２００９年１月第２４卷第１期中国粮油学报ＪｏｕｒｎａｌｏｆｔｈｅＣｈｉｎｅｓｅＣｅｒｅａｌｓａｎｄＯｉｌｓＡｓｓｏｅｉａｔｉｏｎＶｄ．２４．Ｎｏ．１Ｊａｎ．２００９傅里叶红外光谱法油脂定量分析研究进展于修烛杜双奎王青林李志西（西北农林科技大学食品科学与工程学院，杨凌７１２１００）摘要论述了傅里叶红外光谱法油脂定量分析基本原理、优越性以及在油脂过氧化值、游离脂肪酸、反式脂肪酸、碘值、皂化值、顺式和反式脂肪酸和固体脂肪含量等方面应用研究进展。同时，对傅里叶光谱法分析模型的稳定性和传递性及其在自动化分析中应用进行探讨，以期为傅里叶光谱法油脂自动分析检测提供参考。关键词傅里叶红外光谱油脂定量分析中图分类号：ＴＳ２５５文献标识码：Ａ文章编号：１００３—０１７４（２００９）Ｏｌ一０１２９—０８随着傅里叶红外光谱（Ｆ１．ＩＲ）技术的不断发展，红外光谱仪附件也在不断地更新换代。新的、先进的红外光谱仪附件的出现，使红外光谱仪附件的功能不断地扩大，性能不断地提高，使红外光谱技术得到更加广泛的应用。红外光谱分析技术的优点是灵敏度高、波数准确、重复性好。红外光谱可以分析超薄薄膜（纳米级）样品，利用红外光谱附件（如红外显微镜）可以分析微克级，甚至纳克级样品。红外光谱可以用于未知物的定性分析，也可以用于已知物的定量分析。红外光谱应用范围非常广泛，可以说，对任何样品，都可以得到一种红外光谱进行红外分析［１｜。化合物、油脂氧化初级产物——氢过氧化物及其分解产物。ＣＨ基团伸缩振动区域，有三个吸收峰，其中包括顺式双键ＣＨ基团吸收峰、ＣＨ２中脂肪链和ｃＨ３末端的吸收峰，如小分子醛、酮等弱吸收峰。在光谱中间强吸收峰是代表脂肪０一Ｃ＝０的吸收。如果油脂发生脂解、游离脂肪酸Ｒ—ＣＯＯＨ的吸收峰，同时与油脂氧化后的醛酮类化合物Ｒ—ＣＯＯＨ吸收峰交霍在一起。在１５５０—１０００ｃｍ‘１吸收区域为油脂指纹区域，用来鉴定油脂类型。在指纹区后面，如有反式脂肪酸存在，就有一些强吸收峰（非共轭和共轭反式脂肪酸吸收峰）。共轭反式脂肪酸比非共轭脂肪酸复杂，在最左边为非共轭反式脂肪ＣＨ基团吸收峰。１基本原理红外光谱在油脂分析应用有着悠久的历史，它主要应用于红外光谱提供脂类结构和官能团信息，除了美国油脂化学家协会（ＡｏｃＳ）标准方法中对油脂反式脂肪酸定量测定外，红外光谱只用于油脂定性分析。用于油脂定量分析是基于脂类特征吸收峰的了解和光谱分析工作者对脂类吸收峰解读的努４０００３６００３２００２８００２４００２０００１６００１２００８００力【２Ｊ。图１是油脂（菜籽油）衰减全反射（ＡＭ）红外光谱。波数／ｅｍ“图１油脂ＡＴＲ红外光谱由图ｌ可知，每一个峰和肩峰在一定程度上代表分子结构和官能团或脂质组分信息。在高频端２７００．３６５０以上光谱信息与油脂重要品质参数息息相关。从ＯＨ区域可以表明油脂是否有水分或初级氧化产物存在；ＣＨ区域或酯键提供有关油脂平均分子量的信息，用皂化值（ＳＮ）来测定；ＣＯＯＨ表明油脂发生水解或含有游离脂肪酸，而有关醛、酮光谱信息表明油脂二级氧化产物一共轭烯产生，用硫代巴比妥值ｃｍ。１区域的吸收峰则表明该化合物中含有ＯＨ基团，从而可推断油脂可能含有水分、醇类收稿开期：２００７—１２—０２作者简介：于修烛，１９７４年出生，男，讲师。博士，功能性油脂及安全检测（’Ｍ）和茴香胺值（ＡＶ）来测定；光谱可提供非共轭万方数据 １３０中国粮油学报２００９年第１期反式脂肪酸直接测定，而综合顺式ＣＨ和反式ＣＨ吸收峰可提供不饱和度或碘值的信息，可用化学法或气相色谱法（Ｇｃ法）来测定；干洁油脂的红外光谱可表明油脂脂肪酸组成，这与油脂固脂含量（ＳＦＣ）有关，可用膨胀法或核磁共振法来测定；这些信息也可以用来评价有关饱和、单不饱和、多不饱和脂肪酸的组成，一般用ＧＣ法来测定。油脂大多数定量分析指标，如过氧化值、游离脂肪酸含量、碘值、皂化值、茴香胺值等，都需要使用化学试剂和溶剂，而且，操作过程繁琐和结果准确性、重复性差。有的在油脂色泽较深时，就无法进行测定。本文就傅里叶红外光谱法食用油定量分析进行综述，以期为傅里叶光谱法油脂快速分析检测提供参考。２油脂定量分析２．１过氧化值（ＰｅｒｏｘｉｄｅＶａｌｕｅ。ＰＶ）测定在油脂质量控制过程中，ＡＯＣＳ和美国官方分析化学师协会（ＡｏＡＣ）有许多关于油脂氧化分析方法。ＰＶ是测定油脂初级氧化产物一氢过氧化物，ＡＯＣＳ一直用碘量法测定。在食品工业中，此法并不是理想的油脂ＰＶ分析方法。随着对过氧化物官能团在红外光谱中特征吸收认识的深入，Ｓｏｌｖｅｒ等【３Ｊ利用红外光谱研究了油脂自动氧化，结果表明，Ｏ—Ｈ伸缩振动在波数为３７００～３３００ｃｍ。１吸光率为２．７～３．０。Ｆｕｋｕｚｕｍｉ等Ｌ４Ｊ研究了油脂在ｃｃｈ中过氧化物在３５５０ｅｍ－１吸收峰强度与碘量法的ＰＶ线性相关。由于仪器等条件的，未见进一步研究报道。Ｆ１３Ｒ光谱干涉仪的出现，使得红外分析灵敏度和定量准确性得到显著提高，ＦＩａＲ光谱法测定油脂Ｐｖ成为可能。油脂氧化是一个非常复杂、动态的过程，中间产物的组成不仅取决于油脂本身，而且与氧化条件有关。面临的主要问题是找出合适的标样来建立模型，但难以从复杂混合物中得到标样。所以，需要找到一些替代物，其光谱特性与油脂氧化产物的特征光谱相似。为了这一工作，ｖａｉｌｄｅＶｏｏｒｔ等【５Ｊ用ＡＴＲ—ＦＴＩＲ技术研究了油脂氧化过程中的ＡＴＲ光谱变化，从光谱库中找到了一些化合物替代油脂的氧化产物。丁基过氧化氢可用于测定油脂的初级氧化产物。正己醇、己醇、己烷和环已烯酮可作为二级氧化产物的标样。油脂氧化测定可通过这些化合物来测定．进而进行ＰＶ分析。万 方数据用ＰＶ为０的油脂作为参考，将具有油脂氧化产物光谱特征的物质加入该油样配制成标样，如叔丁基过氧化氢、正己醇、乙醛、已烷、反一２一己醛和反一２，４一癸二烯醛。ｖａｌｌｄｅＶｏｏｒｔ等【６Ｊ把上述物质随机加到干洁油样中配制成标样，基于氢过氧化物在３７５０～３１５０ｅｍ－１吸收，用偏最小二乘（Ｐ烩）得到了ＦＴＩＲ—ＰＶ模型，克服了水分、过氧化物和醇中ＯＨ基团交叠吸收的影响。这个方法虽然复杂，但与ＡＯＣＳ标准方法相比重复性好，另外，可减少溶剂的使用，避免乏味、费时的滴定过程。它的主要缺点是灵敏度差、过程复杂，难以应用。因此，必须寻找新的方法来解决上述问题。根据Ｓｗｅｍ的研究∽Ｊ，各种过氧化物都能和三苯磷（ＴＰＰ）快速反应生成三苯基氧磷（ＴＰＰＯ）。通过测定ＴＰＰＯ来计算ＰＶ，得到的Ｐｖ与重量法、光谱法和碘量法测定结果相一致。Ｏｈｓｈｉｍａ等旧Ｊ用高压液相（唧￡）测定ＴＰＰＯ来定量油脂氢过氧化物。Ｎａｋａｍｕ．ｍ［９ｊ用同样方法测定ＴＰＰＯ，建立了用肌Ｒ光谱测定ＴＰＰＯ来计算ＰＶ方法。Ｍａ和Ｄｏｎｇ等【ｌｏ－１１］为了克服上述方法的不足，采用更为简单油脂的Ｐｖ分析法。利用过量的ＴＰＰ与油脂过氧化物反应生成ＴＰＰＯ。当ＴＰＰ过量时，这一反应是快速和完伞的。利用这一反应测定ＰＶ主要取决于在过量ＴＰＰ条件下，能否准确地测定ＴＰＰＯ的能力。结果表明：嗍先溶解于己醇中，再加入到Ｃａｎｏｌａ油中，ＴＰＰＯ能在红外光谱５４２ｃｍ。１处形成独特的尖峰，可用于ＴＰＰＯ定量分析。标样是用不同数量３５％ＴＰＰＯ己醇溶液加到Ｃａｎｏｌａ油中配制成相应ＴＰＰＯ梯度的Ｃａｎｏｌａ油，ＴＰＰＯ相当于ＴＰＰ与油脂中氢过氧化物反应生成的（ＰＶ为０～７．