药物分析学章节自测试题(大学期末复习资料)

第一章 药物分析学导论

自测题

1. 试述药物的定义及其质量控制与其他商品有何不同。 2. 试述药物分析学研究体系。

3. 如何利用其他学科的研究成果发展药物分析新方法。 4. 试述药物分析学研究的创新策略。

5. 举例说明药物分析学在新药发现和药物研究中有什么应用。 6. PAT在药品生产中有何作用？

7. 举例说明药物分析学在药品临床评价和临床药学实践中的意义。

8. 试述药物分析学研究的创新策略。 9. 药物分析学的主要进展有哪些？

10. 如何从药物的结构获得可以用于药物分析的信息？

总论

第二章 药品质量控制与药物分析方法验证

自测题

一、最佳选择题 1．

关于中国药典，准确的说法是

A. 一部法定的药物分析参考书 B. 收载所有药物的法典 C. 一部药物词典

D. 我国制订的法定药品标准 E. 我国中草药的法典

2． 中国药典的英文名称及其缩写是

A. Pharmacopoeia，PhP B. Pharmaceutical Analysis，PA C. Pharmacy，Ph

D. China Pharmacopoeia，CP E. Chinese Pharmacopoeia，ChP 3．

我国国家食品药品监督管理总局的英文名称缩写是_____

A.SFDA B.CFDA C.AFDA D.FDA E.RFDA 4．

为获得阿司匹林的含量测定方法，可查找USP中

A. Front Matter B. General Notices C. USP Monographs

D. General Tests and Assay E. Glossary 5．

《药物非临床研究质量管理规范》的英文缩写是

A. GCP B. GLP C. GMP D. GAP E. GSP 6．

ICH是以下哪个国际机构的英文缩写

A. 欧盟药典委员会 B. 欧洲药典委员会

C. 国际药典委员会 D. 人用药品注册技术要求国际协调会 E. 世界卫生组织 7．

某一测定结果系由4次测量数据平均而得，若方法的标准偏差

为0.8，则该平均值的标准偏差是

A. 0.8 B. 0.4 C. 0.2 C. 0.1 D. 0.05 8．

有效数字0.09050的有效位数是

A. 9位 B. 7位 C. 6位 D. 4位 E. 3位

9． 可以信噪比S/N=10时相应的浓度或量初步确定的分析方法的

效能指标是

A． 定量限 B. 精密度 C. 线性 D. 检测限 E. 专属性 10. 回收率试验系用于验证分析方法的

A． 专属性 B. 准确度 C. 精密度 D. 耐用性 E. 检测限

11. ChP规定：称取“2.0 g”，系指

A. 称取重量可为1.5~2.5 g B. 称取重量可为1.6~2.4 g C. 称取重量可为1.95~2.05 g D. 称取重量可为1.96~2.04 g E. 称取重量可为1.995~2.005 g

12. “精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的

A. 百分之一 B. 千分之一 C. 万分之一 D. 十分之一 13. “热水”系指温度在 的水

A．98~100℃ B. 70~80℃ C. 50~60℃ D. 70~90℃

二、多项选择题 1．

偶然误差所具有的性质是 A. 具有固定的方向 B. 可用加较正值的方法消除 C. 服从统计规律

D. 绝对值大的误差出现的概率小 E.可通过增加平行测定次数减小

2． 经修约后可得到有效数字0.538的原始数据是

A. 0.53745 B. 0.53746 C. 0.5375 D. 0.5385 E. 0.53852 4. 用于杂质限度的分析方法，需验证的效能指标有 A. 准确度 B. 检测限 C. 定量限 D. 线性 E. 耐用性 5. 标准品系指 A. 用于抗生素或生化药品中含量或效价测定用的标准物质 B. 用于HPLC测定的内标物质 C. 用于生物检定的标准物质

D. 按效价单位（或μg）计的标准物质

E. 用于检测时，按干燥品进行计算后使用的标准物质 6. 一般常用化学试剂等级分为

A．优级纯 B. 化学纯 C. 基准试剂 D. 分析纯

三、简答题 1． 2． 3． 4．

SOP与QC在新药非临床研究中的作用是什么？ 试述误差的分类，各类误差的来源与减免方法。 试述分析方法验证的主要效能指标与实验方法。 试述测量不确定度的含义。

参：一、1, D, 2, E, 3,B, 4, C, 5, B, 6, D, 7, B, 8, D, 9, A, 10, B, 11, C, 12, B, 13, B; 二、1, CDE; 2, CD; 3, BE; 4, ACD; 5,ABCD

（谢智勇）

总论

第三章 样品前处理和药物提取技术

自测题

一、最佳选择题 1．

最常见生物样品有________.

