第一节
一、 前言
年产130万吨淀粉糖车间,包括70的万吨食品级一水葡萄糖和62万吨浓度550g/L发酵用葡萄糖浆,同时副产4万吨浓度75%商品麦芽糖浆。一水结晶葡萄糖和发酵用葡萄浆采用公用的液化系统,液化后开始分线生产。
以淀粉乳为原料制取食品级一水葡萄糖的过程主要分三步(三个工段):水解、精制和提取。以淀粉乳为原料制取发酵用葡萄糖浆的过程主要分三步(三个工段):水解、精制和浓缩。
淀粉分子是由成千上万个葡萄糖单元(C6H10O5)连接而成,水解过程是将淀粉乳中的淀粉分子水解成单个的葡萄糖分子,但难免有漏网的,所以水解液的糖分组成中除了葡萄糖外,还含有麦芽糖(2个葡萄糖单元组成)和麦芽三糖(3个葡萄糖单元组成)等杂糖。葡萄糖占总糖的比例叫做DX值,以我们现在的技术水平,水解液(糖化液)的DX平均值应达到96.5%以上。
精制过程是一个除去非糖类杂质的纯化过程,通过真空转鼓过滤、板框过滤和膜过滤等去除糖液中以蛋白为主的不溶性杂质;通过活性炭吸附脱色去除可溶性有机有色或无色杂质;通过离子交换去除可溶性无机盐类(灰分)杂质。
提取过程是一个通过结晶使葡萄糖从水溶液中析出得到固
工艺原理
态结晶体的过程,同时也是一个葡萄糖与其它杂糖分离理到进一步纯化的过程。一水结晶葡萄糖完成结晶后,获得结晶糖膏,通过离心分离机实现晶体和母液的分离,分离后晶体再进一步通过气流烘干除去其中游离水分,得到合格产品。
发酵用葡萄糖浆因直接使用液体而无需结晶提取过程,水解和精制后葡萄糖液浓度约330g/L,采用真空蒸发设备除去其中部分水分,浓缩到符合发酵车间的需求浓度即550g/L。 二、 水解
淀粉乳水解成葡萄糖液的过程包括液化和糖化两个步骤。淀粉分子的水解是一个生物酶催化反应过程。为了让生物酶更加高效地完成催化水解工作,我们需要为其创造好的工作条件,PH、温度和干物(底物)浓度。早先的酶制剂,液化酶对淀粉乳中的钙含量有较高的要求,所以我们还需对钙的依赖大为降低(液化酶对钙的需求由50ppm以上降到了10ppm),一般淀粉乳中的钙即足以满足(淀粉乳电导率在250μS/cm以上一般无需担心钙含量不足,电导率<250μS/cm时需评估),无须额外再添加氯化钙。
酶制剂的保存过程中其活性(活力)一直在降低,温度越高,活力下降的速度越快。酶活力的下降会带来两个方面的危害,一是影响水解效果(即水解DE值满足规定值,也会因此造成糖化液的过滤性能下降),再是增加生产中酶的消耗量。酶的存放最好是在3-5℃的冷库中,如果没有这个条件,最起码要存放在带空调的房间内。库房中的酶在取出使用时应尽量按照入库的时间
左右顺序依次取用,库房内存酶量不要超过1个月的用量。在生产现场正在使用的酶储存容器,因环境温度较高,存放量不宜超过12小时(具体情况可以通过跟踪监测酶活力来掌握)。
反应淀粉水解程度的参数是DE值,淀粉乳的DE值是0,纯葡萄糖溶液的DE是100。水解液的DE在0-100之间,水解程度越高,DE值越大。生产实践中经常出现检测出糖化液的DE值略大小100的情况,是因为DE的检测采用化学法,属于检测误差所致。
液化和糖化分别采用液化酶和糖化酶来完成各自的工作。液化酶先随机将淀粉切成7-8葡萄糖分子(对应DE值12-14)单元的短链分子,再依靠大量的糖化酶逐个与短链分子结合后,逐次把葡萄糖单元一个一个水解下来。生产高DX糖化液时之所以采用液化酶和糖化酶配合来完成整个水解过程,是因为单独用任何一种酶哪怕花很长的时间都无法完成淀粉的水解过程,或者水解的效果也非常差。
液化酶和糖化酶的最佳工作条件相关太大,液化酶的条件是PH值5.8、90℃,糖化酶的条件是PH值4.5、60℃。所以液化后的液化液去糖化之前只需调整PH和温度即可,无需再升温灭酶。从前的淀粉糖工艺糖化结束后需要用蒸气升温灭糖化酶,是因为当时的糖化酶纯度不够,杂酶很多,糖化后期的副反应较多。如今随酶制剂技术的进步很快,目前市场上已经有耐低PH值的液化酶在推广使用,这样液化和糖化可以采用相同的PH,即PH5.0-
5.2。最大的好处是只在液化前调一次PH值,而且液化用的液碱和糖化调PH值的盐酸都可以减少,可以明显减少后续离子交换的液碱和盐酸和消耗以及水消耗。
PH计的PH电极由于有机物的污染会使其产生的偏差越来越大,一般每班都需要用PH缓冲液(PH4.0和PH7.0)对其调教一次,每两小时需要取样到化验室监测校核一次。 1、 液化
目前使用的液化酶是耐高温淀粉酶。淀粉乳是大量的淀粉分子缠绕在一起形成淀粉颗粒悬浮在水中,淀粉的酶液化需要首先将淀粉颗粒在高温下充分发生水合反应,破坏其团粒物理结构,才能顺利与酶接触发生水解反应。玉米淀粉在不加酶的情况下受热升温到约65℃以上就要发生糊化反应,形成高粘度难于输送的糊状物料。所谓液化就是加液化酶后在高温破坏淀粉颗粒物理结构的水合作用和淀粉的酶水解作用同时进行,形成粘度相对 (糊精)较低的液态(非糊状)物料即液化液。要想充分破坏淀粉的团粒结构,需要110℃甚至更高的温度,所以耐高温淀粉酶比中温淀粉酶更加适合淀粉乳的液化。
使用玉米淀粉乳生产结晶葡萄糖,采用两次喷射液化工艺比较适合:添加了三分之一液化酶的淀粉乳豕直接蒸汽加热升温到110℃并维持1-2分钟,然后闪蒸降温到95℃反应约20分钟;再用直接蒸汽加热升温到135℃维持15-20秒,然后闪蒸降温到95℃补加剩余三分之二液化酶,反应90分钟。110℃和135℃的
高温是破坏淀粉团粒的物理结构充分发生水合作用所必需,液化酶的最佳作用温度在90-95℃,95℃以上,酶活力下降很快,所以高温下的维持时间应以达到充分水合反应目的情况下尽量缩短。液化酶二次加酶点的选择必须在135℃后一次加酶活力尽失闪蒸降温后,才能在随后的90分钟反应中起主要作用。为了喷射液化后迅速闪蒸降温到95℃,需要为液化系统配备投递真空系统。两次喷射液化工艺是糖化液获得高平均DX值和高过滤通透性能的有效保证。
液化DE值的控制以12-14为宜,DE值太高 ,一是会在液化阶段直接产生很多难于被糖化酶水解的超短链分子糖,比如麦芽糖和麦芽三糖,最终影响糖化源文件 DX值。二是平均分子链太短,与糖化酶结合更加困难,反而会延长糖化时间或增加糖化酶的消耗;DE值太低,液化液的粘度较大,分子链较长,也会增加糖化的难度和需要的水解时间。
