明的另一个目的在于将磷酸钴-聚多巴胺-钒酸铋（Co-Pi/PDA/BiVO4）三元复合光电极作为工作电极应用于光电化学水解反应。

[0014]Co-Pi/PDA/BiVO4光电极在氙灯光源照射下光电流测试步骤如下：

在CHI 852C型电化学工作站下进行，在电解槽里加入0.5 mol/L的硫酸钠(Na2SO4)作为电解液，加入氯化银电极作为参比电极，铂电极作为对电极，Co-Pi/PDA/ BiVO4光电极作为工作电极，进行J–V特性曲线的扫描。

[0015]使用配备有单色器的太阳光模拟器，在入射光范围为330-600nm以及0.6 V(相对于Ag/AgCl)偏压下，测定Co-Pi/PDA/BiVO4三元复合光电极的光电转换效率（IPCE）。[0016]有益效果

本发明利用简单的电沉积、高温煅烧、化学浴沉积法所制备的Co-Pi/PDA/ BiVO4复合光电极，具有良好的化学稳定性，光电化学性能好的优点；合成工艺简单，重复性好，所用材料价廉易得，符合环境友好要求。

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附图说明

[0017]图1.BiVO4、PDA/BiVO4以及Co-Pi/PDA/ BiVO4的X射线衍射分析图（XRD）；

图2.在光照和黑暗下所有样品的J–V特性曲线图，实线和虚线分别对应光电流和暗电流；

图3表明磷酸钴负载量对Co-Pi/PDA/ BiVO4光电极光电流性能的影响；图4. BiVO4、PDA/BiVO4以及Co-Pi/PDA/ BiVO4的光电转换效率（IPCE）。具体实施方式

[0018]下面结合实施例对本发明进行详细说明，以使本领域技术人员更好地理解本发明，但本发明并不局限于以下实施例。[0019]实施例1

一种磷酸钴-聚多巴胺-钒酸铋（Co-Pi/PDA/BiVO4）三元复合光电极的制备方法，包括如下步骤:

（1）将3.32 g KI 溶解于50 ml去离子水，添加0.9701 g Bi(NO3)3·5H2O，滴加调节pH至1.2，得到混合溶液；

（2）将0.7514 g 对苯琨溶解于20 ml 无水乙醇中，使其搅拌溶解。将两种溶液混合，剧烈搅拌10分钟，得到BiOI溶液；

（3）通过电化学工作站的三电极体系进行电沉积，具体为FTO作工作电极，Pt丝作对电极，Ag/AgCl作参比电极。在外加偏压-0.1V，FTO上电沉积BiOI 5 min。然后，用去离子水冲洗BiOI 表面，在室温下干燥；

（4）在BiOI表面用胶头滴管滴加2滴0.1 mol/L的乙酰丙酮氧钒的二甲亚砜溶液，在马弗炉中350 ℃高温焖火3 h，冷却后，将电极置于1mol/L的NaOH溶液中浸泡30 min，去除多余的V2O5 ,最后制得的BiVO4在室温下干燥；

（5）将沉积有BiVO4 的基片浸于pH=8.5的Tris-盐酸缓冲溶液。BiVO4 的基片与烧杯杯壁呈一定角度倾斜。多巴胺（DA）0.2 g，钒酸铋（BiVO4）0.004 g，将多巴胺(DA) 加入缓冲溶液，均匀搅拌0.5 h。多巴胺自聚合形成聚多巴胺生长到BiVO4的表面，通过化学水浴法制备PDA/BiVO4异质结；

（6）将PDA/ BiVO4光电极浸泡于0.1 mol/L钴水溶液4 h，然后在0.1 mol/L磷酸钠水溶液浸泡2 h。六水合钴1.46 g，十二水磷酸钠1.90 g。[0020]使用配备有单色器的太阳光模拟器，在入射光范围为330-600nm以及0.6 V(相对于Ag/AgCl)偏压下，测定Co-Pi/PDA/BiVO4三元复合光电极的光电转换效率13%。[0021]实施例2

一种磷酸钴-聚多巴胺-钒酸铋（Co-Pi/PDA/BiVO4）三元复合光电极的制备方法，包括如下步骤:

（1）将3.32 g KI 溶解于50 ml去离子水，添加0.9701 g Bi(NO3)3·5H2O，滴加调节pH至1.7，得到混合溶液；

（2）将1.001 g 对苯琨溶解于20 ml 无水乙醇中，使其搅拌溶解。将两种溶液混合，剧烈搅拌10分钟，得到BiOI溶液；

（3）通过电化学工作站的三电极体系进行电沉积，具体为FTO作工作电极，Pt丝作对电

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极，Ag/AgCl作参比电极。在外加偏压-0.1V，FTO上电沉积BiOI 5 min。然后，用去离子水冲洗BiOI 表面，在室温下干燥；