A. 血液样品 B. 尿液样品C.肝脏样品D.头发样品E.唾液样品 2．

为了完全去除蛋白质，其离心速度应大于_______.

A. 1000r/min B. 3000r/min C.5000r/min D.7000r/min E.10000r/min 3．

溶剂提取时，水相 pH的选择很重要，因为它决定药物的存在

状态。一般来说，碱性药物最佳pH值要高于pKa值______，而酸性药物则要低于pKa值_____，这样就能使90％的药物以非电离形式存在而更易被有机溶剂提取

A. 1～2个pH单位, 1～2个pH单位。 B. 1～2个pH单位, 3～4个pH单位。

C. 3～4个pH单位, 1～2个pH单位。 D. 3～4个pH单位, 4.5～5个pH单位。

E. 4.5～5个pH单位,3～4个pH单位。 4．不属于固相萃取操作流程的是________。

A．柱活化 B．加样 C．柱清洗和柱干燥 D．样品洗脱 E．样品干燥

5. 不属于超临界萃取在生物样品预处理中优点的是_______。

A.回收率高，不易乳化 B.分析速度快，适于批量处理 C.适用范围小 D.易于联用 E减少了有毒性的有机溶剂的使用

6. 使用离子对提取法，欲提高药物提取入有机相的量，应选择对离子对溶解度_______的有机溶剂。

A．大 B．小 C．尽量一样 D．或大或小 E．没有影响

二、多项选择题

1．生物样品预处理的目的为______。

A．使药物或代谢物从结合物及结合物中释放出来，以测定药物或代谢物总浓度。

B. 生物样品介质组成复杂，对药物测定干扰多，且药物组分很微量，必须先经过分离、纯化、富集。 C. 为了适应和满足测定方法的专属性要求。

D. 防止分析仪器的污染，提高测定方法的效能。 E. 降低成本。

2．生物样品预处理要考虑的因素为_______。

A．药物的理化性质和存在形式。 B．待测药物的浓度范围。 C．药物测定目的。 D．选用的生物样品类型。 E.样品预处理与分析技术的关系。 3.去除蛋白质的常用方法有______。

A．加入与水相混溶的有机溶剂脱水。 B．加入中性盐盐析。 C．加入强酸生成不溶性盐。 D．加入重金属盐类沉淀剂 。

E．加热法使热蛋白变性。

4．生物样品的预处理大致分为以下步骤_ __。

A.有机破坏。B.除蛋白。C.分离，纯化与浓集。D.结合物水解。E．化学衍生化。

5. 在离子对提取法中，根据药物性质选择反离子的原则______。 A.测定碱性药物时，一般用烷基磺酸类作为反离子。 B.测定碱性药物时, 一般用烷基季铵类化合物作为反离子 C.测定酸性药物时，一般用烷基季铵类化合物作为反离子。 D. 测定酸性药物时，一般用烷基磺酸类作为反离子。

E. 测定碱性药物时，可以选任何酸类作为反离子；测定酸性药物时，可以选任何碱类作为反离子。

6. 下面关于微透析技术的描述，正确的是______。 A. 其实质是膜分离技术。 B. 关键部件是微透析探针。

C. 只能为色谱分析（GC、HPLC等）进行采样和制备样品。 D. 是一种在体取样技术，但是样品一定要预处理后才能用于测定。 E. 对药物代谢和药动学研究有积极的意义。

三、配伍选择题

A. 柱切换技术， B.微透析技术, C去除蛋白. D.血浆 E. 超滤法

1．将采集的静脉血置含有抗凝剂的试管中，混合后，以2500～3000 r／min离心5～10 min使与血细胞分离，所得淡黄色上清液为______。 2．血浆中加入与水相溶的甲醇，为了_________。

3.一种在不破坏（或破坏很少）生物体内环境的前提下，对生物体细胞液的内源性或外源性物质进行连续取样和分析的新技术是______。 4．能够由阀来改变流动相走向与流动相系统，从而使洗脱液在一特定时间内从预处理柱进入分析柱的技术为_______。 5．血液中游离药物测定常采用的方法是_______。 四、简答题

1．结合物为什麽要水解？通常有几种水解方法？ 2．测定血浆中游离药物浓度经常采用的方法有哪些？ 3．简述SPE方法的原理和特点。 4． 5． 6．

柱切换高效液相色谱法的原理和特点。 简述化学衍生化的分类方法。

试举例说明，样品制备时应考虑的问题。

五、计算题

取含巴比妥的血浆样品5ml，酸化后，精密加入25ml氯仿萃取，过滤，取滤液4.0ml，用0.45mol/LNaOH4.0ml振摇，取此碱性水层于260nm处测得吸收度A1为0.606,另取滤液4.0ml，加1mol/L硼酸-KCl缓冲液（pH约为10）4.0 ml振摇提取，取水层于260nm处测得