５ｍｍｏｌ／ｋｇ）。结果表明，模型用ＴＰＰＯ计算的Ｐｖ与ＴＰＰＯ在５４２ｃｍ。１处峰高（基线为５５０ｃｍ叫）具有高度线性相关（Ｒ２＝０．９９９９，ＳＤ＝０．０２８），说明该模型相关性好，可用于测定分析。用已氧化油和过氧化叔丁醇（ＴＢＨＰ）加入油脂来验证，可测定的最小值为０．０５ｍｍｏｌ／ｋｇ，重复性为－ｔ－Ｏ．０９ｍｏｔ／ｋｓ。２．２反式脂肪酸（Ｔｒａｎｓ）测定天然油脂双键主要是顺式的，而当油脂被氢化时部分顺式双键转变反式双键形成顺反异构体。近年来，大量研究表明，人体反式脂肪酸摄人量与冠心病有着直接联系。反式脂肪酸的测定成为研究的热点。根据不同方法和所使用仪器的不同，可分为三类：（ａ）毛细管气相色谱法；（ｂ）红外光谱法；（Ｃ）毛细管气相色谱与红外光谱结合法（多用于科研）。理论上这些方法适合于任何样品的测定，但事实上它们第２４卷第１期于修烛等傅里叶红外光谱法油脂定量分析研究进展１３１的准确性受到许多因素的制约。总的原则是标样须涵盖待测样品的浓度范围，当标样和待测样品不一样时，会导致结果误差增大。所以，在分析过程中，要保证标样与待测样一致。气相色谱法（ＧＣ）能很好的分离出顺式和反式异构体，它是测定油脂脂肪酸组成的工具之一。两种ＧＣ法（ＡＯＣＳＣｄｌ７—８５和ＡＯＡＣ９８５．２１）测定人造奶油中反式脂肪酸，用已知接近顺式和反式脂肪酸甲酯作为标样，反式脂肪酸含量是通过反式脂肪酸峰面积与总峰面积比值来计算。然而Ｃ，Ｃ分析总是需要把样品转化相应脂肪酸甲酯，ＧＣ的准确性受到色谱柱、固定相、操作参数（温度、载气流速）、操作技能、适合顺式和反式标样等因素的影响。在红外光谱中反式脂肪酸在９８０～９６５ｃｍ’１有很强的吸收，这是由于反式双键附近Ｃ—Ｈ键平面外振动的结果。在一定分析条件下，测定特征吸收蜂的吸收强度来定量反式脂肪酸的含量。ＡＯＡＣ推荐使用ＡＯＡＣ９６５．３４作为人造奶油反式脂肪酸测定的官方分析方法，此方法与ＡＯＣＳＣｄ１４—６１相似。在这些方法中，甘油三酯、脂肪酸、脂肪酸甲酯都需要溶于Ｃｓ２中，采集１１１０～９１０ｃｍ。１光谱，同时与空白试验对照。在同～条件下，反式脂肪酸含量与其吸收峰的强度有关。当反式脂肪酸含量＞１５％时，用反油酸作为标样；当反式脂肪酸含量＜１５％时，用反油酸甲酯作为标样。从应用角度来说，这些方法有许多缺点，它们都使用了易挥发有毒的ｃＳ２。在红外光谱中，油脂的反式双键吸收峰是宽而重叠的。油脂皂化和甲酯化对反式脂肪酸小于１５％的测定结果影响较大，当样品中含有５％共轭反式脂肪酸时，误差更大，而标样不含有共轭反式脂肪酸。在过去几十年中，广大科研工作者对许多方法进行不断的改进，目前使用的嬲Ｃｄ１４—９５是改进的方法，校正了反式脂肪酸在９６７ｃｍ－１的背景吸收，对模型作了相应的调整。Ｌａｍｅｒ等【１２Ｊ用ＦＴＩＲ光谱峰面积建立模型来测定反式脂肪酸的含量，结果表明所测结果与毛细管ＧＣ法的结果相一致。啪ｄｅＶｏｏｒｔ等【１３ｊ应用光谱差减法减小了各种油脂潜在吸收峰影响（基底效应影响）提高测定结果的准确性。Ｒａｔｎａｙａｋａ等【１４】研究认为从部分氢化油中得到甲酯化样品可作为标样来分析人造奶油反式脂肪酸含量。ｖａｎｄｅＶｏｏｒｔ等【１３１研究了油脂反式脂肪定量分析模型，用一个定制能保温（８０±２）ｏＣ的样品预处理附件，在分析过程中使得固脂保持液态，用ＰＬＳ得到模型和预测样品反式脂肪酸含量。随后，其他研究者万 方数据开展了用加热ＡＴＲ—ｎ１ＩＲ技术简化测定反式脂肪酸的相关研究，但ＡＴＲ附件固有的缺点（液池厚度小和难以实现自动化分析）也其应用。美国食品与药品管理局（ｒＤＡ）已经对食品中反式脂肪酸含量标签的立法。随着法律的实施，有关企业必须对其产品中反式脂肪酸的含量进行测定。从这个角度来说，进一步简化样品的顶处理和减少相关的费用将受到欢迎。２．３游离脂肪酸（ＦｒｅｅＦａｔｔｙＡｃｉｄ。ＦＦＡ）含量测定游离脂肪酸是甘油三酯水解产物，在毛油和氧化或煎炸油中不同程度的含有游离脂肪酸，ＦＦＡ存在最终降低油脂的品质甚至丧失功能性。在化学性质上，ＦＦＡ稳定性比油脂差，易氧化酸败。从营养的角度来讲，食用油中ＦＦＡ的含量不仅是油脂品质和经济价值重要因素，而且是油脂加工品质一个重要标志，它可以衡量脱臭工序效率。ＡＯＡＣ、ＡＯＣＳ、国际理论与应用化合会（ＩＵＰＡＣ）和我国国标中均有相应游离脂肪酸的测定方法（我国国标称之为油脂酸值或酸价）。近年来，人们研究了许多ＦＦＡ分析方法试图来替代传统滴定法。一般来说，需要更为精确的仪器，如比色法及电化学法。这些方法有许多优点，如检测速度、自动化、减少溶剂的用量、灵敏度高等，虽然这砦方法在自动化分析上，取得了一定的进展，但是操作起来比较繁琐难以控制。许多研究者用丌ｍ光谱法测定ＦＦＡ进行了大量研究。ｌ＿ａｎｓｅｒ等㈣用Ｆ１１ＩＲ光谱法测定大豆油中ＦＦＡ含最。采集了放在两个ＫＢｒ窗片问大豆油光谱，观察所在区域光谱的变化，通过去卷积处理２０００～１６００ｃｍ’１光谱区域，并与用ＡＯＣＳ标准方法测定ＦＦＡ含量建立关系。这个定量分析方法是用油酸加到零ＦＦＡ含量的大豆油中配制成标样。值得注意的是所用Ｃ＝Ｏ吸收峰很宽，而且附在吸收很强的酯键吸收峰上。此法无法对不同油脂（酯键吸收不同）进行定量分析。Ｉｓｍａｉｌ等［１６］研究了更精确的分析方法，它是把油脂置于ＡＩＲ液池采集光谱并测量ｌ７１１ｃｍ一羧酸Ｃ＝Ｏ的吸收峰。通过模型中减去同种净油光谱来减少由ＬａｎｓｅＹ等指出基底效应（油脂种类影响）［１５］，以空气为背景光谱。这种方法无法减小毛油和已氧化油基底效应，用ＫＯＩ－Ｉ／甲醇溶液加到油中把ＦＦＡ转化成相应的盐，吸收峰从１７１１ｃｌｎ‘１移到１５７０伽叫处，在这个区域不受其它吸收峰影响。除了克服基底效应的影响，间接法比直接法测定ＦＦＡ的灵敏度更高，但分析过程复杂、易产生误差１３２中国粮油学报２００９年第１期（由于ＫＯＨ易造成油脂皂化，导致所测得结果偏大）。还有关于用Ｉ；ＴＩＲ光谱法测定棕榈油和橄榄油中ＦＦＡ的报道［１７—１８Ｉ，它们都是用ＰＬＳ建模。随后，Ｖｅｒｌｅｙｅｎ等［１９Ｊ根据Ｌａｎｓｅｒ等的方法用测定ｌ７ｌｌｃｍ－１峰高建模，用于各种油脂的测定，但模型仍具有基底效应。较好的方法应属于Ｃａｆｉａｄａ等咖Ｊ建立的一个自动程度较高ＦｒＩＲ连续流动分析系统，分析速度可达４０个样品／ｈ。在这个系统中，采用Ｉｓｍａｉｌ等ＫＯＨ甲醇溶液间接法，有效地克服了直接法羧酸Ｃ＝Ｏ的基底效应。同时指出即使油脂和ＫＯＨ甲醇溶液接触时间控制在３０ｓ左右也会使油脂发生皂化。最后，他们改进了系统，减小误差，通过减小ＫＯＨ与油的接触时间，采用甲醇预混合把接触时间控制在２ｓ以内，有效避免了油脂发生皂化，提高测定结果准确性。为了消除油脂皂化对测定结果的影响，ＶａｉｌｄｅＶｏｏｒｔ等［２１］研究间接法测定油脂ＦＦＡ，使用弱碱Ｋ一邻苯二甲酰亚胺（ｐＫａ＝９．９）并将其分散在正丙醇中把ＦＦＡ转化为相应的盐。正丙醇作油脂的稀释剂和反应试剂，易于液池分析。一半样品为反应溶剂；另一半做空白实验。并把二者光谱相减以减小基底效应对测定结果影响，具有高准确性、灵敏度和重复性等优点，但是需要做两次分析操作，测定过程比较繁琐。ＡＩ—Ａｌａｗｉ等【２２Ｊ采用Ｉｓｍａｉｌ间接法，进一步提高ＦｒＩＲ光谱法测定油脂ＦＦＡ精度（测定低限值可达坏或测定油脂自动氧化副产物ＦＦＡ的含量。