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采用压痕实验获得材料性能的研究现状

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维普资讯 http://www.cqvip.com 第1 7卷第2期 2002年6月 实 验 力 学 JOURNAL OF EXPERIMENTAL MECHANICS Vl。1.1 7 No.2 Jun.2002 文章编号:1OOl一4888(2002)02一Ol31—09 采用压痕实验获得材料性能的研究现状 万建松,岳珠峰 (西北工业大学工程力学系.西安710072) 摘要:本文综述了采用压痕实验获得膜基体系中薄膜弹性、塑性、蠕变性能的研究 进展,并指出了目前研究中存在和需要解决的问题. 关键词:压痕实验;纳米压入仪;弹性性能;塑性性能;蠕变性能 中图分类号:0347.1 文献标识码:A 1 引言 由相同材料构成的薄膜与块体二者的力学性能有着显著的区别_1].随着膜一基体系在微 电子设备、磁记录、光学等领域中的广泛应用,人们对薄膜的力学性能产生了越来越浓厚的兴 趣 ],同时对其的力学性能也提出了更高的要求.例如微电子设备不仅要承受在封装等生产过 程中产生的应力,而且还要承受在其工作中因为基体与薄膜之间热膨胀不匹配而产生的应力. 因此,研究薄膜的力学性能就显的尤为重要. 要研究膜一基体系中薄膜的力学性能,首先必须测定其应力一应变或者应变一时间之间 的关系.ReedE。]曾尝试将薄膜从基体上分离下来进行拉伸,测得薄膜的屈服强度及应力一应变 关系,但实验困难以及通常情况下得不到理想的拉伸曲线,使该法的应用受到.ShutE4 2和 BaderE 等根据膜基热膨胀系数的差异,分别通过降低和升高温度及利用x射线衍射法与基体 弯曲法测定附着薄膜的屈服强度.由于温度降低的范围有限及高温下薄膜材料将发生回火,再 结晶等组织的改变,因此利用热应力的方法较难获得室温下薄膜的机械强度.而且粘附在基体 上的薄膜与已从基体上分离的薄膜(以自由的状态存在)二者性能是不同的.无论采用何种方 法测定薄膜的机械性能,薄膜厚度都是必要的参数,如何测定薄膜的厚度可见文献E63. 近年来发展起来的纳米压入仪(又称显微力学探针)为研究薄膜的力学性能提供了有力的 工具,纳米压入仪可连续测定载荷一位移曲线,进而评定材料的硬度,弹性模量,屈服强度,塑 收稿日期:2001—08—21;修订日期:2002—03—10 基金项目:本文研究得到国家自然科学基金(50005016)的资助 作者简介:万建松(1 975一),西安西北工业大学工程力学系博士生,研究方向为先进材料的力学行为及材料的损伤破 化机理. 维普资讯 http://www.cqvip.com 实 验力 学 (2002年)第1 7卷 性及蠕变性能.许多研究人员正是以此为基础开展了薄膜力学性能的研究.采用这种方法有很 大的发展空间.因为随着技术不断进步,压头的尺寸可越做越小,精度可以不断的提高,而且在 压缩的条件可以比较简单的确定传统实验手段无法获得的层状材料和粘附在基体上薄膜的力 学性能 . 压痕实验截面如图1所示.在载荷的作用下压头逐渐压人薄膜,薄膜首先发生弹性形变, 然后是塑性形变,卸载时,弹性变形得以恢复.压痕实验载荷一位移曲线如图2.通过分析载荷 一位移曲线可获得薄膜的各种机械性能. F 1 r \/ 簿 基体 凸 hc FOR£=0.72 DISPLACEMENT,h 图1 压痕实验截面图 图2压痕实验载荷一位移图 微米和纳米压人仪的设备如图3所示 .图3中采用的是电磁装置加载,加载的大小与弹 簧上的力相平衡.载荷的大小由线圈的电流控制.压头的位置由三个方向的电容系统确定.整 套系统包括试件台的位置全完由微机控制.本文给出的设备简图只是众多设备中的一种,目前 已有大量的文章与文献叙述微米和纳米压人仪的设备,这些设备都可以同时测量与记录载荷 一位移【7” .就加载方式而言,目前使用的大部分设备,载荷要么通过电磁设备或压电设备施 加的,前者的载荷由电流决定,后者则必须安装加载结构.对于压人仪的压头,目前使用最多的 压头是由金刚石制成的Berkovich和Vickers压头,其为三棱锥型,此外还有锥形、圆柱平底、球 形等压头. 2弹性性能 压痕技术提供了一种简单的方法来确定材料的弹性性能.在压头压入的过程中,有弹性变 形也有塑性变形.当卸载时,由于弹性恢复,因此压痕深度会发生改变.Tabor: 早在1948年 通过实验证实了卸载曲线与材料的弹性模量有一定的关系.