液化过程是结晶糖生产的关键工序,液化不好,不但后续工序过滤困难,甚至会由于大分子糊精的存在让结晶和离心分离变得非常困难甚至无法结晶。相比之下,糖化倒不太容易出现大的问题。造成液化效果不好的原因不外乎三点:液化酶活性不够(大部分情况是因为存放温度偏高造成酶活性损失过大,也有因加酶系统出现故障没加上酶)、PH调整不准确和原料淀粉乳酸败变质。因一旦液化不好将对后续工序造成非常大的困难和生产损失,及时发现液化异常就显得非常重要。所以我们要求每4个小时取样
化验一个DE值 ,每半个小时取样做一次碘试。化验DE值和碘试颜色判定都是检测液化液的DE值是否在合适范围,化验DE值速度较慢但结果比较准确,碘试颜色判定比较方便快捷,但结果准确度也就相对较差。
液化的均匀也很重要,同样DE值的液化液,如果液化不均匀,其不同DP的糖分分布就会非常宽泛,这样的液化液去糖化后是不可能获得高的DX值和好的效果。专业术语上,水解液中的葡萄糖我们为DP1,麦芽糖称为DP2,麦芽三糖称为DP3,以此类推。两次液化反应时间的分配和液化反应设备的结构都影响液化的均匀度。合理的反应设备结构,可以很好的消除因液体在流道中行进的罐壁效应带来的不均匀通过时间,或叫做不均匀停留反应时间。流体在流道中低速平流时,流道中心的流速大于流道边缘(罐壁)的现象叫罐壁效应,主要是因为流体粘度所致,粘度越大,罐壁效应越明显。为了液化均匀,由12个特殊设计的瘦长平流反应器串联组成的液化反应器无疑是最佳的选择。
喷射液化器开车时必须先走水将温度升到规定参数后才能切换成物料,否则有未液化的生淀粉通过的危险。喷射液化器停车时必须先切换成水走2-3分钟以清洗,否则会因蒸汽阀泄漏烤糊物料造成喷射液化器堵塞。
二次喷射的供料泵和平流反应器的供料泵因物料粘度较高,可以选择转子泵或电机配大一号的离心泵。一次喷射的供料因淀粉乳粘度较低,普通离心泵最好,不可误认为转子泵更好。用转
子泵输送低粘度物料时,由于转子间缝隙的泄漏,往往达不到其标示的流量和扬程。一次喷射和二次喷射的供料泵扬程都应不低于50m,否则会因为其背压的变化造成流量大的波动,甚至产生剧烈振动。因温度超过常压下水的沸点100℃,喷射液化器的背压与温度有对应关系,温度的变化会引发背压的变化。喷射液化器后的高温维持管末端必须设背压阀以确保物料在维持管内不沸腾,加装能够自动调节的背压阀只能减少而不能完全消除背压的波动。
本项目因为规模较大,喷射液化的流量接近300m3/h,目前流量>80 m3/h的国产大流量喷射液化器运行效果不太令人满意,所以选用进口的美国水热公司产品。
加酶或PH调节用酸碱用计量泵属于往复式隔膜泵,输送流量比较稳定,可通过调节其冲程或频率来改变其输送流量。维持在70%以下的频率运行有助于延长计量泵的使用寿命。
水环式真空泵的水环补水量,设备制造厂所提供参数往往偏大,只要水环水没有因为温度过高影响到真空度,为了节水,补水量还是可以调得比说明书小很多。
关于喷射液化前玉米淀粉乳的干物浓度(专业术语称为液化酶作用的(底物浓度),建议控制在36%以下(相当于波美度20Be,以下)。诺维信和美国水热公司都做了大量的研究试验,结果表明,虽然高达24 Be,的淀粉乳也可以完成液化,但后续糖化液的DX和过滤性能皆明显下降,而且用浓度大于20Be,以上
的淀粉乳进行喷射液化时,随着浓度的进一步升高,出现液化质量失败的风险快速上升。 2、糖化
糖化的操控相比液化要稍简单,主要应该注意PH值、温度、浓度、加酶正常和糖化搅拌控制,便这向个方面都必须控制得很好,才能获得好的糖化效果(高DX)。
pH值要想好,除了定期对pH计进行校验个,对正在入料的糖化罐分别在料位30%、65%和满罐时取样送检也很重要。当满罐后才发现PH不对,特别是PH偏低需要再加碱回调,操作就会非常繁琐,并且会对生产带来大的损失。
温度相对简单,我们在计算机控制程序上设置了糖化入料温度偏差报警,而且每个糖化罐上都装着温度计,如果罐上的温度计与对应入料阀和液位计连锁,我们也可以实现对正在入料的液化罐设置计算机温度偏差自动报警。单罐糖化时间一般按60小时考虑,为了保证糖化过程的温降小于1℃,对于本项目1200立方容积的大型糖化罐,考虑到黑龙江的气候因素,给予糖化罐100-150mm的岩棉保温层厚度是有必要的。
为了获得糖化高DX值通过添加从离子交换返回的甜水来适当稀释糖化罐的入料浓度。入料浓度越低,糖化最终DX值会越高。但是,降低入料浓度会增加后续蒸发工序的负担和能耗。当前的行业态势,蒸发器的高效节能技术越来越成熟,所以趋向把糖化浓度调得更低以获得理想DX。本项目因发酵用糖浆希望确
保DX>97,所以生产发酵糖浆部分,糖化前稀释干物浓度(底物浓度)采用27.5%的相对低值,这样的糖化终了浓度会在约30%;而生产一水结晶糖部分,糖化前稀释干物浓度则采用29.5%的常规值,这样糖化终了浓度会在约32%,既保证了较高的DX,又不会增加太多的水。
糖化罐如因加酶系统故障或酶活性不足导致糖化慢,可以直接向糖化罐补加糖化酶。我们一般要求每个糖化罐从入料满罐开始计时,分别在糖化15h、30h、45h和60h时取样做HPLC(高压液相色谱)检测,以及时了解糖化的状况。
由于采用大型糖化罐,本项目给糖化罐的搅拌都配备了变频器,使用变频器可调节出一个合适的搅拌转速,使得搅拌晃动较轻,同时也减少电消耗。每个糖化罐在其整个糖化周期中对搅拌强度的需求是变化的:糖化罐入料时为了充分混合罐内物料,此时需要的 搅拌强度最大;为了增加平均过滤速度减少后续真空转鼓过滤的硅藻土消耗,糖化罐出料前1.5-2.0h即可以停止搅拌,让糖化罐处于静置状态以实现清浊分层;至于糖化过程,搅拌主要是避免蛋白或酶制剂与物料分层造成糖化不均匀,需要的搅拌强度较小,可以让搅拌每运行10分钟停歇20分钟。对搅拌的各项操控,都可以通过计算机自动控制来实现,我们这次提供的计算机控制程序不一定非常完美,用户可以通过生产实践的摸索来对其进行改进和提高。
糖化罐还需要定期清洗,我们配备了热水(80-85℃)清洗系
统。糖化罐若长期不清洗,罐底和罐壁规程的残渣会越积越多,增加染菌风险和占用有效空间甚至影响糖化效果。一般糖化罐每运行5-6个周期应该清洗一次。
糖化罐经热水喷淋清洗后,罐内充满水汽,此时千万不要进入冷水(特别是从顶部喷淋)或冷物料,否则会因水汽快速凝结产生真空,虽罐顶呼吸口也来不及破除造成糖化罐被吸扁。大型糖化罐对搞外压的能力很弱,一旦发生这种情况,修复非常困难。其它岗位的许多贮罐也都是薄壁不锈钢罐,不能承受外压,特别是未设置呼吸器的贮罐应注意其人孔不得设置密封橡胶垫,否则试车或生产过程会因出料产生真空导致设备损坏。 三、 精制