这方法使用弱碱一（Ｎ枷ＣＮ）溶于甲醇中，ＮａＨＣＮ甲醇溶液把ＦＦＡ反应生成相应的盐，不会造成油脂的皂化。通过适当改变试剂和油脂的比例，可用于毛油和精炼油的ＦＦＡ检测。这个方法后来与自动进样器和ｆ’ＩⅢ光谱仪结合可实现自动化分析［２３Ｉ，结果表明，测定速度呵达１００个样品／ｈ。虽然用ＮａＨＣＮ的方法简单和测定结果精度高于滴定法，但是需要在小管内进行萃取和相分离等操作。为了避免繁琐操作过程，一种ＳＢ—ＡＴＲ用于对家禽饲料中脂质中ＦＦＡ含量的测定【２４Ｊ。由于饲料油脂中ＦＦＡ的含量介于１５％～５０％之间，ＡＴＲ技术低灵敏度不会对测定结果造成太大的影响。瑚ｄｅＶｏｏｒｔ等［１３，２５一矧用一个模型来预测顺式和反式脂肪酸的含量、不饱和度以及皂化值，指出了顺式和反式脂肪酸、碘值、皂化值的主要吸收峰。用万 方数据纯甘油三酯作为标样有着许多优点：（ａ）模型具有代表陛和普遍性，可用于所有甘油三酯类油脂分析；（ｂ）由于纯甘油三酯的结构可知，可减少对标样湿化学分析，因此，不受湿化学分析精度的影响。红外光谱法测定不饱和度的定标方程是建立在不饱和度与油脂ＣＨ伸缩吸收或吸收峰高度与ｃＨ２吸收强度比值上的［２７Ｊ。然而，由于顺式和反式异构体中吸收峰和ＣＨ伸缩吸收位置略有不同，这方法就无法准确来测定氢化油不饱和度或其它含有相当数量反式脂肪酸异构体样品。此方法在理论上可通过多元回归法计算不饱和度中的反式异构体含量，但它的准确性远不如用ＰＬＳ。原有的ＰＬＳ模型用ＡＴＲ附件技术来测定油脂皂化值和碘值，用不同油脂来与ＡＯＣＳ标准方法作比较分析［２６］。虽然水平ＡＴＲ附件提供快捷的、方便的油脂分析，只需把样品置于加热的ＡＴＲ晶体表面来进行测定，但它很难实现自动化分析。另外，分析的蕈复性和准确性很大程度上取决于ＡＴＲ控温精确性和ＡＴＲ晶体清洁程度。基于这些原因，模型用液池附件来获得，效果更好。ＰＬＳ模型可同时测定顺式和反式脂肪酸的含量，在验证试验中，研究了１００个氢化菜籽油和大豆油的样品，得到了非常一致的碘值和顺式和反式脂肪酸测定结果。另外，３０个ＧＣ法分析样品，用ＰＬＳ模型预测的结果与ＧＣ分析结果相一致（在１个碘值单位之内），这些结果与ＰＬＳ模型预测的反式脂肪酸结果与ＡＯＣＳ标准方法结果一致。用３７个不同油脂样品验证皂化值定标模型Ｌ２６ｊ，皂化值范围在１８５～２５３之间，结果表明：ＦＴｒｍ光谱法测定皂化值和湿化学方法相比，测定结果的准确性和重复性与湿化学法相当，其结果令人满意。随着ｍＲ光谱法可同时测定皂化值、碘值、反式和顺式脂肪酸含量方法的出现，ＦｒＩＲ光谱有可能用于油脂多指标分析。为了显示ｂ３＂ＩＲ光谱日常分析的优越性，ｖ锄ｄｅＶｏｏｒｔ等【２８－３０Ｊ把Ｆ１３Ｒ光谱仪制成一个自动油脂分析仪，能够在１—２ｍｉｎ内测定油脂的皂化值、碘值、顺式和反式脂肪酸含量。２．５固体脂肪含量（ＳｏｌｉｄＦａｔＣｏｎｔｅｎｔ，ＳＦＣ）测定固体脂肪含量与温度有关，与人造奶油、起酥油和其它调合油功能特性有着重要联系。因此，固体脂肪含量是食用油工业一个重要的质量控制参数。在北美，固体脂肪含量用膨胀计法测定，即在一定温度测定油脂比容变化。在欧洲用核磁共振（ＮＭＲ）法来测定固体脂肪指数含量，该法也是ＡＯＣＳ官方标准方法。这些方法测定固体脂肪含量（ＳＦＣ）或固体脂０．００１％（ｗ／ｗ）），这样精度足以控制油脂脱臭工序好２．４多指标分析第２４卷第１期于修烛等傅里叶红外光谱法油脂定量分析研究进展１３３肪指数（ｓｎ）步骤繁琐，需要时间较长。ＦＦＩＲ光谱法只需要通过一个纯净、融化油样的光谱来预测四个温度下ＳＦＩ。ＦＦＩＲ光谱法测定油脂ＳＦＩ的基本原理是油脂固体脂肪含量与油脂中脂肪酸组成和分布有关。油脂红外光谱所形成的特征是甘油三酯所有成分吸收晕叠的结果。模型基于融化油脂的光谱特征与用膨胀计测得不同温度（１０、２１、２７、３３℃）下的ＳＦＩ关系【３ＩＪ。根据这一方法，用７２个来自１１个不同工序的部分氢化大豆油，样品先用ＡＯＣＳ膨胀法测定其ＳＦＩ，一半样品为标样；另一半为验证样品。ＰＩＳ模型来预测四个温度下的ＳＦＩＣ３２Ｊ，得到相对较少因子（ｎ＝６—１０）计算ＳＦＩ的数据变化，用留一法交叉验证法计算四个模型得到均方根平方误差为±０．７１ＳＦＩ，略高于膨胀法的标准差±Ｏ．５０ＳＦＩ。基于平行分析验证样品，ＦＩｍ光谱法ＳＦＩ准确性和重复性分别为±０．６０和±０．３８ＳＦＩ。因而，ＦＦＩＲ法可作为替代传统膨胀法和ＮＭＲ法测定油脂的ＳＦＩ或ＳＦＣ值。它的优点在于分析时间短和分析过程简单。Ｍａｒａｎｇｏｎｉ等㈨研究ＰＬＳ模型预测固体脂肪含量与皂化值、顺式和反式脂肪酸含量的关系。皂化值和不饱和度是油脂物理状态的指标，随着不饱和度提高，油脂熔点随之降低；而相对数镀的顺式和反式脂肪酸有着相反的效应；提高油脂平均分子量（降低皂化值），在顺式和反式脂肪酸含景恒定条件下，油脂的熔点将上升，而用多元回归（ＭＬＲ）把ＳＦＩ与同一样品Ｆ陬一ＰＬＳ模型预测的皂化值、顺式和反式脂肪酸含量建立回归方程，可得到皂化值、顺式和反式脂肪酸数值组合在一起与油脂氢化过程的ＳＦＩ有直接关系，可得到同一样品同一氢化阶段方程Ｌ３２｝。后来的研究发现用ＭＬＲ另一种形式包括皂化值、顺式和反式脂肪酸数值平方和常用对数形式与ＳＦＩ值间有很好联系，ＭＬＲ模型比ＰＬＳ模型更精确。２．６茴香胺值（ＡｎｉｓｉｄｉｎｅＶａｌｕｅ，ＡＶ）测定油脂二级氧化产物，短碳链脂肪酸、丙酮、乙醛、醇和碳氢化合物等，ＡＶ是定量测定醛类化合物的含量，这些化合物会使油脂产生哈昧，通常用ＡＯＣＳ标准方法来测定。ＡＶ测定是基于紫外检测不饱和乙醛与茴香胺（对甲氧基苯胺）缩合呈黄色，在光波长３５０删处有最大吸收。然而，所有醛类化合物不能产生相同的ＡＶ，这种缩合反应随不同醛其产物也不尽相同，ＡＶ检测对部分眠ｐ一饱和ａ、ｐ、７、８一不饱和乙醛有关。在红外光谱中，乙醛在１７３０—１６８０咖．１处有强吸收峰，主要是Ｃ＝Ｏ吸收。在氧化过程中，乙醛形成易于在红外光谱中观察到，各自万 方数据可辨的波峰分别为饱和ａ、ｐ和ａ、ｐ、７、艿一不饱和乙醛。Ｄｕｂｏｉｓ等［３４Ｊ用合成标样阿Ｒ光谱法测定ＡＶ，包括正己醛、反一２一己醛和反一２，４一癸二烯酸，这些化合物可代表三个乙醛种类。ＰＬＳ模型来预测这三种乙醛，通过合成标准样品并加到Ｃａｎｏｌａ油中配制成３２个标样，为了模仿油脂氧化的影响，随机加入一定数量氧化产物到标样中，这样得到光谱会使甘油三酯中心ｌ７４８啪。１Ｃ＝Ｏ吸收峰变宽，因为氢键连接酯键和过氧化物官能团，它会影响正已醛在１７２６Ｃ＇ｌＴｌ一处吸收。这些吸收的重叠会影响到正己醛定量分析。乙醛中Ｃ—Ｈ在２８２０—２７００ｃｍ一区域有弱吸收，反一正已醛和反、反一２，４一癸二烯醛在ｌ６９８ｃｍ。１和１６８９ｃｍ－１的吸收峰可用作茴香胺值的定量分析Ｌ３４Ｊ。对ＡＯＣＳＡＶ标准法分析ＰＬＳ样品、湿化学法ＡＶ和重量法ＡＶ进行多元回归分析［３５］，得到下式：ＡＶｃ＝０．３４Ｓ＋２．１６Ｕ＋１５．３６Ｃ（Ｒ２＝０．９９７，ＳＥ＝１．３７）式中：ＡＶｃ为湿化学法ＡＶ；Ｓ为饱和乙醛浓度（ｒｒｍＷｇ）；Ｕ为ａ、ｐ一饱和乙醛浓度（ｍｏＬ／ｇ）；Ｃ为ａ、ｐ、７、８一不饱和乙醛浓度（ｍｏｔ／ｇ）。把方程转化成用ＰＬＳ模型预测热氧化Ｃａｎｏｌａ油乙醛浓度，称之为相对ＡＶ值一Ａｖａｐｐ。