鉴于压头不是完全刚性的,研究人 员引进了等效弹性模量E,其定义为 维普资讯 http://www.cqvip.com 第2期 万建松等:采用压痕实验获得材料性能的研究现状 图3纳米压入仪不意图 E 一1 E + E (1)“  式中下标i表示压头,E为压头的弹性模量,E为受压物体的弹性模量 为压头的泊松比, 为 受压物体的泊松比.等效弹性模量可由卸载曲线获得 ,如图2所示 S一 a/=— 卢 z √7/" AE (2) 式中P为载荷,矗为压痕深度,A为压痕投影面积,卢是一个无量纲的参数,其取决于压头的几 何尺寸. 为压头载荷一位移曲线中卸载部分初始端的斜率.文献[16]根据接触力学理论证明 (1),(2)计算材料弹性模量有一定的普适性,且对任何具有光滑的表面和轴对称的压头其卢一 1.但遗憾的是Vickers和Berkovich压头都不属于这类压头,故它们的卢值需由数值方法获得 的.由(2)式计算 ,卸载曲线的斜率 和投影面积A必须知道.A可由面积函数F(矗)获得 , 面积函数定义了接触深度 与投影面积A之间的关系.例如理想的尖Berkovich压头其面积函 数F( )一24.5 _7],但实际中这个函数关系是比较复杂的,因为理想的尖压头是不存在的,实 际中使用的面积函数必须考虑尖端钝化等因数引起的和标准几何形的偏差.Shin在文献[17] 中分析了理想压头和和实际中有钝化压头的差别.在面积函数F(矗)中,如何确定忽是一个关 维普资讯 http://www.cqvip.com 134 实验力 学 (2002年)第1 7卷 键的问题.如何确定允,研究人员提出了不少的模型,其中较好的一些模型其假设卸载初期为 线性卸载,可延长该直线与横轴相交,即取1/3卸载直线外推求允,实验中也确实观测到某些 材料初始卸载阶段其曲线是线性,从Pm 外推到P一0,这样就得到了与P===0对应的忽,如图2 所示.把允代人面积函数,可获得相应的面积,用这种方法获得的面积作为接触面积要比用最 大位移处的 或者最终的压痕深度作为 代入面积函数获得的接触面积来得好,有限元的 分析结果也证实了这一结论口 . 然而值得注意的是,并非所有材料卸载曲线初始端都是线性的[1 9,20 ,.因此()liver和Pharr 提出应该用幂函数的形式来描述卸载曲线 P—d(^一ht) (3) 式中 hr,, 为常数,由最小二乘法确定.指数, 通常其范围为1.2到1.6. D Oliver和Pharr 。。还提出了一种改进的方法用于确定具有不同形状的压头的接触深度忽 忽一 m一 I nkax (4) 式中 为最大压痕深度, 为最大压痕载荷,s为与压头形状有关的常数,实验现象也证实 了s同所测试的材料无关. £一1.O0,平底压头;£一0.75,抛物线回转体压头;£一0.73,锥形压头. 一旦九由方程(4)得到,接触面积可由面积函数得到 A—F(忽) (5) a隆起 图4材料的隆起与凹陷 b凹陷 以上所述求投影面积的方法,都没有考虑材料隆起和凹陷的影响,如图4示.隆起会造成 实际接触面积的增加,而凹陷正好相反.隆起一般出现在硬化率较底的合金材料;凹陷一般出 现在硬化率较高的合金材料.Bolshakov和Pharr 采用有限元的方法分析了隆起对确定材料 弹性性能的影响.认为隆起现象对弹性性能确定影响较大,真实接触面积与采用Oliver的方法 得到的面积最大可相差60G.如何获得准确的压痕面积是目前的一个研究热点,也是一个研 维普资讯 http://www.cqvip.com 第2期 万建松等:采用压痕实验获得材料性能的研究现状 究的难点.问题的关键是必须提出合适的模型和计算方法来分析压痕实验中的载荷一位移曲 线,现有的模型和计算方法都存在或多或少的局限性. 上述的方法适用的对象是块体材料,目前在确定薄膜的弹性模量时,仍采用上述的方法. 很明显薄膜的力学性能理所当然受基体的影响,但是当采用纳米压痕测试技术测定薄膜的力 学性能,如果压痕的深度不超过薄膜厚度的1O 时,基体的影响比较小.对于压痕深度不超过 薄膜厚度1O 这个问题,研究人员有不同的看法,有些研究人员认为当压痕深度达到薄膜厚 度的1O 时,存在着比较大的误差,结果不可以接受;但也有些研究人员认为更大的压痕深度 条件下得到的结果仍可接受E2 2j.如果考虑基体对薄膜的影响,那么其解答的表达式将是十分 复杂的.因此迄今为止这方面的工作比较少.Doerner和Nixll ,Kingl2 等人做过一些尝试和 开创性的工作.在考虑基体对薄膜的影响,Gaot24.25 ̄的工作有一定的参考价值,他采用模量挠 动的方法(基于能量守恒原理)来分析层状材料的力学相应,并用有限元的计算结果验证了理 论分析得到的表达式.目前公开发表的关于薄膜力学性能的数据大多都未考虑基体的影响.在 微压头以及纳米压头作用下,材料是各向异性的,但迄今为止这方面也未有较成熟的工作,这 也是压痕实验中的一个很关键的问题. 