糖化液中含在非常多的非糖类杂质,这些杂质有的需要在精制阶段利用物理方法和化学方法将其去除。
糖化液中含有大量的主要由淀粉乳带来的蛋白质,这些蛋白在液化时受热变性,呈固态悬浮在糖液中。国外的淀粉糖厂(包括美国ADM和嘉吉)绝大多数采用预涂硅藻土助滤剂的预涂层式真空转鼓吸滤机来滤除蛋白。真空转鼓因为有刮刀连续不停地将助滤剂表层的蛋白滤饼剔除,其好处有过滤速度快、对物料适应性强(特别是物料难过滤时)、劳动强度低和滤饼较干糖损失小等。国内的淀粉糖工厂则还有很多采用板框压滤机来过滤蛋白,板框的优点主要是滤饼因不含硅藻土能卖一个更好的价格和相对省电,考虑糖损失比转鼓大,综合起来运行成本略小于真空转
鼓,小规模企业可以考虑采用。从滤液质量的角度讲,真空转鼓要明显优于板框。本项目属于超大规模淀粉糖生产线,采用预涂层式真空转鼓吸滤机和隔膜板框压滤机结合的办法来完成蛋白过滤,即糖化出料前先通过沉降来实现清浊分层,上层清液(约占糖化罐容积80-85%)采用真空转鼓吸滤机过滤,下层浊液通过隔膜板框压榨过滤,板框滤液再并入过滤前清液。这样的组合过滤方式兼顾了真空转鼓和板框的优点,滤液质量、劳动强度、运行成本和滤饼助滤剂含量都得到了很好的平衡和照顾。膜过滤设备属于精密过滤设备,可以充分保障滤液的优良质量,但设备造价和运行成本相对高些。本项目在结晶糖原料糖液离子交换后蒸发浓缩前加设了膜过滤装置,既能获得优质的滤液质量,同时相较于其它企业明显的下降。从常理讲,过滤过程由粗到精逐级过滤最经济,越是精密的过滤器越应该放到杂质负荷较低的精制液上以保证最终产品质量,非要在富含蛋白杂质的糖化液上一步到位采用如此精密的膜过滤,其经济性当然要受影响。
生产管理上很有必要建立糖化液滤速的跟踪监测机制,随时掌握糖化液滤速的变化情况,及时发现液化和糖化的运行质量与效果问题。建议每罐糖化液出料时,取200ml真空转鼓的滤液用双层滤纸漏斗作抽滤试验,记录完全抽滤空需要的时间即糖化液的滤速。当抽滤时间有明显上升时,及时去查找液化和糖化是否存在问题。
糖化液中除了以蛋白为主的水不溶性杂质,还有可溶性杂质,
可溶性杂质又包括以色素为主的有机物和无机盐类灰分物质。活性炭因其复杂多孔结构而拥有非常大的比表面积,糖液与活性炭接触后,糖液中的有机杂质被活性炭吸附,当活性炭取出再生时被吸附的有机杂质被焚烧去除,活性炭重新恢复吸附脱色能力。当然活性炭脱色过程也会因活性炭吸附糖液造成一定的糖损失,活性炭再生过程也会损耗一部分。本项目采用可焚烧再生颗粒(活性)炭连续脱色,颗粒炭脱色装备和技术,虽然 投资较大,但因其可以用天然气焚烧连续再生,相比较粉末炭脱色,其运行成本和炭消耗都比较低,同时还有益于整体的环保事业,因为粉末活性炭的生产过程极其污染环境,尽早要遭到淘汰。本项目共有四个工序需要活性炭脱色:发酵用糖浆脱色过滤、葡萄糖液脱色过滤、一母液脱色过滤和色谱提余液(麦芽糖浆)脱色过滤,采用分散的颗粒炭脱色柱和共用的天然气焚烧再生炉来再生。
糖液中的水不溶性杂质和有机杂质除去后,仍含有许多溶于水中的无机杂质,这些杂质在水中以阳离子和阴离子的形式存在,离子交换的目的就是除去这些水溶性的无机杂质。离子交换分阳离子交换和阴离子交换,阳离子交换是利用阳离子交换树脂提供氢离子(H+)与糖液中的钙(Ca2+)、镁(Mg2+)和钠(Na+)等杂质阳离子进行交换,树脂上的氢离子是交换是利用阴离子交换树脂提供氢氧根离子(OH-)与糖液中的氯根(Cl-)和有机酸根等杂质阴离子进行交换,树脂上的氢氧根离子进入糖液中,糖液中的杂质阴离子则被吸附在树脂上。糖液通过阳离子交换和阴离子
交换后,糖液中的杂质阳离子和杂质阴离子都被吸附到离子交换树脂上被去除,这些杂质阳离子为糖液中灰分等杂质的组成部分。从树脂上交换入糖液的氢离子和氢氧根离子则纵结合为水,糖液中的无机杂质都变成了相应量的水得以除去。为了保持离子交换树脂的交换能力,我们需要在其交换能力下降的时候分别利用酸和碱对阳离子交换树脂和阴郭交换树脂进行再生。
最近几年葡萄糖液离子交换的技术进步较快,首先是串联交换技术的应用,既能更好保证糖液质量,又能充分利用离交树脂的交换能力。即使用6个离交柱:阳-阴-阳-阴-阳-阴,用阴柱的出料电导率指标来判断交换柱失效。糖液经过:阳-阴-阳-阴,第一组阳-阴先失效,停止交换进行再生;补充一组阳-阴。如此周而复始,依次进行交换和再生。再是全自动转盘满式床离交机组的应用,交换柱采用小柱多柱形式实现逆流和柱上部没有水包使得洗水和酸碱的消耗都可以得到一定程度的降低。由于东北玉米淀粉糖液在离子交换柱内容易滋生絮状不溶物(目前尚难确定其成本),本项目采用六柱串联离交和美国卡尔冈全自动转盘离交相结合,糖液先经容易反冲洗涤除去絮状不溶物的六柱串联离交柱,再经全自动转盘离交彻底去除糖液中无机盐灰分。本项目六柱串联离交也实现了程序化自动控制,使离交的整个操作过程全部归由计算机自动控制,无疑是离交技术的又一大进步。
虽然离子交换的主要任务是去除溶于水中的无机灰分杂质,但离子交换也有一定的吸附有机杂质的能力,特别是吸附分量比
葡萄糖小的有机杂质,对降低糖液的色值也有一定的作用。
1、 预涂层式真空转鼓过滤
真空转鼓在过滤物料前先要在转鼓的表面挂上一层12-15mm的硅藻土助滤剂,俗称挂土。在真空吸力的推动下开始过滤物料后,刮刀以每小时约1cm的速度缓慢进刀,将附着在硅藻土层剩下只有2-3cm时,停止进料,料过滤完后手动进刀将硅藻土表面完全刮干净,就可以补(挂)土将硅藻土层的厚度恢复到12-15cm,如此循环进行糖液的连续过滤。
真空转鼓设备的优劣主要在刮刀上,好的转鼓其刮刀锋利、耐磨,刮下来的滤饼含土量极低。正常情况下生产一吨结晶葡萄糖的硅藻土消耗应该在5kg以下,保持刀的锋利是关键。本项目采用6台70平米国产转鼓,建议每个月至少打磨刮刀一次,实在无法打磨时就更换整套的新刀片。
我国硅藻土的产地集中在吉林地区,全世界的硅藻土资源都面临快速枯竭的境地。也可以使用成本更加低廉珍珠岩来替代硅藻土,但珍珠岩的综合性有不如硅藻土,而且在倾倒过程容易散发使人嗓子发痒的粉尘,倾倒时必须戴口罩。
真空转鼓滤饼干度的调节可以通过控制转鼓的转速和液位来实现。为了获得好的过滤和吸干效果,一般在过滤物料时保持转鼓的浸没角在45-60度,即设置转鼓的液位大约在30-60%,然后通过控制转鼓的速度来达到最佳运行状态。