通过回归分析得到ＡＶａｐｐ与湿化学法ＡＶｅ的关系如下：Ｊ妣＝１．０８＋０．９５３ＡＶａｐｐ（Ｒ２＝０．９９４，ＳＥ＝１．６５）以上结果表明，与湿化学法ＡＶ值相比较而言，人工合成的标准样品模型有着很好预测准确性。上面两个式比较，ｓＥ相差不大。用氧化油脂作为标样具有相同的准确性。综上所述，用ＦＦＩＲ光谱法ＡＶ定量分析是可行的。人工合成标样提供其它醛类化合物加到油样制成标准溶液来分析ＡＶ，为快速、自动化测定热氧化油脂ＡＶ提供参考，特别适用于煎炸油氧化过程分析测定。２．７水分含量测定油脂水分含量是油脂质量参数中的重要指标之一。基于兀１Ｒ光谱法测定油脂中的水分，由于水中ＯＨ在红外有强吸收峰，容易建立红外模型Ｌ３６Ｊ。Ｍａｎ等【剜用ＦＦＩＲ光谱法测定毛棕榈油中水分含量，取得较好的结果。但是这些方法易受到许多因素影响。因为水中ＯＨ区域的吸收容易受到油脂中的醇类化合物、ＦＦＡ和过氧化物等影响，对测定结果的准确性产生影响，对不同油脂对测定结果也有影响。为了克服这一缺点，Ａｌ—Ａｌａｗｉ等【３８Ｊ用分子筛干燥过的乙１３４中国粮油学报２００９年第１期氰萃取油脂中水分，用ＦｎＲ光谱法测定乙氰中水分（建模），测定油脂水分含鼍最低可达０．０２％（ｗ／ｗ），为ＦｒＩＲ光谱法水分测定奠定基础。的范围来设计标样。第二个条件保持测定条件稳定性。在一台仪器上建立模型在另一台仪器上应用时会产生预测准确性问题，即模型传递性。在不同时间和仪器上，保持模型预测的准确性问题必须注重用多元定标模型技术，特别注重ＰＬＳ技术应用，通过３３．１应用分析自动化分析应用ＦＦＩＲ光谱在油脂工业应用是可实现在线检测。多元定标模型技术，更好保证了模型的可传递性。多元变蹙模型对条件要求十分苛刻，对品控试验室或大型的油脂企业来，稍加控制容易满足，因此，光谱仪程序设计是实现自动化分析的必要条件。为了研制ＦＴＩＲ食用油分析仪，啪ｄｅＶｏｏｒｔ等［２９－３０Ｊ用ＦｒｌＲ光谱仪做成可用于工业化的油脂自动分析仪。这分析仪包括带有标准样品制备附件的ＮｉｃｏｌｅｔＭａｇｎａｓｕａｌＦ１ＴＲ光谱法定量分析在油脂工业应用十分看好。４结论ＦｒｌＲ光谱法可以用于油脂定鼍分析，不管从准５５０光谱仪、ＮｉｃｏｌｅｔＭａｃｒｏｓ软件和ＭｉｃｒｏｓｏｆｔＶｉ．Ｂａｓｉｃ。食用油分析仪叮以自动采集光谱、数据处确度和重复性，还是简便性上，完全可以替代传统的滴定法，而且，可以避免使用有毒的化学试剂和溶理、分析结果的输出。操作界面简单只需选定和点击来操作系统，用户只需把样品放人样品处理附件管道中并输入样品代号和相关信息，根据用户需要可单独输出样品光谱和测定结果。软件自动检查日剂，减少对环境的污染。在品控试验室、大型油脂企业和在线油脂定量分析中，其优势将更为明显。随着仪器的更新换代和生产成本的进一步降低、化学计量软件包发展、方法的不断革新，其简便性、准确度和精度将越来越高，应用前景越来越广阔。致谢：在论文撰写过程中，得到加拿大麦吉尔（ＭｃＧｉｌｌ）大学食品科学与农业化学系Ｆｒｅｄｅｒｉｃｋ和帮助，在此表示感谢。参考文献［１］翁诗甫．傅里叶变换红外光谱仪［Ｍ］．北京：化学工业出版社，２００５Ｒ．ｖａｎｄｅ常的程序和仪器的设置（液池）保证模型预测的准确性。当新液池厚度变化时模型可以自动更新和易于模型在不同仪器之问传递，使用起来十分方便。３．２定量分析应用探讨目前，油脂工业很大程度上依靠湿化学分析和Ｖｏｏｒｔ教授指导色谱分析来满足日常分析需求。然而，为了提高分析效率和减少品控试验室有机溶剂的使用量、减少对环境污染，对自动分析法取代湿化学法和色谱法的关注越来越多。在这样的背景下，由于ＦｒＩＲ光谱快速分析，无须样品预处理，可成为油脂工业快速分析再要工具。ＦｒＩＲ光谱法不仅町以测定油脂多个理化指标，而且还可以测定油脂发生化学变化，如油脂［２ＪＳｈ脚ｅｔｉｏｎＯＤ，ＨｅｅｔｈｅｒＭＲ，Ｘ商ｓｈｔＨＢ，ｅｔａ１．Ｉｎｆｒａｒｅｄａｂｓｏｒｐ—ｌｏｎｇ—ｃｈａｉｎｆａｔｔｙａｃｉｄｓ，ｅｓｔｅｒｓａｎｄｓｐｅｃｔｒａ［Ｓｏｍｅａｌｃｏｈｏｌｓ］【ＪＪ．Ａｎａｌ．Ｃｈｅｍ．，１９５０，２２：１４９８—１５０１［３］ＳｏｌｖｅｒＨ氢化和氧化过程。Ｆ１３Ｒ光谱法町以替代大多数油脂日常分析方法。然而，工业应用和试验室技术研究有着很大不同，ＦＹＩＲ光谱应用于食用油的分析可能产生一些新问题，如果这些方法没有进行放大试验，可能产生性和模型的适应性等问题。为了便于Ｔ，脚ＬＲ．Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｏｆｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏ－ｔｏｍｅｔｒｙ［Ｊ］．Ｊ．Ａｍ．ＯｉｌＣｈｅｍ．Ｓｏｃ．，１９５８，３５：２５０—２５５ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍｅｔｈｙｌ［４］Ｆｕｂ】习埘面Ｋ，ＫｏｂａｙａｓｈｉＥ．Ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｏｃ蝴ｅｎｏａｔｅｈｙｄｒｏ—ｐｅｗｘｉｄｅｂｙｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃ蝴［Ｊ］．Ｊ．Ａｍ．ＯｉｌＣｈｅｍ．ＳＯｃ．，１９７２，４９：１６２—１６５［５ＩｖａｎｄｅＶｏｏｒｔＦＲ，ＩｓｍａｉｌＡＡ，ＳｅｄｍａｎＪ，ｅｔａ１．Ｍｏｎｉｔｏｒｉｎｇｔｈｅ用ＦｒＩＲ光谱法在油脂工业中分析的应用，许多问题必须提前解决，尤其是样品的制备、模型稳定性和传递性以及自动分析等问题。主要介绍两个方面的问ｏｘｉｄａｔｉｏｎｏｆｅｄｉｂｌｅｏｉｌｓｂｙｆｏｕｒｉｅｒｔｒａｎｓｆｏｒｍｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｔＮｗｏｐｙ［Ｊ］．Ｊ．Ａｍ．ＯｉｌＣｈｅｍ．ＳＯｃ．。１９９４，７１：２４３—２５３［６］ｖａｎｄｅｏｆＶｏｏｒｔＦＲ，ＳｏｄｍａｎＪ，ＤｕｂｏｉｓＪ，ｅｔａ１．ＴｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎＣｈｅｍ．题，即模型稳定性和传递性。一个特定ＦＩ＇ＩＲ光谱法模型一旦建立，就可以用来预测未知样品，则需要满足以下两个条件：（ａ）待ｐｅｒｏｘｉｄｅｖａｌｕｅｂｙＦｌｌＲｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ［Ｊ］．Ｊ．Ａｍ．ＯｉｌＳＯｃ．，１９９４，７１：９２１—９２６［７］ＳｗｅｍＤ．Ｏｒｇａｎｉｃｐｅｒｏｘｉｄｅｓ（Ｖ０１．２）［Ｍ］．ＮｅｗＹｏｒｋ：Ｗｉｌｅｙ—Ｉｎｔｅｒｓｃｉｅｎｃｅ，１９７２［８］ＯｈｓｈｉｍａＴ，ＵｓｈｉｏＨ，ＫｏｉｚｕｎｆｉＣ．Ａｎａｌｙｓｉｓ测样品不能超出标样范围；（ｂ）待测样品光谱与建立模型光谱必须在相同条件下获得。第一个条件需要在建立模型时，了解待测样品ｏｆ州ｙ岫ｓａ臼嘲ｔｅｄｄｅｔｅｃｔｉｏｎ［ｃ］．ｆａｔｔｙａｃｉｄｉｓｏｍｅｒｉｃｂｒｄｍｐｔ≥痢ｄｅ８ｂｙｈｉｇｈ—ｐｅｆｆｏｒｍｍｗ地ｌｉｑｕｉｄｃｌⅡⅨｎ叫。