（4）在BiOI 表面用胶头滴管滴加2滴0.2 mol/L的乙酰丙酮氧钒的二甲亚砜溶液，在马弗炉中400 ℃高温焖火2.5 h，冷却后，将电极置于1mol/L的NaOH溶液中浸泡30 min，去除多余的V2O5, 最后制得的BiVO4在室温下干燥；

（5）将沉积有BiVO4 的基片浸于pH=8.5的Tris-盐酸缓冲溶液。BiVO4 的基片与烧杯杯壁呈一定角度倾斜。多巴胺（DA）0.2 g，钒酸铋（BiVO4）0.008 g，将多巴胺(DA) 加入缓冲溶液，均匀搅拌1 h。多巴胺自聚合形成聚多巴胺生长到BiVO4的表面，通过化学水浴法制备PDA/BiVO4异质结；

 （6）将PDA/ BiVO4光电极浸泡于0.15 mol/L钴水溶液1.5 h，然后在0.2 mol/L磷酸钠水溶液浸泡2 h。六水合钴2.19 g，十二水磷酸钠1.9 g。[0022]使用配备有单色器的太阳光模拟器，在入射光范围为330-600nm以及0.6 V(相对于Ag/AgCl)偏压下，测定Co-Pi/PDA/BiVO4三元复合光电极的光电转换效率18%。[0023]实施例3

一种磷酸钴-聚多巴胺-钒酸铋（Co-Pi/PDA/BiVO4）三元复合光电极的制备方法，包括如下步骤:

（1）将3.32 g KI 溶解于50 ml去离子水，添加0.9701 g Bi(NO3)3·5H2O，滴加调节pH至2.0，得到混合溶液；

（2）将1.10 g 对苯琨溶解于20 ml 无水乙醇中，使其搅拌溶解。将两种溶液混合，剧烈搅拌10分钟，得到BiOI溶液；

（3）通过电化学工作站的三电极体系进行电沉积，具体为FTO作工作电极，Pt丝作对电极，Ag/AgCl作参比电极。在外加偏压-0.1 V，FTO上电沉积BiOI 5 min。然后，用去离子水冲洗BiOI 表面，在室温下干燥；

（4）在BiOI表面滴加0.3 mol/L的乙酰丙酮氧钒的二甲亚砜溶液，在马弗炉中450 ℃高温焖火2 h，冷却后，将电极置于1mol/L的NaOH溶液中浸泡30 min，去除多余的V2O5, 最后制得的BiVO4在室温下干燥；

（5）将沉积有BiVO4 的基片浸于pH=8.5的Tris-盐酸缓冲溶液。BiVO4 的基片与烧杯杯壁呈一定角度倾斜。多巴胺（DA）0.2 g，钒酸铋（BiVO4）0.012 g，将多巴胺(DA) 加入缓冲溶液，均匀搅拌1.5 h。多巴胺自聚合形成聚多巴胺生长到BiVO4的表面，通过化学水浴法制备PDA/BiVO4异质结；

（6）将PDA/ BiVO4光电极浸泡于0.2 mol/ L钴水溶液3 h，然后在0.1 mol/L磷酸钠水溶液浸泡2 h。六水合钴2.92 g与十二水磷酸钠的质量1.9 g。利用PDA官能团的配位作用限域性生长Co-Pi助催化剂。

[0024]使用配备有单色器的太阳光模拟器，在入射光范围为330-600nm以及0.6 V(相对于Ag/AgCl)偏压下，测定Co-Pi/PDA/BiVO4三元复合光电极的光电转换效率23%。[0025]实施例4

一种磷酸钴-聚多巴胺-钒酸铋（Co-Pi/PDA/BiVO4）三元复合光电极的制备方法，包括如下步骤:

（1）将3.32 g KI 溶解于50 ml去离子水，添加0.9701 g Bi(NO3)3·5H2O，滴加调

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节pH至2.3，得到混合溶液；

（2）将1.35 g 对苯琨溶解于20 ml 无水乙醇中，使其搅拌溶解。将两种溶液混合，剧烈搅拌10分钟，得到BiOI溶液；

（3）通过电化学工作站的三电极体系进行电沉积，具体为FTO作工作电极，Pt丝作对电极，Ag/AgCl作参比电极。在外加偏压-0.1V，FTO上电沉积BiOI 5 min。然后，用去离子水冲洗BiOI 表面，在室温下干燥；

（4）在BiOI表面滴加0.5 mol/L的乙酰丙酮氧钒的二甲亚砜溶液，在马弗炉中500℃高温焖火2.5 h，冷却后，将电极置于1mol/L的NaOH溶液中浸泡30 min，去除多余的V2O5, 最后制得的BiVO4在室温下干燥；