真空转鼓过滤葡萄糖溶液的能力有很大的弹性,通过调节进
刀速度可以获得每平米每小时400升-900升的经济速度。进刀速度加快会使硅藻土消耗的绝对值上升,但同时过滤速度的上升使得相对最终葡萄糖产品的单耗上升不明显,较高的过滤速度还可以带来电耗的下降。本项目配置了转鼓过滤流量自动控制,通过计算机进刀来调节过滤速度,建议控制每台转豉的过滤流量为每小时50-55立方,生产中最佳过滤速度的设定值,需要技术人员来摸索和完善。
转鼓应选配合适密度的滤布。滤布密度太高,会增加过滤阻力;滤布密度太低,会在挂土时因为漏气量太大而需要配置较大的挂土真空泵或者挂土困难。所以合适的滤布密度,应当在挂土示水试运行时能够维持转鼓真空度在-0.15~-0.20Bar为宜。滤布辅设时应注意搭接面不宜超过6cm,否则会造成搭接处挂上土。挂土时硅藻土的浓度宜配到15%以上,有利于挂土成功。
由于真空转鼓表面的漏气量在挂土和糖液过滤过程非常大,即对真空的需求差别很大。为了节省电能消耗,本项目采用了挂土真空泵和运行真空泵分置,挂土泵远大于运行泵。挂土泵只挂土时短时间运行,运行泵则一直在运行(包括挂土与挂土泵一起运行),所以运行真空泵还配备了变频器,通过计算机自动运行泵的工作频率,将转鼓的真空度调节在-0.5Bar,既能保证转豉的正常过滤需求,又不会造成硅藻土层真空过大而干裂。运行泵虽然配备了变频器,需要注意的是未配备专门的变频电机,所以必须依靠计算机连锁限定来确保电机运行频率不低于25赫兹,
其它工序也有相同的情况需要引起注意,否则电机会因过热而被烧毁。
本项目还设置了真空泵水环回收利用,可以节约用水90%以上。每台真空转鼓的补土不宜超过5次,应该定期用2-3%的稀碱液(氢氧化钠)对转鼓进行清洗后再重新挂土。技术人员在转鼓制造商调试设备阶段还应该学会如何安装或更换滤布。
2、 隔膜式板框压滤机
自动拉板的隔膜板框压滤机,是滤板与滤布之间加装了一层弹性膜的压滤机。使用过程中,当入料结束,可将高压水注入隔膜板中,这时整张隔膜就会鼓起压迫滤饼,进而实现滤饼的进一步脱水,就是通常讲的压榨过滤。由于通入10-12Bar高压水挤压隔膜压榨来压干滤饼,无需等滤饼充满板框滤速严重下降后才卸框,这样相当于提高了整体过滤速度,过滤糖化液浊液时每平米滤速可达约100L/h。
3、 可焚烧颗粒活性炭脱色过滤
蛋白过滤后采用固定化颗粒炭对糖液进行吸附脱色,然后使用板框压滤机滤除微量脱落的活性炭,采用天然气焚烧炉再生来保持活性炭的持续脱色能力。该脱色系统设备供货商会在调试阶段对用户技术人员进行充分的安全、技术、操作和维护技能培训。
生产粉末活性炭的原料有木屑(木材加工过程产生的锯末)、果壳和甘蔗渣等,大部分是以木屑为原料。市售的粉末活性炭根据其制造方法分为氧化锌炭和磷酸炭,氯化锌布料制造是以氯化
锌为成孔剂,磷酸炭则以磷酸为成孔剂。氯化锌炭灰分较低,且孔道多而活性表面较大,脱色能力也较强。磷酸炭则灰分较高,且活性表面积较小,脱色能力也较弱。因生产粉末活性炭环境污染较严重,越来越多的产地不再允许生产粉末活性炭,所以未来可再生颗粒活性炭的使用会越来越占据主流。
颗粒活性炭按生产原料分为椰壳、煤质、果壳活性炭等。颗粒活性炭等。颗粒活性炭具有巨大的比表面积和发达的孔结构、机械强度高、耐酸耐碱、性质稳定等优势特征。本项目采用煤质不定型颗粒活性炭,煤具有含碳量高、资源丰富、价格低廉等优点,广泛用颗粒活性炭的制备原料。当前,制造煤质颗粒活性炭所用的原料煤都是无粘性和弱粘性的煤,如无烟煤、弱粘煤、褐煤等,因此均需要在原料煤中添加一定数量的粘合剂,使之压制成型。由于煤焦油的沥青含量高,对煤粉的粘结能力强。因此 ,我国煤质活性炭的粘结剂,与无烟煤混捏,经挤压成型,活化制得机械强度较高、微孔发达的颗粒活性炭。颗粒活性炭在充分吸附有色物质后,利用天然气在900-1000℃下焚烧再生,再生过程虽然有3-5%的损耗,相较于粉末活性炭的一次性使用,对炭资源的节约和运行成本的节省非常明显,也免去了粉末活性炭废炭按照危废来环保处理的烦恼。
焚烧再生的高温尾汽还可以通过驱动热管锅炉来生产一定的蒸汽,热管锅炉的基本元件热管,是一个耐压密闭真空空心管,内装少量液态传热工作介质。普通热管内巾管壁处都装有高吸湿
的吸液芯,吸液芯的毛细管可以引导液态传热介质 的顺利流动。热管必须采用立装的形式,上半段与冷流体接触,下半段与热流体接触,中间靠隔热板隔开,多根热管并排即可形成热管换热器。热管的快速导热并非依靠金属管壁沿着轴向的热传导,而是依靠下部受热后液态传热介质蒸发,变成气态㲨上升,上升的蒸气在上部遇冷冷凝成液态沿吸液芯渗流回下部,或直接靠策略掉落到下部。传热介质的蒸发与冷凝循环过程,不断将能量从热管下部快速传递到上部。
颗粒炭焚烧再生时宜调节再生的速度,尽可能维持每天24小时的连续匀速再生,可以获得最佳的节能效果和最低的炭机械损耗。
4、 离子交换
本项目采用六柱串联自动和转盘式自动离交系统组合,前者由工程设计单位乐开公司负责指导调试和操作培训,后者为由美国卡尔冈公司整套引进,设备供货商会在调试阶段对用户技术人员进行充分的技术、操作和维护技能培训。
物料进入离子交换的温度以约53℃为宜,最高不得超过56℃。洗水温度以约为50℃。过高的温度容易造成四川人现任破碎而损失树脂,也可能导致离交系统的塑料管软化变形。
离交上一个人 设计讲究高径比的说法不完善,准确的说小型离交柱应保证物料与树脂的接触时间不少于20分钟并且流动速度不小于每分钟3cm;大型离子柱还应该尽量不要让树脂床的
高度大于2.0米(当柱底水帽和石英砂层设置较好时树脂床可适当加高,但最高不宜超过2.5米),以免因交换时物料流经单个离交柱压损超过1.0Bar而导致树脂碎裂造成损失。经离子交换系统处理后的糖液电导率应不大于20微西门子,单套离子交换的脱盐率>99%
经验表明,离子交换树脂再生时使用的稀盐酸和稀碱(氢氧化钠)的浓度控制在4.0-4.5%酸碱消耗最低,最为经济。针对东北玉米淀粉,建议离交柱每运行15-20个周期做一次交叉再生,即反用盐酸浸泡树脂的和反用氢氧化钠浸泡阳树脂。
5、膜精过滤