目丑ｐｈｙｗｉｔｈｐｏｓｔ—ｃｏｌｕｍｎｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｃｅ万方数据 第２４卷第１期于修烛等傅里叶红外光谱法油脂定量分析研究进展１３５ＡＣＳＳｍ．Ｓｅｔ．，６７４（Ｆｌａｖｏｒａｎｄｌｉｐｉｄｃｈｅｍｉｓｔｒｙｏｆｓｅａｆｏｏｄ），１９９７，１９８—２１７［９］ＮａｋａｍｕｒａＴ，ＭａｅｄａＨ．Ａｓｉｍｐｌｅａｓｓａｙｆｏｒｌｉｐｉｄｈｙｄｍｐｅｍｘｉｄ曙ｂａｓｅｄｔｒｉｐｈｅｎｙｌｐｈｏｓｐｈｉｎｅｏｘｉｄａｔｉｏｎａｎｄｈｉ曲一ｐｅｒｆｏｒｎｍ脱ｌｉｑｕｉｄｅｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ［Ｊ］．Ｌｉｐｉｄｓ，１９９１，２６：７６５—７６８［１０］ＭａＫ，ｖａｉｌｄｅＶｏｏｒｔＦＲ，ＳｅｄｍａｎＪ，ｅｔａｌ。Ｓｔｏｉｃｈｉｏｍｅｔｒｉｃｄｅ—ｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｈｙｄｒｏｐｅｒｏｘｉｄｅｓｉｎｌａｔｓａｎｄｏｉｌｓｂｙｆｏｕｒｉｅｒｔｒａｎｓｆｏｒｍｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ［Ｊ］．Ｊ．Ａｍ．ＯｉｌＣｈｅｍ．Ｓａｃ．，１９９７，７４：８９７—９０６［１１］ＤｏｎｇＪ，ＭａＫ，ＶａｉｌｄｅＶｏｏｒｔＦＲ，ｅｔａ１．Ｓｔｏｉｃｈｉｏｍｅｔｒｉｃｄｅｔｅｒ—ｒｕｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｐｅｃ呦ｐｙ［Ｊ］，ＪＡＯＡＣｈｙｄｒｏｐｅｍｘｉｄｅｓｉｎｏｉｌｓｂｙｆｏｕｒｉｅｒｌｒａｎｓｆｏｒｍｎｅａｒ—ｉｎ－ｆｌａｒｅｄＩｎｔ，１９９７，８０：３４５—３５２［１２］ＬａｎｓｅｒＡｃ，ＥｎｌｋｅｎＥＡ．ＣｏｍｐａｒｉｓｏｎｏｆＦＴＩＲａｎｄｃａｐｉｌｌａｒｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｍｅｔｈｏｄｓｆｏｒｑｕａｎｌｉｔａｔｉｏｎｏｆｔｌＴｍａｕｎｓａｔｔｔｒａｆｉｏｎｉｎｆａｔｔｙａｃｉｄｍｅｔｈｏｄ［Ｊ］．Ｊ．Ａｍ．０ｉｌＣｈｅｍ．Ｓｕｅ．，１９８８，６５：１４８３—１４｛好［１３］ｖａｎｄｅＶｏｏｒｔＦＲ，ＩｓｍａｉｌＡＡ，ＳｅｄｍａｎＪ．Ａ州ｄａｕｔｏｍ射ｅｄｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｃｉｓａｎｄｌｒａｎｓｃｏｎｔｅｎｔｏｆｆａｔｓａｎｄｏｉｌｓｂｙｆｏｕｒｉｅｒｔｒａｎ蜘ｒｎｌｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ［Ｊ］．Ｊ．Ａｍ．ＯｉｌＣｈｅｍ．Ｓｕｅ，１９９５。７２：８７３—８８０［１４］ＲａｔｎａｙａｋｅＷＭＮ，ＰｅｌｌｅｔｉｅｒＧ．ＭｅｔＩｌｙｌｅｓｔｅｒｓｆｒｏｍｐａｒｔｉａｌｌｙｈｙｄｒｏｇｅｎａｔｅｄｖｅｇｅｔａｂｌｅｏｉｌｉｓｂｅｔｔｅｒｉｎｆｒａｒｅｄｅ赋ｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｔｈａｎｍｅｔｈｙｌｅｌａｉｄａｔｅｆｏｒｔｈｅⅡＫ熘颤皿℃ｍｅ呲ｏｆｔｏｔａｌＩｘａｎｓｃｏｎｔｅｎｔ［Ｊ］．Ｊ．Ａｍ．ＯｉｌＣｈｅｍ．Ｓｕｅ．，１９９６，７３：１１６５—１１６９［１５］Ｉ．ａｍｅｒＡＣ，ｂｔＧＲ，ＨｏｌｌｏｗａｙＲＫ，ｅｔａ１．Ｆ１３Ｒｅｓｔｉｎｍｆｉｏｎｏｆｆｒｅｅｆａｔｔｙａｃｉｄｃｏｎｔｅｎｔｉｎｃｒｕｄｅｏｉｌｓｅｘｔｒａｃｔｅｄｆｒｏｍｄａｍａｇｅｄｓｏｙ—ｂｅａｎｓ［Ｊ］．Ｊ．Ａｍ．ＯｉｌＣｈｅｍ．Ｓｏｃ．，１９９ｌ，６８＿．４４８—４４９［１６］ＩｓｍａｉｌＡＡ，ｖａｉｌｄｅＶｏｏｒｔＦＲ，ＥｍｏＧ，ｅｔａ１．Ｒａｐｉｄｑｕａｎｆｉｔａ—ｆｉｖｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｆｒｅｅｆａｔｔｙａｃｉｄｉｎｆａｔｓａｎｄｏｉｌｓｂｙｆｏｕｒｉｅｒｔｒａｎ舒ｏｒｍｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ［Ｊ］．Ｊ．Ａｍ．ＯｉｌＣｈｅｍ．Ｓｏｃ．，１９９３，７０：３３５—３４１［１７］ＭａｎＹＢ，ＭｏｈＭＨ，ｖａｉｌｄｅＶｏｏｒｔＦＲ．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｆｒｅｅｆａｔｔｙａｃｉｄｓｉｎｃｒｕｄｅ肛ＩｌＩＩｌｏｉｌａｎｄｒｅｆｉｎｅｄ—ｂｌｅａｃｈｅｄ—ｄｅｏｄｏｒｉｚｅｄｐａｌＩｌｌｏｌｅｉｎＩｌｓｉＩｌｇｆｏｕｒｉｅｒ１ｘ锄ｋｑｆｏｎｎｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ［Ｊ］．Ｊ．Ａｍ．ＯｉｌＣｈｅｍ．Ｓｏｃ。，１９９９，７６：４８５—４９０［１８］ＢｅｒｔｒａｎＥ，ＢｉａｎｅｏＭ，ＣｏｅｌｌｏＪ，ｅｔｏｉｌｆｒｅｅｆａｔｔｙａｃｉｄｂｙｆｏｕｒｉｅｒｔｌｍｌＢｆｏｎ＇ｎｉＩｌ酬ｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ［ｊ］．Ｊ．ａ１．Ｉ）ｅｔ删ｎａｆｉｏｎｏｆｏｌｉｖｅＡｍ．ＯｉｌＣｈｅｍ．Ｓｕｅ．，１９９９，７６：６１１—６１６［１９］ＶｅｒｌｅｙｅｎＴ，ＶｅｒｈｅＲ，ｃａＩ的Ａ，ｅｔａ１．Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆｔｒｉａｃｙｌｇｌｙｃ—ｅｒｏｌｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａ咖ｐｙ［Ｊ］．Ｊ．ｆｒｅｅｆａｔｔｙａｃｉｄｓｉｎｖｅｇｅｔａｂｌｅｏｉｌｓｂ），ｆｏｕｒｉｅｒｔｌ删ｏｒｌｎｉｎｆｒａｒｅｄ［２０］Ｃ础ＭＡｍ．ＯｉｌＣｈｅｍ．Ｓｅｅ．，２００１，７８：９８ｌ一９８４ＪＡ，ＭｅｄｉｎａＡＲ，ＬｅｎｄｌＢ．Ⅸ｝ｔｅｊ枷叩ｏｆｆｒｅｅＦａｔｔｙａｃｉｄｓｉｎｅｄｉｂｌｅｏｉｌｓｂＹｃｏｎｆｉｎｕｏｕａ—ｆｌｏｗａｎａｌｙｍｓｗｉｔｈＦＴ—ＩＲｓｐｅｃ仃Ｉｏａｃｏｐｉｃｄｅｔｅｅｌｉｏｎ［Ｊ］．Ａｐｐｌ．ｓｐｅｃｈＤ盹．，２００１，５５：３５６—３６０［２１］ＡＩ—ＡｌａｗｉＡ，ｖａｉｌｄｅＶｏｏｒｔＦＲ，ＳｅｄｍａｎＪ．Ｎｅｗｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｆｒｅｅｆａｔｔｙａｃｉｄｓｉｎ础ｂｙＦＩＩＲ万 方数据ｓｐｅ（血Ⅸ娜［Ｊ］．Ｊ．Ａｍ．ＯｉｌＣｈｅｍ．Ｓｏｃ，２００４，８１：４４１—４４６［２２］Ａｌ—ＡｌａｗｉＡ，ｖａｎｄｅＶｏｏｒｔＦＲ，ＳｅｄｍａｎＪ．Ａｎｅｗｎｍｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｌｏｗ１ｅｖｅｌｓｏｆＦＦＡｉｎｒｅｆｉｎｅｄｅｄｉｂｌｅｏｉｌｓ［ＪＪ．ｓｐｅｃｈｏ即．Ｌｅｔｔ，２００５，３８：３８９—４０３［２３］ｍ—Ａｌａｗｉ眦ａｎａｌｙｓｉｓＡ，啪ｄｅＶｏｏｒｔＦＲ，ＳｅｄｍａｎＪ，ｅｔａ１．