3塑性性质 早在1951年TaborE“ 建立了下列的公式来描述最终抗拉强度 H之间的关系 (kgrmn )与维氏硬度 等一 9(H 2. I 1一n』 ㈦ … 式中n为材料的硬化指数.方程(6)同实验数据吻合良好.yuE26,273等人在采用圆底平头压头做 压痕实验时,记录下载荷一位移的关系,并与传统压缩试验下的应力一应变曲线进行了比较, 建立了二者之间简单的关系.但是这些方法不能象确定薄膜弹性性能那样,借助纳米压入仪通 过控制压入深度,直接采用块体材料的方法. 在讨论受压材料塑性性能时,材料的隆起和凹陷对确定塑性性能影响尤为重要.因此如何 确定真实的接触面积在确定材料的塑性性能时,也是一个令人头痛的问题,在纳米压入实验和 数值计算的基础上,Giannakopoulos和SureshE a83给出了楔形压头(如Berkovich压头,锥形压 头,维氏压头等)确定薄膜硬化指数的方法,并提出采用能量的方法来研究薄膜的弹塑性性能. 类似Giannakopoulos和SureshE 的讨论,文献[29,30]给出了球形压头作用下确定薄膜硬化指 数的方法.ChengE圳等人采用刚塑性模型,利用有限元的方法,研究了锥形压头卸载曲线和材 料性能的关系.马德军L2]在ABAQIJS有限元数值解的基础上也给出了在Berkovich压头作用 下确定薄膜屈服强度的方法.然而,这些方法都是一些经验或半经验性的,结果大多是通过有 限元计算数据或少量实验数据拟合得到的.同时还有令人怀疑的地方是,纳米压入仪的压入深 度为微米,纳米级,这时用基于连续介质力学上的有限元分析纳米压痕实验是否有说服力或是 否正确呢?以上的方法都没有考虑隆起和凹陷对确定塑性性能影响,虽然Bolshakov和 Pharr 妇采用有限元分析了如果不考虑受压材料隆起和凹陷存在较大的误差,但他们采用的 是双线性模型和锥形压头,结论是否有普适性,且他们也没有给出有效的消除误差的方法. 目前对压痕实验塑性响应的理论分析进行得比较少.从国内国际上发表的文章也可以看 维普资讯 http://www.cqvip.com 实 验力 学 (2002年)第l 7卷 出这一点.目前关于压痕的文章多见于一些材料杂志,如J.Mater.Res,Thin Solids Films,Scr. Metall,Acta Metal1.Mater,J.Mater.Sci真真从力学的角度来分析压痕实验的工作做的很少.因 为对于压痕实验塑性的理论分析看起来似乎是不可能,理论分析主要的困难为:(1)由于压头 尖端存在大变形,这就必然要涉及几何非线性的分析;(2)涉及接触非线性问题的分析;(3)压 头尖端存在应力集中,甚至奇异性问题;(4)涉及尺度效应的问题;(5)涉及材料非线性问题. (5)压头与材料晶粒二者尺寸大小问题.(6)在局部大变形的区域会引发材料中空洞的形核, 扩张.(7)如何定量分析基体对薄膜的影响(目前是通过控制纳米压人仪精确的位移量不超过 薄膜厚度的5~1O ,进而不分析基体对薄膜塑性性能的影响).(8)压头局部材料的塑性响应 实际上是各向异性的.因此现阶段对压痕实验的塑性理论分析都未取得实质性的进展,这也是 研究人员正在努力的方向.存在以上分析问题,故目前对压痕实验的研究基本上停留在实验现 象和采用商用非线性有限元程序(如ABAQUS,MARC,ANSYS,ADINA)计算进而得到数值解 的水平上.关于压痕实验理论分析,Sneddon[ ]分析了轴对称弹性接触问题,给出了较为完善 的理论解.Giannakopoulos和Suresh[”。4]分析了受压物体弹性模量呈指数形势变化的情况,并 用有限元结果验证了理论分析.Giannakopoulos[ 等人对各相同性材料的弹塑性问题做了一 些基本和初步的工作. 4蠕变性能 由于现代化的压痕设备能同时记录载荷,压人深度与时间的关系,这就使得采用压痕的方 法来研究材料的蠕变性能成为可能. Juhaszu。。等人提出了采用蠕变压痕实验确定材料的应变率指数和激活能,但他们的方法 过于简单.Yang_3 等人采用ABAQus计算结果,分析了平底圆柱压头的蠕变压痕实验,并利 用实验数据验证了其分析结果.Pollockc 等人详细研究了在常载作用的情况下,压头压人深度 与时间的关系.他们采用的实验材料为粘附在硅片上0.6/ ̄rn的镍薄膜.其实验获得的压人深 度一时间曲线关系同传统蠕变实验获得的应变一时间关系曲线图相似.Raman和Berriche:” 对粘附在硅片上0.8/an的厚铝薄膜进行了压痕实验,也得到了类似Pollock的结果.Raman和 Berriche采用的蠕变第二阶段的本构关系为 一const ̄” (7) 式中 为应变率, 为应力, 为应力指数.Raman和Berriche发现 随压痕深度变化.