膜过滤是一种精密分离技术,甚至可以实现分子级过滤,它是利用膜孔隙的选择透过性进行两相分离的技术。在一定的压力下,当糖注过膜表面时,膜表面密布的许多细小的微孔只允许水及小分子物质通过而成为透过液,而原液中体积大于膜表面微孔径的物质则被截留在膜的进液侧,成为浓缩液,因而实现对糖净化的目的。根据膜选择性(孔径)的不同,可分为反渗透(RO)、纳滤(NF)、超滤(UF)和微滤(MF)等。本项目采用的是有机卷式微滤膜(MF),滤孔径100纳米,它利用的是得分原理分离,有机物截留分子量为5000道尔顿,基本可以除去糖液中可溶性蛋白质等大分子物质与小分子物质,获得洁净度极高的糖液。本项目将膜过滤放在离子交换后作为膜精过滤,过滤速度比放在糖化液过滤大约80-150%,兼顾了结晶糖原料糖液质量的同时,比较明
显地降低了投资和运行成本。膜过滤装置最觉的故障是膜芯和膜管这间连接处的密封泄露,无论是制造商还是安装使用时都需要在该处做足功夫。 四、 提取
精制后的糖液,其中的非糖类杂质基本被除干净。通过提取阶段的结晶过程,葡萄糖从水溶液中析出得到固态结晶体,进一步通过离心分离和干燥,最终得到符合质量要求的固态结晶成品。结晶过程同时也是最终的纯化过程,不但残留的微量非糖类杂质进入母液与最终产品分开,麦芽糖和麦芽三糖等其它杂糖也进入母液与最终产品分开,从而获得纯度非常高的结晶葡萄糖成品。
提取工段包含多个工序:浓缩、母液和麦芽糖脱色、结晶、离心分离、干燥、包装和色谱分离。浓缩过程是通过蒸汽将糖液加热到沸点温度沸腾,糖液中的水分以气态逸出蒸发掉,糖液因水分减少而得到浓缩。因葡萄糖是热敏性物质,过高的温度会造成其分解而损失糖分并且加重颜色。采用真空蒸发可以降低糖液沸点使其在90℃以下完成蒸发浓缩过程。
本项目采用了五套多效真空蒸发设备用于糖液的浓缩,发酵糖浆六效废热浓缩、葡萄糖液六效废热预蒸发(预蒸发的目的是降低后续脱色和离交负荷)、一晶前六效混合能源浓缩(废热为主,生蒸汽为辅)、一母液六效TVR浓缩和麦芽糖六效TVR浓缩。市场上现在有一种新型节能MVR蒸发器用于糖液浓缩耗汽非常低,MVR是英文缩写,意指机械式二次蒸汽循环压缩机,简称蒸
汽压缩机。MVR蒸发器是指机械式蒸汽压缩循环蒸发器,是国际上二十世纪九十年发出来的新型高效节能蒸发设备。其工作原理是蒸发器产生的二次蒸汽经蒸汽压缩机作用后,温度提升8-9℃,返回用于蒸发器的回执热源,替代去绝大部分乃至全部的生蒸汽,生蒸汽仅用于补充热损失和补充进出料温差所需热焓,从而大幅度减低蒸发器的生蒸汽消耗,达到节能的目的。MVR蒸发器的蒸汽消耗非常低,蒸发吨水耗汽量约0.02吨汽(20Kg),远比多效蒸发器要低得多。在淀粉糖工业生产上的许多场合,很容易通过废热或料与料之间的换热将蒸发进料温度升至比蒸发温度高5-6℃,这样MVR蒸发器的耗汽为零,就完全不消耗蒸汽了。本项目废热(主要为液化为92℃闪蒸废汽)和活性炭再生炉余热蒸汽比较富足,加上黑龙江地区循环冷却水温度相对较低的便利条件,通过加大多效蒸发器各效传热面积,能够实现将废热蒸发器做六效,并且承担全厂七成的蒸发负荷;剩余三成蒸发负荷则采用耗汽量极低的六效TVR(蒸汽喷射热泵)蒸发器。蒸发整体生蒸汽消耗较少,考虑到本项目配套有热电联产,综合考虑热电平衡,因而没有采用更低汽耗的MVR蒸发器。
母液和麦芽糖脱色是为了确保最终产品品质而增加的工序。因为一次结晶及其前面的浓缩过程或多或少都会产生一些有色物质,离心分离后所有结晶糖膏中的有色物质都富集到一母液中,为了保障二次结晶糖产品质量,所以增加一母液脱色工序。同样,增加麦芽糖脱色工序也为了保障副产品麦芽糖浆的质量。母液和
麦芽糖脱色都采用分散式颗粒活性炭脱色柱来进行,活性炭的再生则利用与其它脱色工序共用的天然气焚烧再生炉。
一克水能够溶解葡萄糖的最大克数称为溶解度,葡萄糖在水中的溶解度与温度成正相关,温度越高,葡萄糖的溶解度越高。浓缩后糖液进入卧式降温结晶机中,通过自动控制系统调节冷却水流量的控制糖液的降温速度。由于温度的下降导致葡萄糖的溶解度下降,水能够溶解的葡萄糖总量不断下降,葡萄糖从而不能继续全部溶解在水中,不能溶解的部分以晶体的形式不断地从溶液中析出,这就是葡萄糖的结晶过程。一克水实际溶解葡萄糖的克数除以该温度下的溶解度称为葡萄糖在该温度下的过饱和度,葡萄糖溶液的过饱和度是产生结晶的推动力,一般控制过饱和度1.1-1.2之间可以获得较好的结晶效果。过饱和的葡萄糖溶液不能直接通过用水溶解葡萄糖得到,但可以通过更高温度溶解后再降温得到,也可以通过进一步蒸发葡萄糖饱和溶液(正好等于溶解度的溶液称为饱和溶液)中的水分来获得。在葡萄糖形成晶体所析出时,其它杂糖因为量少达不到过饱和仍溶解在水中而不析出,只有极少量在葡萄糖结晶时与葡萄糖混杂在一起。
本项目的结晶采用两次分极结晶工艺(专业术语称两级或多级结晶工艺为“结晶制度”)。两级结晶与单级结晶相比的好处在于,在获得一部分与单极结晶产品相同质量产品的同时,还可以获得另一部分质量特别优良的产品。在葡萄糖生产线规模较小的情况下,采用两级结晶会使投资上升、运行成本上升和操作复
杂化。但对于本项目来讲,规模超大,所有工序的设备都是最大规格多台并联,分级结晶不但不和高结晶速度,从而可以减少投资和运行成本。本项目的分级结晶还有一个好处是可以最低代价获得最好质量的产品,品质足以在市场上笑傲群雄(本项目一级结晶生产食品级特级一水结晶葡萄糖的糖膏注罐纯度在96-97%),并且生产成本上并不会因为品质提升而增加。本项目二级结晶产出的食品级一水结晶糖的糖膏注罐纯度在91-92%,也高于现有市售同等级别产品91-92%的生产注罐纯度,仍然拥有质量优势。一个好的结晶制度的确定,必须结合企业具体的情况,才能获得好的效果。
本项目结晶采用蒸发预结晶和降温结晶相结合生产一水结晶葡萄糖。预结晶采用360立方立式连续蒸发结晶器,降温结晶则采用了降温结晶机为间歇式运行,与立式连续降温结晶机两种设备。卧式降温结晶机为间歇式运行,与立式连续结晶机相比,具有晶粒密实均匀和结晶率(结晶体于物占糖膏总干物之比)高等优势。,卧式结晶机不足之处是单台容积太小,需要的台数太多造成操作复杂化,本项目采用计算机程序化操作来自动控制结晶机的操作过程,但配制晶种和结晶罐的定期消毒灭菌仍然是非常繁重的工作。立式连续结晶机的优缺点则正好相反,本项目采用优化结晶参数和自动控制方法,来尽可能弥补立式连续结晶机的品质差距。
结晶好的糖膏进入离心机,在离心力的作用下,其中的高纯