Ａｕｔｏｍａｔｅｄｏｆｆｒｅｅｆａｔｔｙａｃｉｄｓｍｏｉｓｔｕｒｅｉｎｅｄｉｂｌｅｏｉｌｓ［Ｊ］．Ｊ．Ｌａｂ．Ａｕｔｏｍａｔｉｏｎ，２００６，ｌｌ：２３—２９［２４］Ｓｈ％ｉＳＴＨ，ＭａｈｅｓａＳＡ，ＢｈａｎｇｅｒＭＩ，ｅｔａ１．Ｒａｐｉｄｄｅｔｅｒ－ｒｕｉｎａｔｉｏｎｏｆｆｒｅｅｆａｔｔｙａｃｉｄｓｉｎｐｏｎｌｈｙｆｅｅｄｌｉｐｉｄｅｘｔｌ砒ｂｙＳＢ—ＡＴＲＦｒＩＲｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ［Ｊ］．Ｊ．Ａｓｐｉｃ．ＦｏｏｄＣｈｅｍ，２００７，９０（２）：４４６—４５１［２５ＩｖａｎｄｅＶｏｏｒｔＦＲ，ＳｅｄｍａｎＪ，Ｆ／ｎｏＧ，ｅｔａ１．Ｒ珥，ｉｄａｎｄｄｉｒｅｃｔｉｏ－ｄｉｎｅｖａｌｕｅａｎｄｓａｐｏｎｉｆｉｃａｔｉｏｎｍｒｎｂｅｒｄｅｔｅｎｎｉｌａｔｉ伽ｏｆｆａｔｓａｎｄｏｉｌｓｂｙ饥自００ｐｙ［Ｊ］．Ｊ．Ａｍ．Ｏｉｌ‰．Ｓｏｃ．，１９９２，６９：ｌｌｌ８一ｌｌ为ａｕｅｎｕａｔｅｄｔｏｔａｌｎ矗ｋｃ怔Ｉｎｏｅ／ｆｂ＾而ｅｒｔｒａｌ商ｏｒ／ｎｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃ·［２６］Ｓｅｄｍ神Ｊ，ｖａｎｄｅＶｏｏｒｔＦＲ，ＩｓｍａｉｌＡＡ．Ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒ－ｍｉｎａｌｉｏｎｏｆＩＶａｎｄＩｒａｎｓｃｏｎｔｅｎｔｏｆｆａｔｓａｎｄｏｉｌｓｂｙＦＩＩＲｅｍ—ｐｌｏｙｉｎｇＡＴＲａｃｃｅｓｓｏｒｙ［Ｊ］．Ｊ．Ａｍ．０ｉｌＣｈｅｍ．，２０００，７７：３９９—４０３［２７］ＡｎｄｅｒｓｏｎＢＦ，ＭｉｌｌｅｒＲ，ＰａｌｌａｎｓｅｈＭＪ．Ｍｅａｓｕｒｉｎｇｉｍｓａｔｕｒａ—ｌｉｏｎｉｎｍｉｌｋｆａｔａｎｄｏｔｈｅｒｏｉｌｓ［Ｊ］．Ｊ．岫Ｓｃｉ．，１９７４，５７：１５６—１５９ｂｙｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ［２８］Ｓｅｄｎ幽Ｊ，Ｖｉｌｌｉｉｄａｌｉｏｎｏｆ陬ｔｒａｎｓｄｅＶｏｏｒｔＦＲ，ＩｓｍａｉｌＡＡ，ｅｔａ１．Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌｖａｌ—ａｎｄｉｏｄｉｎｅｖａｌｕｅａｎａｌｙｓｅｓｏｆｆａｔｓａｎｄｏｉｌｓ［Ｊ］．Ｊ．Ａｍ．ＯｉｌＣｈｅｍ．Ｓｏｃ．。１９９８，７５：３３—３９［２９］ｖａｉｌｄｅＶｏｏｒｔＦＲ．ＦｏｕｒｉｅｒｔｒＢｎｇｆｏＩｔｎｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ印·曲ｅｄｔｏｆｏｏｄａｎａｌｙｓｉｓ［Ｊ］．ＦｏｏｄＲｅｓｅａｒｃｈＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ，１９９２，２５：３９７—４０３［３０ＩｖａｎｄｅＶｏｏｒｔＦＲ，ＳｅｄｍａｎＪ，ｌｓｍａｉｌＡＡ．Ｅｄｉｂｌｅｏｉｌａｎａｌｙｓｉｓｂ）ｒＦＴＩＲｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ［Ｊ］．Ｌａｂ．ＲｏｂｏｔｉｃｓＡｕｔｏｍａｔｉｏｎ，１９９６，８：２０５—２１２［３１］ＶｉｌｌｉｄｅＶｏｏｒｔＦＲ，ＫｈａｈｄａＰ，ＳｅｄｍａｎＪ，ｅｔａ１．Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｏｌｉｄｆａｔｉｎｄｅｘｂｙ耵１Ｒｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ［Ｊ］．Ｊ．Ａｍ．ＯｉｌＣｈｅｍ．Ｓｏｅ．，１９９６，７３：４１ｌ一４１６［３２ＩｖａｎｄｅＶｏｏｒｔＦＲ，ＭｅｍｏｎＪ，ＳｅｄｍａｎＪ．ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｏｌｉｄｆａｔｉｎｄｅｘｂｙＦｏｕｒｉｅｒｔｒａｎｓｆｏｒｍｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ［Ｊ］．Ｊ．Ａｍ．ＯｉｌＣｈｅｍ．Ｓａｃ．，１９９６，７３：４１１—４１６［３３］ＭａｒｍａｇｏｎｉＡ，ＮａｒｉｎｅＳＳ．Ｐｈｙｓｉｃａｌｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｌｉｐｉｄｓ［Ｍ］．ＭａｒｃｅｌＤｅｋｋｅｒ，２００２［３４］ＤｕｂｏｉｓＪ，ｖａｎｄｅＶｏｎｒｔＦＲ，ＳｅｄｍａｎＪ，ｅｔａ１．ＱｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅＦｏｕｒｉｅｒｔｒａｎ舒ｏｌＴｉｌｈｆｆｒａｒｅｄａｎａｌｙｓｉｓｆｏｒａｎｉｓｉｄｉｎｅｖａｌｕｅａｎｄａｉｄｅ—ｈｙｄ箦ｉｎｔｈｅｒｍａｌｌｙｓｔｒｅｓｓｅｄｏｉｌｓ［Ｊ］．Ｊ．Ａｍ．ＯｉｌＣｈｅｍ．Ｓｏｃ．，１９９６。７３：７８７—７９４［３５］ＦｕｌｌｅＭＰ，ＲｉｔｔｅｒＧＬ，ｎ胃ｐｅｒＣＳ．Ｐａｒｔｉａｌｌｅａｓｔ—ｓｑｕａｒｅｓｑ【训一ｔａｌｉｖｅ锄１日１ｙ出０ｆｉｎｆｒａｒｅｄ印即呻ｃ晒ｃｄａｔａ．ＰａｒｔＩ，Ａｌｇｏｒｉｔｈｍｉｒａ－ｐｌｍ七－ｖ，ｔａｌｉｏｎ［Ｊ］．Ａｐｐｌ．Ｓｐｅｃｔｗｓｏ．，１９８８，４２：２１７—２２７［３６］ｖａｎｄｅＶｏｏｒｔＦＲ，ＬａｕｒｅａｍＭ，Ｓｍｉｔｈｍｏｉｓｔｕｒｅｂｙｍｉｄ—ｉｎｆｒａｒｅｄＩｒａ戚ｓｓｉｏｎＪＰ．Ｄｅ删ｏｎｏｆｓｐｅｃｔｗｓｃｏⅣ［Ｊ］．Ｊ．１３６中国粮油学报２００９年第１期Ａ，ｖａｎｄｅＶｏｏｒｔＦＲ，ＳｅｄｍａｎＡｓｓ∞．Ｏｆｆ．ＡｎａｌＣｈｅｍ．，１９８８，７１：１０２４—１０２７［３７］ＭａｎＹＢ，腼椰ＭＥＳ．Ｒａｐｉｄｍｅｔｈｏｄｆｉｔｄｅ嘲喊ｍｏｉａ－ｉｎｆｒａｒｅｄｓｐｅｅ—［３８］Ａ１一ＡｌａｗｉＪ。Ａ删Ｆｏｕｒｉｅｒｉｎｔｒａｒｌ舒ｏｌｌｎｉｎ击ａｒｅｄｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍｏｉｓｔｕｒｅｔｕｒｅｃｅｌｌｔｅｌｌｔｉｎｃｈｉｄｅｐ日ｌｌＩＩＩｏｉｌｂｙＦｏｔｎ－ｉｅｆｔｒａｌ越ｏｌｌｎ础ｂｋｏｉｌｓ［Ｊ］．Ａｐｐｌｉｅｄｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ，２００５，５９（１０）：１２９５—１２９９．ｎ氆嗍［Ｊ］．Ｊ。Ａｍ．ＯｉｌＯｌｅｍ．Ｓｏｅ．