A2为0.229。同时取25.0µg/ml巴比妥氯仿溶液4.0ml，照上法提取，测定，测得A1`为0.608, A2`为0.202,计算血浆中巴比妥的含量（mg/ml）。

参：一、1.A，2.E，3.A，4.E，5.C，6.A； 二、1.ABCD，2.ABCDE，3.ABCDE，4.ABCDE，5.AC，6.ABE; 三、1.D,2.C,3.B, 4.A, 5.E; 五、0.1161mg/ml

（单伟光）

总论

第四章 药物的鉴别试验

自测题

一、单项选择题

1. 在药品质量标准中，药品的外观、臭、味等内容归属的项目为（ ）

A．性状 B．鉴别 C．检查 D．含量测定 E．类别

2. 中国药典规定“熔点”系指（ ）

A．固体初熔时的温度 B．固体全熔时的温度

C．供试品在毛细管中收缩时的温度 D．固体熔化时自初熔至全熔时的一段温度

E．供试品在毛细管中开始局部液化时的温度

3. 测定某药物的比旋度，配制的供试品溶液的浓度为50.0mg/ml，样品管长度为2dm，测得的旋光度为+3.25°，则比旋度为（ ）

A．+6.50° B．+32.50° C．+65.0° D．+16.25° E．+3.25° 4. 下列哪种鉴别方法的专属性最强（ ）

A．UV B．HPLC C．GC D．TLC E．IR

5. 色谱法用于鉴别的参数是（ ）

A．峰面积 B．保留时间 C．峰高 D．峰宽 E．死时间

二、多项选择题

1. 下列物理常数哪些不仅用于定性而且用于定量（ ）

%A．比旋度 B．旋光度 C．熔点 D．E11cm E．折

光率

2. 紫外分光光度法鉴别药物，常用的测定参数有（ ）

%A．max B．max的E11cm C．A1/A2

D．C1/C2 E．T

3. 薄层色谱系统适用性试验的内容有（ ）

A. 检测灵敏度 B. 精密度 C. 比移值 D. 拖尾因子 E. 分离效能

4. 用紫外分光光度法鉴别药物时，常采用核对吸收波长的方法。影响本法试验结果的条件有（ ）

A．仪器波长的准确度 B．供试品溶液的浓度 C．溶剂的种类 D．吸收池的厚度 E．供试品的纯度

5. 药物鉴别试验方法所要求的效能指标为（ ）

A．准确度 B．专属性 C．线性 D．定量限 E．耐用性

三、配伍选择题

[1～3] 将数字与其意义对应

A．5.3nm B．539.8nm C．1.3305 D．1.3330 E．1.3325

1. 中国药典规定的，测定供试品相对于空气的折光率的光线波长（ ）

2. 测定旋光度使用的光源的波长（ ） 3. 20℃时水的折光率（ ）

[4～6] 各国药典采用IR法鉴别药物的主要方法不同

A．与《药品红外光谱集》对照 B．比较一定波数处的吸收峰比值

C．在规定条件下测定一定波数处的吸收峰 D．与对照品对照

E．与参比物对照 4. ChP （ ） 5. USP（ ） 6. BP （ ）

[7～10]

A．具有芳香第一胺结构的药物 B．具有氨基醇结构的药物

C．具有酚羟基结构的药物 D．具有莨菪酸结构的药

物

E．具有羰基结构的药物 以下反应用于鉴别的药物是 7. Vitail反应（ ） 8. 双缩脲反应（ ） 9. 重氮化-偶合反应（ ） 10. 三氯化铁呈色反应（ ） 四、问答题

1. 药物的鉴别在药物分析中有何意义？

2. 药品质量标准中，常用的鉴别方法有哪些？各有什么特点？为什么说红外光谱法在药物的鉴别中占有重要地位？

3. 《中国药典》收载的物理常数有哪些？测定物理常数有何意义？

4. 对化学鉴别试验的要求是什么？举例说明化学鉴别试验中最常用的反应类型。 5. 什么是一般鉴别试验？什么是专属鉴别试验？请举例说明。

6. 采用紫外光谱鉴别药物有哪些方法？如何提高紫外光谱鉴别法的专属性？ 7. 为什么中药及其制剂的鉴别首选色谱法？

五、计算题

测定盐酸土霉素的比旋度。称取供试品0.5050g，置50ml量瓶中，加盐酸液（91000）稀释至刻度，采用2dm长的测定管，要求比旋度为-188～-200，则测得的旋光度的范围是多少。 参：

一、1. A，2. D，3. B，4. E，5. B； 二、1. AD，2. ABC，3. ACE，4. ACE，5. BE； 三、1. A，2. A，3. D，4. A，5. D，6. A，7. D，8. B，9. A，10. C； 五、-3.80～-4.04