度晶体葡萄糖留存在离心机的筛蓝中,仍然溶解在溶液中的葡萄糖及少量杂糖从离心机甩出后即为葡萄糖母液(可称葡萄糖蜜)。葡萄糖一母液经脱色和浓缩后进行二次结晶,二母液则一部分回套,一部分去色谱分离进一步充分提取葡萄糖。物体在做旋转运动时会产生离心力,旋转速度越高,离心力越大(与速度的平方成正比)。离心力除以重量的位数称为分离因数,1200-1500的分离因数可以让葡萄糖一批客人分离获得好的效果。
离心机的种类非常多,全自动刮刀卸料上悬式离心机(或称吊篮式离心机)因其分离能力较大且能实现程序化自动操作而被大量使用于葡萄糖的离心分离。虽然很多行业采用了连续离心机,但了由于存在水洗不彻底和破坏晶粒等缺点制约了其在葡萄糖行业的推广应用。
本项目采用广东广重集团的上悬式离心机,广东广重与广西苏氏以及上海货机是上悬式离心机三大国产知名品牌。广重离心机综合性价比不错,只存在刮刀卸料不够彻底 而挂网残料略微偏多的缺陷,需要靠水洗来溶去挂网残料。
离心分离后得到的一水葡萄糖晶体仍然含有约14%的水分,为使产品符合质量标准和能够长时间贮存,需要通过干燥将其水分降低到9.0%以下,即得到成品食品级一水结晶葡萄糖。本项目采用振动液化床组合干燥机组或气流干燥机组来完成一水葡萄糖晶体的干燥,通过相对温度较低的洁净风与糖晶体直接接触,晶体中的所有游离水分和一小部分结晶水得以挥发除去。
振动液化床组合干燥机组包含了圆筒形温床式逆流固定流化床干燥机、振动流化床干燥和冷却机各一台,还包括糖块破碎机、糖粉返料气流输送、成品气流输送等设备或装置。这样的配置既节能,又保证了产品水分和质量。占干燥总蒸发水量的90-95%的水分烘干是圆筒形回混床式逆流固定流化床干燥机中完成的,其特点是热风和物料完全逆流接触,蒸汽消耗比顺流干燥要低得多。干燥过程的能量是守恒的,但干燥的推动力是相对温度差,而不是温度差,物料中的水分是依靠温度差向相对温度更加低的热风挥发迁移,比物料温度低的空气也是可以对物料进行干燥的。采用逆流干燥还有一个好处是干燥出料是与新鲜热风接触,相比顺流干燥的干燥出料是与高温度尾风接触,对最终产品的烘干更为彻底,流动性和松散度都较好。目前大部分一水糖生产厂都采用顺流的气流干燥,高速的气流速度还会地糖晶粒造成较大的磨损。本项目采用振动流化床组合干燥机组,不但节能,还有助于提升最终产品的质量。
最后根据市场需要将成品结晶糖按不同规格和形式进行包装,以方便运输到客户手中。本项目采用全自动包装机械,即上袋、称量、扎口、复称、缝包和码垛都是机械化自动化操作。本项目还设置了吨袋大包装,以满足不同客户的需求。
葡萄糖属于水溶性物质,通过结晶的方法提取,无论如何也无法将最终外排母液的葡萄糖纯度降低到相对低值。要降低母液纯度,势必要降低结晶的注罐纯度,但是注罐纯度太低,会影响
到结晶的品质,过低的注罐纯度还有结晶速度下降、晶形不好和糖膏难于离心分离等副作用。目前行业内其它仅通过结晶提取来生产一水结晶糖的企业,外排商品母液的葡萄糖纯度最低也就达到76%。本项目采用色谱分离装置来从二母液进一步提取葡萄糖,色谱法是1906年植物学家Michael Tswett发现命名的。他将植物叶子的色素通过装填有吸附剂的柱子,各种色素以不同的速率流动后形成不同的色带而被分开,由此得名为“色谱法”,后来无色物质也可利用吸附柱来实现分离,但“色谱法”的名称一直沿和至今。二母液采用色谱分离来进一步提取葡萄糖,则最终外排商品母液变成了色谱的提取余液麦芽糖浆,其中的葡萄糖纯度降到了28%以上。按糖化液DX96.8%来计算,采用色谱分离后,一水结晶糖理论提取率由86.7%上升到了95.6%,提取率上升接近9%。所以,采用色谱分离来提高结晶糖的提取率效果非常明显。
1、 浓缩
本项目采用六效真空降膜蒸发器来完成各工序糖液的蒸发浓缩,设备由上海神农公司整套提供(上海旋克公司提供技术支持),上海神农是我国降膜蒸发器制造行业的著名企业,无论制造质量和运行效果,市场反映口碑都非常好。设备供货商会在调试阶段对用户技术人员进行充分的技术、操作和维护技能培训。
本项目所有蒸发器的头效设计蒸发温度均低于95℃(废热蒸发器则低于90℃),在这种状况下要实现六效蒸发,保证蒸发
系统的末效真空度就非常重要,末效二次气温度要降到40℃左右,真空度至少要保持在-0.92Bar,相当于80毫巴绝对压力。要达到这么高的真空度,保障冷凝器的循环冷却水进水温度低于30℃和杜绝蒸发器泄露是两个关键因素。
启动多效蒸发之前必须先抽真空,蒸发系统在真空度不足的情况下运行,其能耗会快速上升并且达不到设计蒸发量,严重时会导致蒸发温度偏高,糖浆颜色加深。废热蒸发器在使用液化闪蒸汽作为能源完成蒸发的同时,也同时为液化的闪蒸产生真空,在确保蒸发器的真空系统运行正常同时,还应保证液化系统真空小于-0.2Bar。
液化闪蒸汽必须经循环热水充分洗涤干净才能进入蒸发器,否则液化废汽中将夹带少量糊精污染蒸发冷凝水,甚至污染蒸发器的加热器管外壁,进而影响蒸发效率。废热蒸发器一般不得以低于设计流量60%的流量进料运行,否则会造成干管,葡萄糖因热在蒸发器的加热器管内壁产生含糊。蒸发器短时间停车也一定要先用洁净水将浓度冲稀下来,否则高浓度糖浆降温后会产生结晶进而堵塞管道。
2、 结晶
本项目共有80台结晶机,一次结晶是12台360立方立式连续蒸发结晶器配合18台180立方立式连续降温结晶器,二次结晶是10台360立方立式连续蒸发结晶器配合50台55立方立式连续结晶器。立式连续蒸发结晶器的工作原理,温度53-55℃接
近饱和的葡萄糖浆连续进入闪蒸器与循环糖膏混合闪蒸,高真空闪蒸罐能够将混合糖膏降温到46-48℃,温度下降的潜热以及结晶放热可以驱动闪蒸过程挥发除去一部分水分,闪蒸后混合糖膏过饱和度明显增加,驱动糖膏不断结晶。目前行业内其它企业使用的360立方立式连续蒸发结晶器结晶率只能达到20-25%,而且为了达到闪蒸罐的高真空(糖膏沸点升18-20℃,相当于水在26-30℃沸腾的真空)代价巨大,需要用制冷机制取7℃冷却冰水或串联加设一级蒸汽喷射真空泵。本项目的设计思路,合理选择冷凝器的换热面积,实现利用循环冷却水采用15℃新鲜水(黑龙江地区新鲜水常年温度低于15℃,有这个优势)取代7℃冰水,水环式真空泵罗茨组合真空机组也采用15℃新鲜水作为补水,这样闪蒸器达到高真空的代价变得低廉;同时大胆提高糖浆入料浓度到接近饱和(计算不纯葡萄糖的溶解度时,可以近似杂糖的并存关不影响葡萄糖的溶解度),使结晶机的结晶率能够上升到32-35%,结晶率的提升相当于增加了晶种的比表面积,必然提升结晶速度,从而优质高效完成预结晶任务。目前行业内其它企业使用的180立方米立式连续降温结晶器,放料结晶率基本在40-45%,本项目拟通过优化控制程序和抬高整体降温结晶温度区间(由常规从40℃降到30℃抬高到47℃降到39℃),挑战结晶率达到-55%新高度。