，２０００，７７：６３１—６３７ＡｄｖａｎｃｅｏｆＲｅａｓｅｒｃｈｏｎＥｄｉｂｌｅ０ｉｌＱｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅＡｎａｌｙｓｉｓＵｓｉｎｇＦＴＩＲＳｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙＹｕＸｉｕｚｈｕ（ＣｏｌｌｅｇｅＤｕＳｈｕａｎｇｋｕｉＷａｎｇＱｉｎｇｌｉｎＬｉＺｈｉｘｉ７１２１００）ａｎｄｏｆＦｏｏｄＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＥｎｇｉｎｅｅｘ４ｎｓ，ＮｏｒｔｈｗｅｓｔＡ＆ＦＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｙ锄ｇｌｉＩｌｇＡｂｓｔｒａｃｔＴｈｉｓｐａｐｅｒｓｕｍｍａｒｉｚｅｓｔｈｅｂａｓｉｃｐｒｉｎｃｉｐｌｅｓａｎｄａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆ吣ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅｃｏｎｔｅｎｔ，ａｎｄａｎａｌｙｓｉｓｔｈｅｐｏｔｅｎｔｉａｌｐｅｒｏｘ－ｕｔｉｌｉｔｙｏｆＦＨＲｓｐｅｃｔｒｏｓｃｏｐｙ够ａｎａｎａｌｙｔｉｃａｌｔｏｏｌｉｎｔｈｅｑｕａｌｉｔｙｃｏｎｔｒｏｌｏｆｅｄｉｂｌｅｏｉｌｓ．Ａｄｖａｎｃｅｏｆａｎａｌｙｓｉｓｍｅｔｈｏｄｓｆｏｒｉｄｅｖａｌｕｅ。ｆｒｅｅｆａｔｔｙａｃｉｄ，ｔｒａｉｌｓ，ｉｏｄｉｎｅｖａｌｕｅ，ｓａｐｏｎｉｆｉｃａｔｉｏｎｎｕｍｂｅｒ，ｃｉｓ／ｔｒａｉｌｓｓｏｌｉｄｆａｔｃｏｎｔｅｎｔｉＳｄｉｓｃｕｓｓｅｄｈｅｒｅｉｎ．ＴｈｅＦｎＲｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｓｔａｂｉｌｉｔｙａｎｄｔｒａｎｓｆｅｒａｒｅｅｘｐｌｏｒｅｄａｌｓｏ，ｗｈｉｃｈｈａｖｅｇｒｅａｔｖａｌｕｅｏｆｒｅｆｅｒｅｎｃｅｆｏｒａｐｐｌｙｉｎｇｇｅｎ－ｅｒａｌｉｚｅｄ—－ＦＴＩＲｍｅｔｈｏｄｓｉｎａｕｔｏｍａｔｉｏｎｏｆｅｄｉｂｌｅｏｉｌｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ陬，ｅｄｉｂｌｅｏｉｌｓ，ｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓ万方数据 傅里叶红外光谱法油脂定量分析研究进展
作者：作者单位：刊名：英文刊名：年，卷(期)：被引用次数：
于修烛， 杜双奎， 王青林， 李志西， Yu Xiuzhu， Du Shuangkui， Wang Qinglin，Li Zhixi
西北农林科技大学食品科学与工程学院,杨凌,712100中国粮油学报
JOURNAL OF THE CHINESE CEREALS AND OILS ASSOCIATION2009,24(1)2次
1.van de Voort F R;Ismail A A;Sedman J Monitoring the oxidation of edible oils by fourier transforminfrared spectroscopy 1994
2.Fukuzumi K;Kohayashi E Quantitative determination of methyl octadcadienoate hydro-peroxide byinfrared spectroscopy 1972
3.van de Voort F R;Sedman J;Dubois J The determination of peroxide value by FTIR spectroscopy 19944.van de Vcort F R;Sedman J;Emo G Rapid and direct iodine value and saponification numberdetermination of fats and oils by attenuated total reflectance/fourier transform infraredspectroscopy 1992
5.Sherazi S T H;Mahesa S A;Bhanger M I Rapid determination of free fatty acids in poultry feed lipidextracts by SBATR FTIR spectroscopy 2007(02)
6.A1-Alawi A;van de Voort F R;Sedman J Automated FTIR analysis of free fatty acids or moisture inedible oils 2006
7.Lanser A C;Emken E A Comparison of FTIR and capillary gas chromatographic methods for quanfitationof trans unsaturation in fatty acid method 1988
8.Dong J;Ma K;van de Voort F R Stoichiometric determination of hydroperoxides in oils by fouriertransform near-in-frared spectroscopy 1997
9.Shreve O D;Heether M R;Knight H B Infrared absorption spectra[Some long-chain fatty acids,estersand alcohols] 1950
10.Ma K;van de Vcort F R;Sedman J Stoichiometric determination of hydroperoxides in tats and oils byfourier transform infrared spectroscopy 1997
11.A1-Alawi A;van de Voort F R;Sedman J A new Fourier transform infrared method for thedetermination of moisture in edible oils[外文期刊] 2005(10)
12.Man Y B;Mirghami M E S Rapid method for determining moisture content in crude palm oil by Fouriertransform infrared spectroscopy 2000
13.van de Voort F R;Laureano M;Smith J P Determination of moisture by mid-infrared transmissionspectroscopy 1988
14.Nakamura T;Maeda H A simple assay for lipid hydroperoxides based on tripbenylphosphine oxidationand high-performance liquid chromatography 1991
15.Ohshima T;Ushio H;Koizumi C Analysis of polyunsaturated fatty acid isomeric hydroperoxides byhigh-performance liquid chromatography with post-column fluorescence detection 1997