（5）将沉积有BiVO4 的基片浸于pH=8.5的Tris-盐酸缓冲溶液。BiVO4 的基片与烧杯杯壁呈一定角度倾斜。多巴胺（DA）0.2 g，钒酸铋（BiVO4）0.016 g，将多巴胺(DA) 加入缓冲溶液，均匀搅拌2 h。多巴胺自聚合形成聚多巴胺生长到BiVO4的表面，通过化学水浴法制备PDA/BiVO4异质结；

（6）将PDA/ BiVO4光电极浸泡于0.3 mol/L钴水溶液2 h，然后在0.1 mol/L磷酸钠水溶液浸泡2 h。六水合钴3.65 g与十二水磷酸钠1.9 g。利用PDA官能团的配位作用限域性生长Co-Pi助催化剂。

[0026]使用配备有单色器的太阳光模拟器，在入射光范围为330-600nm以及0.6 V(相对于Ag/AgCl)偏压下，测定Co-Pi/PDA/BiVO4三元复合光电极的光电转换效率16%。[0027]实施例5

一种磷酸钴-聚多巴胺-钒酸铋（Co-Pi/PDA/BiVO4）三元复合光电极的制备方法，包括如下步骤:

（1）将3.32 g KI 溶解于50 ml去离子水，添加0.9701 g Bi(NO3)3·5H2O滴加调节pH至2.8，得到混合溶液；

（2）将1.50 g 对苯琨溶解于20 ml 无水乙醇中，使其搅拌溶解。将两种溶液混合，剧烈搅拌10分钟，得到BiOI溶液；

（3）通过电化学工作站的三电极体系进行电沉积，具体为FTO作工作电极，Pt丝作对电极，Ag/AgCl作参比电极。在外加偏压-0.1V，FTO上电沉积BiOI 5 min。然后，用去离子水冲洗BiOI 表面，在室温下干燥；

（4）在BiOI表面滴加0.6 mol/L的乙酰丙酮氧钒的二甲亚砜溶液，在马弗炉中550 ℃高温焖火2 h，冷却后，将电极置于1mol/L的NaOH溶液中浸泡30 min，去除多余的V2O5, 最后制得的BiVO4在室温下干燥；

（5）将沉积有BiVO4 的基片浸于pH=8.5的Tris-盐酸缓冲溶液。BiVO4 的基片与烧杯杯壁呈一定角度倾斜。多巴胺（DA）0.2 g，钒酸铋（BiVO4）0.02 g，将多巴胺(DA) 加入缓冲溶液，均匀搅拌3 h。多巴胺自聚合形成聚多巴胺生长到BiVO4的表面，通过化学水浴法制备PDA/BiVO4异质结；

（6）将PDA/ BiVO4光电极浸泡于0.4 mol/L钴水溶液1.5 h，然后在0.1 mol/L磷酸钠水溶液浸泡2 h。六水合钴5.84 g与十二水磷酸钠1.9 g。利用PDA官能团的配位作用限域性生长Co-Pi助催化剂。

[0028]使用配备有单色器的太阳光模拟器，在入射光范围为330-600nm以及0.6 V(相对

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于Ag/AgCl)偏压下，测定Co-Pi/PDA/BiVO4三元复合光电极的光电转换效率12%。[0029]由图1可知：在FTO基片上成功合成了BiVO4蠕虫状纳米颗粒和磷酸钴助催化剂。[0030]从图2可以看出所有样品的暗电流基本上都为零, 而其光电流都不同程度提高，其中效果最好的是Co-Pi/PDA/ BiVO4,说明Co-Pi/PDA/ BiVO4的光电化学性能是最好的。图2表明BiVO4、PDA/BiVO4以及Co-Pi/PDA/ BiVO4 光电极的LSV（线性扫描伏安法），与裸BiVO4相比，PDA/BiVO4以及Co-Pi/PDA/ BiVO4光电极光电流提升显著，这归结于有机半导体聚多巴胺（PDA）与BiVO4组成异质结，促进电子空空穴对的分离。同时通过配位键合理的键合方式限域性引入助催化剂磷酸钴，极大改善水氧化动力学缓慢的问题，促使Co-Pi/PDA/ BiVO4光电极光电流提升最大。

[0031]图3表明磷酸钴负载量对Co-Pi/PDA/ BiVO4光电极光电流性能的影响。与图2相比，限域性配位生长 Co-Pi助催化剂，光电流性能普遍优于BiVO4、PDA/BiVO4光电极。这表明Co-Pi助催化剂对改善水氧化动力学的决定性作用。[0032]由图4可知：Co-Pi/PDA/BiVO4光阳极表现出比BiVO4更大的IPCE值，这主要是因为PDA赋予了比纯BiVO4光阳极更强的光捕获能力以及Co-Pi助催化剂对BiVO4水氧化动力学进一步提升；0.15-Co-Pi/PDA/ BiVO4光阳极则拥有最高的IPCE值，那是因为染料敏化剂PDA显著的光捕获能力和适宜厚度的Co-Pi助催化剂对水氧化动力学的巨大提升。[0033]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

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图3

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