55立方卧式降温结晶器都可以通过的计算机程序来进行自动操作控制。每个结晶机制DCS操控画面上还应包含六个可
以很方便修改的参数,结晶终了温度TJ、养晶终了温度TY、结晶基准温差TK、养晶基准差TF、单位都是℃,结晶温差斜率TC和养晶温差斜率TZ。设定合适的养晶终了温度可以保证养晶的效果,根据结晶进料糖膏的浓度设定合适的结晶终了温度可以结晶机的结晶率。而结晶基准温差和结晶温差斜率的设定,则是为结晶过程选择一条合适的降温曲线。同样,养晶基准温差和养晶温差斜率的设定,是为养晶过程选择一条合适的降温曲线,两级结晶的糖膏纯度有差别,所以要为两级结晶和养晶分别选择合适的降温曲线,我们将在试车过程对这些参数设定,技术人员在将来的生产中通过总结经验可以进一步改进这些参数的设定,以获得更加合适的降温曲线。
结晶机的程序控制运行步骤一共有八步,停机状态、消毒灭菌状态、添加种料、养晶、补料、降温结晶、放料和排空。正常情况下,结晶机被计算机的主要任务。当某一台结晶机需要停运或进行定期消毒灭菌时,可在其执行第七步放料操作时通过选步器手工控制置于第八步排空操作,排空后再通过选步器手工控制置结晶机于第一步停机状态,或第二步消毒灭菌状态。当某一台结晶机维护保养后消毒灭菌完成或定期消毒灭菌完成,需要重新投入运行,可将结晶机通过选步器手工控制置于第三步添加种料。结晶岗位任何手工干预和手动选步操作都应该在操作记录本上给予详细记载。
结晶过程同时也是一个分离过程,符合通用的分离理论,正
面的这个公式对理解结晶制度或解决结晶过程遇到的问题非常有用,中纯度糖膏通过结晶过程分离成 高纯度结晶糖和低纯度葡萄糖母液,下述关系成立,高纯度结晶干物量*纯度升高=低纯度母液干物量*纯度降低。公式中纯度升高指高纯度结晶糖纯度减去中纯度糖膏纯度,纯度降低是指中纯度糖膏纯度减去低纯度母液纯度。此公式可以适用于计算某一台结晶机结晶过程完成后的结果,比如二次结晶糖结晶注罐纯度91%,获得纯度99.7%结晶原料糖,结晶率为53.5%,母液干物比例为46.5%,则根据53.5*(99.7-91)=46.5*(91-母液纯度),可以计算得出母液纯度为81%;,公式同样适用于计算本项目以精制葡萄糖液提取一水结晶糖的论收率,精制葡萄糖液纯度为96.8%,一水结晶糖的纯度都按99.9%计算,副产品麦芽糖中葡萄糖纯度为26.4%,不考虑提取过程的损失,则根据一水结晶糖干物*(99.9-96.8)=麦芽糖干物*(96.8-26.4)可以计算得出:一水结晶糖干物÷麦芽糖干物=22.71,从而推导出一水结晶糖干物理论提取率为95.8%,考虑到提取过程的损失,则一水结晶糖干物提取率会略低。
通过上述公式可以推导出大量的结论,地我们的生产具有指导作用,以下仅对一些重要结论进行论述。
最终对外销售的商品副产品麦芽糖的葡萄糖纯度越低,我们的一水结晶糖干物提取率就越高。低纯度麦芽糖的市场价值小于一水结晶糖,所以生产中我们要将商品低纯度麦芽糖的葡萄糖纯度降到最低。
精制葡萄糖液的纯度越高,也即糖化液的DX越高,我们的一水结晶糖干物提取率就越高。当低纯度麦芽糖的葡萄糖纯度为26.4%时,糖化液的DX值每升高1%,一水结晶糖干物提取率就升高约1.4%。诺维信公司现在主推的高DX值新型糖化酶,与以前常用的复合糖化酶相比平均DX上升1%以上,价格还差别不明显,生产管理人员宜优先考虑使用高DX 值新型糖化酶。
结晶的注罐纯度越低,产生的母液的纯度就越低,结晶糖总干物提取率就越高。但是注罐纯度太低,会影响到原料糖的品质甚至导致其无法满足结晶产品的质量要求。过低的注罐纯度还有结晶速度下降、晶形不好和糖膏难于离心分离等副作用。本项目由于配设了色谱分离装置进一步充分提取葡萄糖,所以综合考虑,本项目二次结晶的注罐纯度确定为不小于91%。本项目产生商品低纯度副产品麦芽糖的色谱分离装置,运行管理里需尽可能提高分离度,使提余液麦芽糖液的葡萄糖纯度尽可能降低,以获得更高的结晶糖总提取率。
结晶机的结晶率越高,产生的母液的纯度就越低,每次结晶的提取率就越高,需要回套结晶的母液就越少,结晶运行成本就越低。但是我们的卧式结晶机搅拌减速机的减速比非常大,在2650左右,结晶率过高会对结晶机的柔带产生很大的阻力,同时搅拌的驱动电机却无法感测得到阻力的变化也无法设置保护,严重时会造成结晶机搅拌柔带变形以至损坏。所以卧式降温结晶机的结晶率不宜大于58%,建议生产上采用结晶率定为-56%。
3、 离心分离
上悬式离心机属于非常成熟的设备,离心机的工作效能与来普关系非常大,来料结晶率适中,晶粒粗大均匀,离心机分离起来就很顺利,来料如果晶粒太细或者不均匀都会造成分蜜困难。来料如果结晶率太高,流动性很差,除了不好分离外,入料和布料都很困难,布料不匀还会造成离心机震动。离心分离岗位应该与结晶岗位勤沟通,将来料情况及时反馈给结晶岗位。
离心机应尽量保持均衡稳定运行,以利于后续干燥的平稳运行。可通过调节分离周期和每批的装料量来离心机的产能。本项目一次分离因糖膏纯度高好分离,建议将分离周期设定为12分钟,二次分离则建议设定在15分钟。离心岗位还应通过摸索确定一个合适的水洗方案,因为每个离心机制造厂的产品其水洗系统有较大的区别。
4、 干燥
本项目采用了两套17T/h流化床干燥和一套17T/h气流干燥用于特级糖的干燥,采用了两套22T/h流化床干燥用于优级糖的干燥。
振动流化床组合干燥机组是干燥效率比较高的设备,一水结晶葡萄糖湿糖中含有游离水和结晶水,烘干的目的主要是除去游离水,为了确保烘干的效果,不可避免要略微过度烘干也会去除一部分结晶水。一水葡萄糖失去结晶水后成为无水葡萄糖,如果出现强度过大的过度烘干,大量无水葡萄糖产生,不但会造成产
品的计量损失,还会影响产品的流动性和外观。所以控制一水结晶葡萄糖的适度烘干即控制最终产品的水分含量非常重要。我们一般通过控制回混床干燥机干燥尾风温度来间接控制最终产品的水分。要想让连续干燥的出料水分相对稳定,干燥过程的均衡稳定就非常重要,当然均衡稳定的干燥不完全是为了控制水分。干燥的均衡稳定首先包括入料的平稳,离心分离岗位需要通过控制分离速度和推料蛟龙速度来配合;其次是热风参数要稳定,包括热风的温度和相对湿度,本项目的干燥热风先经过冷冻除湿是热风参数稳定的保证;最后,振动流化床干燥机干燥尾风温度与最终产品的水分的对应性较强的结果时,我们就可以通过摸索得到需要的回混床干燥机干燥尾风温度设定值。
