实例解析——原子发射光谱法(AES)
一、 原理
气态原子吸收能量,核外电子从基态跃迁到激发态,由于电子处于能量较高的激发态,原子不稳定,经过10-8s的时间,电子就会从高能量状态返回低能量状态,下降的这部分能量以光的形式释放出来,产生一定波长的光谱。依据所发射的特征光谱的波长和强度可以进行元素的定性与定量分析。
二、 适用范围
原子发射光谱法可对约70种元素(金属元素及磷、硅、砷、碳、硼等非金属元素)进行分析。在一般情况下,用于1%以下含量的组份测定,检出限可达ppm,精密度为±10%左右,线性范围约2个数量级
(1)岩矿分析
(2)冶金过程监控
(3)环境监测
(4)生化临床分析
(5)材料分析
三、 特点
优点:
1、具有多元素同时分析能力
2、既可进行定性、也可进行定量分析
3、具有较高的灵敏度和选择性(ng/ml ~ pg/ml)
缺点:
不适于部分非金属元素如卤素、惰性气体元素等的分析;只能测元素浓度,不能测元素存在形态,基体效应大,需用参比试样,仪器贵,难以普及。
四、 仪器
光源(融解、蒸发、解离、激发)、单色器(分光)、检测器(检测)
五、 实验仪器的选择
1、 光源
要求:高灵敏度检出限、工作过程稳定、无背景、耗样少、操作方便
选择ICP原因相比于直流电弧、交流电弧、火花、激光等光源
(1) 温度高,感应区10000K,通道6000-8000K,且有大量大能态Ar原子存在,
故有很强的激发和电离能力,可激发难激发的元素,有离子线;
(2) 灵敏度高,检出限低,相对检出限可达ppb级,微量及痕量分析应用范围宽,可达70多种;
(3) 稳定性好,RSD在1-2%,线性范围4-6个数量级;
(4) 不用电极,无电极污染;
(5) 背景发射和自吸效应小,抗干扰能力强。
液体进样,需用大量Ar
2、 分光元件
选用棱镜或者光栅
3、 检测装置
采用CCD检测器,而不用光电法PMT
优点:
(1) 波长连续测定
(2) 图像匹配
(3) 电信号处理速度快
(4) 高保真的信号再现
(5) 检出限低灵敏度高
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