同样压 痕应力松弛实验也可用来研究薄膜材料的蠕变性能.Lafontaine[“ 通过压痕应力松弛实验得 到了薄膜的应力指数,其值同Raman得到的值相差无几.为更好的确定薄膜的应力指数, ayo[M ]等人改进了压痕蠕变的实验方法并提出采用下式计算应力指数 一 ln仃J ㈦ 式中压痕应变率 由下式确定 一去鲁 岳珠峰等口 基于有限元的结果研究了单相和双相材料的压痕实验并提出了两种方法来 由压痕蠕变实验确定受压材料蠕变性能参数.详细地研究了压头形状、大小和宏观约束对压痕 维普资讯 http://www.cqvip.com 第2期 万建松等:采用压痕实验获得材料性能的研究现状 蠕变响应的影响. 除此之外,压痕蠕变实验可用于蠕变机理的研究.利用压痕实验研究材料的蠕变机理,在 一些材料杂志上有大量的文章可以参考(如J.Mater.Res,Acta Mater,J.Mater.Sci).一般地, 蠕变过程中稳定阶段的应变率可用下式表示 毫一 p(一品) 到压头下降率三和等效应变率 呈线性关系. ( o … (12) (13) 其中, 为应力;_4是结构因子.,2为应力指数.文献[-41]在进行非晶态硒的压痕蠕变实验时,得 毫一去署 一f。毫 文献[41]给出了塑性应变率和硬度变化率的线性关系 一 其中I2"是材料常数.进而由下式得到,激活能Q(Ho为初始加载fo时刻的硬度;卢为结构因子) 在温度高于0.5 时( 为相关材料的熔点),和体扩散激活能非常接近,符合扩散机制的位 错攀移蠕变机理. H-。一Ho 一fl( 。一f【] l)exp(一 ) 若根据式(15)的 参数对式(14)进行改写,则可得(16) 一 一 (14) c s ) 。) H-。一Ho 一 ( “。一 (16) 微分(16),则有 一 H cie 一FI- ̄O s (17) 、 式中,F仍为结构因子.利用 参数,并结合实验结果,文献[-41]得到了薄膜,纳米材料的位错 在晶内难以增值和运动,以及蠕变机理为晶界扩散控制的位错攀移机制这一重要结论. 目前用于膜一基体系的压痕蠕变分析一般未考虑基体对薄膜的影响,且压痕蠕变实验中 存在热漂移的现象,如何分析二者的影响还需做进一步的研究. 参考文献: n films rM].Metal Park:American Society for Metals.1964. [1] Hoffman R W.Thi[2] 马德军,徐可为,何家文.利用纳米压人加载曲线确定金属薄膜的屈服强度和硬化指数(1数值模拟) _J].金属学报。1999,35(10):1043—1048. [3] Reed D T,Daully J w.A new method for measuring the strength and ductility of thin films[J].J.Mater. Res..1993,8(7):1 542—1 550.  C J.Cohen J B.Determination of yielding and debonding in AI Cu thin films from residual stre ̄q [4] Shutmeasurements via diffracrtion I-J].J.1Mater.Res.,1 991,6(5):950—956. 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The Instrumented Indentation Methods for Determining Material Property WAN Jian—song,Yue Zhu—feng (Department of Engineering Mechanics,Northwestern Polytehnical University,Xi an 710072) Abstract:The application of instrumented indentation methods on determining Elastics,Plastic,and Creep property of materials are reviewed,the existing problem and the future improvement are also briefly outlined. Key words:instrumented indentation methods;nanoindenter;elastic properW;plastic property;creep property 

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