气流干燥是将晶体加入干燥管内,与温度115-125℃左右、流速10-30m/s的热风混合,使晶体被分散并随热风流移动而得到干燥。被加热以后的空气在管道内快速流动,湿物料进入管道后被高速气流带动走向管道出口运行;这个过程 中由于对流传热传质的作用同时使得水蒸汽被蒸发。由于物料进入管道后被高速气流冲散二者充分混合,通常在管道出口使用旋风分离器对气固二相进行分离。气流干燥的干燥时间一般在1秒左右。由于气体相对于物料颗粒的高速流动,以及气固相间接触面积很大,体积传热系数相当大。气流干燥适合于处理粒径小、干燥过程主要由表面气化控制的物料。对于粒径小于0.5-0.7mm的晶体,不论初始含水量如何,一般都能将游离水量降低为0.2%以上。但由于
物料在气流 干燥器内的停留时间很短(一般只有几秒),不易得到含水量更低的干燥产品。气流干燥器主要由干燥管、旋风分离器(见离心沉降)和风机(见流体输送机械)等部分组成(见图)。湿物料经加料器连续加至干燥管下部,被高速热气流分散,在气固并流流动的过程中,进行热量传递和质量传递,使物料得以干燥。干燥了的固体物料随气流进入旋风分离器,分离后收集起来,废气经风机排出。由于物料刚进入干燥管时上升速度为零,此时气体与颗粒之间的相对速度最大,颗粒密集程度也最高,故体积传热系数最高。在物料入口段(高度约为1-3m),气体传给物料的热量可达到总传热量的1/2-3/4。有入口段以上,颗粒与气流之间的相对速度等于颗粒的沉降速度(见沉降),传热系数不很大。因此,入口段是整个气流干燥器中最有效的区段。
当各型号风过滤器风阻达到一定程度,需及时更换滤芯。由于结晶糖粉与空气的混合物属于易爆危险物,干燥机组各个部位的静电接地电阻必须保证低于1欧姆(法兰等连接部位必须导线搭接),杜绝带料焊接和高温切割,新机组投料运行前必须经企业安全管理部安全论证合格。
5、 色谱分离
色谱法是利用混合物中各组分物理化学性质的差异(如吸附力、分子形状及大小、分子亲和力、分配系数等),使各组分在两相(一相为固定相,称为固定相;另一相流过固定相,称为流动相)中的分布程度不同,从而使各组分以不同的速度移动而达到
分离的目的。主要有气相色谱法和液相色谱法。本项目采用四套四柱循环顺序式液相色谱分离系统,使用钙型 色谱分离树脂来使二母液中的葡萄糖和杂糖分离出来,二母液中的杂糖主要是麦芽糖和异麦芽糖,在色谱分离柱中流动的速度均高于葡萄糖。
液相色谱分离主要有三种形式:固定床式(单柱式)、移动床式(转盘式)和模拟移动床式(循环顺序式),循环顺序式因分离效果和性价比都比较高,逐渐成为色谱分离的主流机型。循环顺序式通过阀门切换顺次错柱的方式模拟转盘式移动床的柱移动切换过程,站在注料口的角度看,快组分移动比注料口移动快连续不断地超越,慢组分移动比注料口移动慢连续不断地落后得越来越远,掐头去尾,从而分别获得高纯度的快成分和慢成分,实现分离目的。
色谱树脂的粒径越细,分离精度越高,但制造难度和售价也同步上升。目前大多数色谱装置使用300μm粒径,日本三菱公司有提供220μm粒径色谱树脂。为了保护色谱树脂并维持其稳定运行状态,进入色谱分离的物料需要经过脱氧、精密过滤和离子交换处理。离子交换处理要求电导率最好达到20μm以下,离子含量越低,钙型色谱树脂上的钙离子被洗脱下来的量越少,持续运行时间就越长。 五、 本项目生产相关技术数据 1、 主要控制参数罗列表:
序号 1 参数名称 淀粉乳一次喷射流量 设计值 262kl/h 序号 2 参数名称 淀粉乳喷射浓度 设计值 DS36.0% 3 5 7 9 11 13 15 17 19 21 23 25 27 29 31 33 35 37 39 41 43 45 47 49 51 53 55 57 59 61 63 液化PH值 一次闪蒸绝对压力 二次闪蒸绝对压力 一次喷射温度 糖化PH值 糖化出料温度 发酵糖糖化入料浓度 发酵糖糖化DX值 发酵糖脱色液透光率 葡萄糖液预蒸发浓度 葡萄糖脱色液透光率 葡萄糖六柱离交出料电导 葡萄糖浆浓缩浓度 一次蒸发结晶温度 一次降温结晶出料温度 特级糖离心分离水分 特级糖流化床烘干水分 特级糖流化床烘干风温 一母液脱色入料温度 二次结晶注罐纯度 二次蒸发结晶入料温度 二次蒸发结晶率 二次降温结晶率 优级糖流化床烘干水分 优级糖烘干出料温度 二母液离交前温度 色谱分离入料温度 色谱分离脱气后温度 色谱提取液葡萄糖纯度 麦芽糖脱色入料温度 麦芽糖浆浓缩浓度 5.6-5.8 85kpa 85kpa 135℃ 4.5-4.8 >58℃ DS27.5% >97.0% 待定 DS46.0% 待定 <500μS /cm 待定 46-48℃ 38-39℃ <14% 8.5-9.0% <110℃ 65℃ DX>91 待定 32-35% 53-56% 8.5-9.0% <28℃ 53℃ 65℃ 60℃ DX>95 65℃ 74.5-75.5% 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50 52 56 58 60 62 一次喷射温度 一次闪蒸料温 二次闪蒸料温 液化DE值 糖化入料温度 糖化时间 结晶葡萄糖糖化入料浓度 结晶糖糖化DX值 发酵糖浆蒸发浓度 葡萄糖脱色液透光率 葡萄糖离交入料温度 葡萄糖转盘离交出料电导 一次蒸发结晶入料温度 一次蒸发结晶率 一次降温结晶率 特级糖气流烘干水分 特级糖气流烘干风温 特级糖烘干出料温度 一母液脱色液透光率 一母液浓缩浓度 二次蒸发结晶温度 二次降温结晶出料温度 优级糖离心分离水分 优级糖流化床烘干风温 特级糖烘干出料温度 二母液离交出料电导率 色谱分离入水温度 色谱入水脱气后温度 色谱提余液葡萄糖纯度 麦芽糖脱色液透光率 110℃ 95℃ 95℃ 12-14 60℃ 60h DS29.5% >96.8% DS46.4% 待定 56℃ <20μs/cm 待定 32-35% -55% 8.5-9.0% <130℃ <28℃ 待定 待定 46-48℃ 38-39℃ <14% <110℃ <28℃ <20μs/cm 65℃ 60℃ DX<28 待定
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