循环水总铁含量测量方法的探讨

循环水总铁含量测量方法的探讨

作者：孙元雪 蔡华 李泳 李大为

来源：《中国石油和化工标准与质量》2013年第19期

【摘要】通过实验对邻菲啰啉法测定循环水总铁含量的影响因素—显色剂用量、玻璃器皿洗涤方式、测定时间等进行了探讨。结果表明，显色剂用量为2.0 mL时，显色效果最好。采样后30min内测定为宜。玻璃器皿用1：1盐酸浸泡后再使用，消除杂质干扰，测量值更准确。

【关键词】循环水 总铁 邻菲啰啉法

水中铁的存在形式多种多样， 可以在真溶液中以简单的水合离子和复杂的无机、有机络合物形式存在， 铁在深层地下水中呈低价态， 当接触空气并在p H> 5 时， 便被氧化成高铁并形成氧化物， 暴露于空气的中，铁往往以不溶性氧化铁水合物的形式存在。当p H< 5 时， 高铁化合物可被溶解， 因而铁可能以溶解态、胶态、悬浮颗粒等形式存在于水体中。水样中高铁和低铁有时同时并存， 可能是2价，也可能是3价。

由于辽化公司的循环水系统处于高浓缩倍数下运行，即使在投加水处理药剂的情况下，也难免发生循环水系统设备的腐蚀结垢情况。而循环水系统的设备材质多为碳钢，所以腐蚀结垢产物多以铁的各种化合物状态存在。及时准确的检测循环水中的总铁含量，可以掌握设备的腐蚀结垢状况，为循环水系统的运行管理提供技术支持。目前分光光度比色法测定循环水中总铁含量的代表方法有：？邻菲罗啉法？、磺基水杨酸法[1]？、硫氰酸盐法[1]？、二氮杂菲法[2]。其中HJ/T

345-2007《水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法（试行）》[3]成本低、灵敏高、比较适用于现有的工作需要，下面针对该方法的实验条件进行探讨。 1 实验部分

硫酸、过硫酸钾、盐酸羟胺、乙酸-乙酸铵缓冲溶液、邻菲啰啉、硫酸铁铵、可见分光光度计。

1.3 标准曲线的绘制

分别吸取2 0 m g / L铁离子标准溶液0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、10.00mL于6个100mL的容量瓶中，加水至40mL，向各容量瓶中加几滴硫酸溶液、1 mL盐酸羟胺溶液、2 mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，2 mL邻菲啰啉溶液，稀释至刻度。在暗处15分钟后，于510nm处用3cm比色皿，以水为参比测其吸光度。此方法所做标准曲线见图1 。

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图2表明，样品加邻菲啰啉溶液的体积从0.5mL到2.0mL时，所测吸光度值上升，从2.0mL到3.5mL时吸光度值下降，说明当加邻菲啰啉溶液体积超过2.0mL时引入新的干扰因素使得吸光度下降。所以邻菲啰啉溶液最佳用量为2.0 mL。 2.2 玻璃器皿洗涤方法的影响

取标准样品25 mL进行试验，试验前玻璃器皿采用洗涤剂涮洗和1∶1盐酸浸泡两种方法，测量结果见下表。

表1两种方法比较表明器皿仅用洗涤剂洗，做试样的铁测量结果平行性差，做空白有时吸光度偏大，在绘制标准曲线时没有线性。若用1：1盐酸将所有玻璃器皿浸泡30min左右再用水冲洗干净，做试样的铁测量结果平行性好，测定结果较为准确，可见玻璃器皿的不同洗涤方法对总铁测定结果有影响。所以在每次做样前先把要用的器皿浸泡在盐酸中30min。 2.3 测定时间的影响

取4个循环水场的水样分别放置0.5h、1h、2h测定结果见表2。

由表3可知，在煮沸前加入盐酸羟胺测得结果均上升，说明加入盐酸羟胺后再煮沸更有利于Fe3+的还原，而且还能消除强氧化剂的影响。基于此，在方法改进中采取了煮沸前加入盐酸羟胺溶液。

2.5 方法的精密度和准确度考察

分别取铁含量为0.3、0.6、0.9、1.5mg/L的标准溶液各25mL，实验前所用器皿用1：1盐酸浸泡30min，显色剂加入量为2mL，测定结果见表4。

由表4得知其回收率大于95%，相对标准偏差小于等于1.8%，说明回收率和精密度均较为理想。 3 结论

由上述实验结果可知，测定循环水中铁离子含量的最佳试验条件是：显色剂邻菲啰啉溶液用量为2mL；玻璃器皿在使用前应用1∶1盐酸浸泡30min左右，清洗干净后再用；测定循环水中铁离子含量应现取现做，不宜放置过久；在煮沸前加入盐酸羟胺溶液，该方法的测定回收率和精密度较好，可以用于循环水总铁的测定。 参考文献

[1] SY/ T5329-1994， 碎屑岩油藏注水水质推荐指标及分析方法[ S]

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[2] GB5749-1985， 生活饮用水卫生标准[ S].

[3] HJ/T345-2007，水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法[S]

[4] 中国石油化工总公司.冷却水分析和试验方法[M].北京：中国石化出版社，1993.41-43