16.Swem D Organic peroxides 1972
17.Solver H T;Dngan L R Application of near infrared spectrophotometry 1958
18.Fuller M P;Ritter G L;Draper C S Partial least-squares quantitative analysis of infraredspectroscopic data.Part Ⅰ,Algorithm implementation 1988
19.Dubois J;van de Vonrt F R;Sedman J Quantitative Fourier transform infrared analysis for anisidinevalue and aldehydes in thermally stressed oils[外文期刊] 1996(6)20.Marangoni A;Narine S S Physical properties of lipids 2002
21.van de Voort F R;Memon J;Sedman J Determination of solid fat index by Fourier transform infraredspectroscopy 1996
22.van de Vcort F R;Khalida P;Sedman J Determination of solid fat index by FTIR spectroscopy 199623.van de Voort F R;Sedman J;Ismail A A Edible oil analysis by FTIR spectroscopy 1996(08)24.van de Vcort F R Fourier transform infrared spectroscopy applied to food analysis 199225.Sedman J;van de Vcort F R;Ismail A A Industrial validation of FTIR trans and iodine valueanalyses of fats and oils 1998
26.Anderson B F;Miller R;Pallansch M J Measuring unsaturation in milkfat and other oils bydifferential infrared spectroscopy 1974
27.Sedman J;van de Voort F R;Ismail A A Simultaneous determination of Ⅳ and trans content of fatsand oils by FTIR employing an ATR accessory 2000
28.A1-Alawi A;van de Vcort F R;Sedman J A new FTIR method for the analysis of low levels of FFA inrefined edible oils[外文期刊] 2005(4/5)
29.A1-Alawi A;van de Voort F R;Sedman J New methed for the quantitative determination of rice fattyacids in oil by FTIR spectroscopy 2004
30.Chnada M J A;Medina A R;Lendl B Determination of free Fatty acids in edible oils by continuous-flow analysis with FT -IR spectroscopic detection 2001
31.Verleyen T;Verhe R;Cano A Influence of triacylglycerol characteristics on the determination offree fatty acids in vegetable oils by fourier transform infrared spectroscopy 2001
32.Bertran E;Blanco M;Coello J Determination of olive oil free fatty acid by fourier transforminfrared spectroscopy 1999
33.Man Y B;Moh M H;van de Voort F R Determination of free fatty acids in crude palm oil and refined-bleached-deodorized palm olein using fourier transform infrared spectroscopy 1999
34.lsmail A A;van de Voort F R;Emo G Rapid quantitative determination of free fatty acid in fats andoils by fourier transform infrared spectroscopy 1993
35.Lamer A C;List G R;Holloway R K FTIR estimation of free fatty acid content in crude oilsextracted from damaged soybesns 1991
36.Ratnayake W M N;Pelletier G Methyl esters from a partially hydrogenated vegetable oil is a betterinfrared external standard than methyl elaidate for the measurement of total trans content 199637.van de Voort F R;Ismail A A;Sedman J A rapid autonmated method for the determination of cis andtrans content of fats and oils by fourier transform infrared spectroscopy 1995
38.翁诗甫 傅里叶变换红外光谱仪 2005
1.秦身钧.孙玉壮.李萍.姚宏伟.史长林 均相碱催化大豆油制备生物柴油的比较研究[期刊论文]-中国粮油学报2010(1)
2.刘飞. 核桃和花生傅里叶变换红外光谱分析[期刊论文]-安徽农业科学 2010(14)
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