２０１３年第７期（总第１９８ 试验研究 ３．０＊１００ｍｍ １．８ｕｍ：（２）柱温：３０℃：（３）流速：０．４ （Ｒ＞０．９９９）。试验数据确定本方法的检出限为２．Ｏｎｇ，ｇ。 ｍＬ／ｍｉｎ：（４）进样量：５ ｌ；（５）流动相：Ａ：乙腈， ２．２回收率和精密度共做了３个浓度的添加试验，样品 Ｂ：０．１％甲酸水，梯度洗脱。 中利巴韦林添加浓度为２．Ｏｎｇ／ｇ、５．０ｎｇ／ｇ￣［１ １０．０ｎ＃ｇ：每个 堕 ： ： ！： ！：！ ： ： ： 浓度做了６次平行实验。 Ａ（％） ｏ ０ １５ ９０ ９０ ０ ｏ Ｂ（０／ｏ） １ｏ０ ｌＯ０ ８５ １０ １０ １００ １００ １．６质谱条件 离子源：电喷雾离子源：扫描方式：正 离子扫描：检测方式：多重反应监测（ＭＲＭ）：ＧＡＳ ２．３ 净化条件的优化 由于利巴韦林含有较多的醇羟 Ｔｅｍｐ：３５０℃：ＧＡＳ Ｆｌｏｗ：１２Ｌ／ｒａｉｎ：Ｎｅｂｕｌｉｚｅｒ：５０ｐｓｉ： 基，极性极强，不易通过有机相液液萃取方式提取，也 母离子、子离子、驻留时问、锥孔电压和碰撞能量，见 不易找到合适的固相萃取小柱来净化。本文尝试了Ｃｌ８、 表１。 ＨＬＢ、ＳＣＸ、ＳＡＸ、ＮＩ－Ｉ２等多种不同类型的ＳＰＥｄ￣柱，效 表１ 利巴韦林母离子、子离子、驻留时间、锥孔电压和碰撞能量 化台物母离子子离子Ｄｗｅｌｌ Ｆｍｇｍｅｍｏｒ Ｃｏｌｌｉｓｉｏｎ Ｃｅｌｌ Ａｃｃｅｌｅｒａｔｏｒ 果均不理想。通过反复试验，采用了Ｂｏｎｄ Ｅｌｕｔ ＰＢＡ固相 名称（ｍ／ｚ）（ｍ／ｚ）（ｍｓ） （ｖ） Ｅｎｅｒｇｙ（Ｖ） Ｖｏｌｔａｇｅ 萃取柱，取得了较好的净化效果。 ２．４ 色谱条件的优化 由于利巴韦林极性极强，在反相 Ｃ１８色谱柱上保留较弱，所以采用１００％水相作为梯度色 谱条件的起始比例，另比较Ｔｅｌ８柱和ｓＢ．Ａｑ在分析利巴 １．７定性测定被测组分选择１个母离子，２个子离子， 韦林时具有选择性差异，在Ｃ１８上不能完全分离的基质干 在相同试验条件下，样品中待测物的保留时间与标准溶 扰，在ＳＢ．Ａｑ柱上可以实现很好的分离。 液中对应的保留时间偏差在士２．５％之内；且样品中各组 ３结论 分定性离子的相对丰度与浓度接近的标准溶液中对应的 由于用ＬＣ．ＭＳ／ＭＳ测定利巴韦林时有较强的基质效应 定性离子的相对丰度进行比较，若偏差不超过表２规定的 出现，单独采用外标法定量的结果准确度较低，采取了 范围，则可判定为样品中存在对应的待测物。 同位素内标校正和标准品基质校正的方法，有效的去除 表２定性确证时相对离子丰度的允许偏差范围 （％） 了基质效应的影响，能够准确的定量。本方法操作简 单，测定结果准确可靠，可以实现对鸡肉中利巴韦林残 １．８定量测定 以利巴韦林定量离子ｍ／ｚ ２４５．１／１１３与内 留量的检测确证分析。 标校正离子ｍ／ｚ ２５０／１１３峰面积之比进行单点或多点校准 参考文献 定量，标准溶液与待测溶液中利巴韦林的响应值均在仪 【ｌ】Ｙｅｈ Ｌ Ｔ，Ｎｇｕｙｅｎ Ｍ，Ｄａｄｇｏｓｔａｒｉ ｓ－ｅｔ ａ１．ＬＣ－ＭＳ／ＭＳ Ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ 器检测范围内。 Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ Ｖｉｒａｍｉｄｉｎｅ ａｎｄ Ｒｉｂａｖｉｒｉｎ Ｌｅｖｅｌｓ ｊｎ ２结果与讨论 Ｍｏｎｋｅｙ Ｒｅｄ Ｂｌｏｏｄ Ｃｅｌｌｓ【Ｊ】．Ｊ Ｐｈａｒｍ ｂｉｏｍｅｄ Ａｎａｌ，２００７－４３（３）： ２．１ 方法的线性范围和检出限 用基质配伟 的标准得到 １０５７．１０６４． 。 的标准工作曲线，在１．０～５０．Ｏｎｇ／ｍｌ范围内呈良好线性关系 （收稿日期：２０ｌ３－＿０５．＿０４） ；………一…～…。…。…’…。…’…。…。…’…‘…。…。…。… …。…。…。…。…。…。…’…‘…。…‘…。…。。ｊ ；｝ 山东畜牧兽医学会简介 ｉ ｉ 山东畜牧兽医学会成立于１９５２年１２月，是一个学术性社会群众组织，是在中国党领导下的社会法人团ｊ ｉ体，接受山东省科协业务主管领导和山东省民间组织管理局监督和管理，挂靠在山东农业大学。学会现已换届八 次，下属ｌ６个专业委员会，有个人会员３１５０人，单位团体会员１６个，个人会员中有高级会员９８人，女性会员 ｌ ２６７人。学会自成立以来进行了大量的学术活动和科普工作．为山东乃至全国的畜牧业发展做出了积极的贡献，因； 此，连续１５年被山东省科协评为“先进省级学会”，并获得“学会之星”荣誉称号。本会２０１１年在中国畜牧兽医ｊ 学会等十三届代表大会上被评为“先进集体”。 ： ９