(宋粉云)

总论

第五章 药物的杂质分析

自测题

一、最佳选择题

1.杂质限量是指药物中所含杂质的

A最小允许量 B.合适含量 C. 最低检出量 D. 实际测得量 E.最大允许量

2.对于溶于碱溶液而不溶于酸溶液的药物，其重金属检查应采用 A.硫代乙酰胺法 B.炽灼后的硫代乙酰胺法 C.硫化钠法 D.硫化氢法 E.微孔滤膜法 二、多项选择题

1. 中国药典中采用HPLC法测定药物及杂质含量的方法包括： A. 外标法 B. 面积归一化法 C. 内标法 D.不加校正因子的主成分自身对照法 E. 加校正因子的主成分自身对照法 三、配伍选择题

[1-4] 在药物杂质检查中，检查项目与方法相对应的是

A.GC-FID检测法 B. 银反应 C.硫化铅比浊法

D.HPLC-UV检测法 E. 古蔡(Gutzeit)氏法 1.有机溶剂的检查采用 2.氯化物的检查采用

3.重金属的检查采用 4.砷盐的检查采用 四、简答题

1. 药物中杂质从何而来？

2. 何谓杂质限量和限量检查？如何表示？如何计算？杂质限量检查时应注意什么事项？

3.药物中的残留溶剂有哪几类？应如何检查？ 4. 进行药物中杂质的鉴定时通常有哪些方法？ 5. 用于杂质分析的方法应做哪几项验证？ 五、计算题

甲苯咪唑中有关物质的检查：取本品50mg，置10ml量瓶中，加甲酸2ml溶解后用丙酮稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用丙酮稀释至刻度，作为对照溶液。照TLC法试验，吸取上述两种溶液各10μｌ，分别点于同一硅胶GF2板上，以氯仿三氯甲烷－甲醇－甲酸（90∶5∶5）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（2nm）下检视。供试品溶液如显杂质斑点，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。求杂质限量。

参： 一、最佳选择题 1.E 2.C 二、多项选择题 1.ABC

三、配伍选择题 1.A 2.B 3.C 4.E 四、简答题

1.生产过程中引入的杂质: 在原料药的合成过程中，起始物质不纯或未反应完全、反应的中间体与反应副产物在精制时未能完全除去而引入杂质。

在贮藏过程中引入的杂质: 在温度、湿度、日光、空气等外界条件影响下，或因微生物的作用，引起药物发生水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等变化，使药物中产生有关的杂质。

2.药物中所含杂质的最大允许量，称为杂质限量。限量检查法通常不要求测定其准确含量，只需检查杂质是否超过限量。

杂质限量通常用百分之几或百万分之几(parts per million ，ppm)来表示。

计算方法：

杂质最大允许量杂质限量＝100％

供试品量CV杂质标准溶液（浓度体积）100% 杂质限量＝100％或LS供试品量

应注意的事项：采用该法须注意平行操作原则，即供试溶液和对照溶液应在完全相同的条件下反应，如加入的试剂、反应的温度、放置的时间等均应相同，这样检查结果才有可比性。

3.药品中残存的有机溶剂按其毒性的程度分为三类,一类有机溶剂毒

性较大，且具有致癌并对环境有害,应尽量避免使用；二类有机溶剂对人有一定毒性，应限量使用；三类有机溶剂对人的健康危险性较小，因此推荐使用。

检查方法： (1)毛细管柱顶空进样等温法(第一法) 本法适用于被检查的有机溶剂数量不多，并且极性差异较小的情况；（2）毛细管柱顶空进样程序升温法(第二法) 本法适用于所需要检查的有机溶剂数量较多并且极性差异较大时的情况；（3）溶液直接进样法(第三法) 可采用填充柱，亦可采用适宜极性的毛细管柱。 4.药物中杂质的鉴定方法通常有：

（1）杂质对照品法：依据药物合成或降解反应机理，推断最有可能产

生的杂质，采用LC-MS法初步测定其结构，对测定结果和所推断的结构进行综合分析后，合成可能产生的杂质，并采用元素分析、紫外光谱法、红外光谱法、NMR法和MS法确证杂质的结构，以此作为杂质对照品，分别测定药物中主要杂质与杂质对照品的液相色谱、紫外吸收光谱及质谱，比较测定结果，从而确定杂质的结构。 （2）分离制备杂质样品法：当对杂质的结构不易进行初步估计时，则需采用适当的分离方法如柱色谱法、半制备或制备高效液相色谱法等，将杂质从药物样品中分离出来，经纯化后，采用元素分析、紫外光谱法、红外光谱法、NMR法和MS法确证杂质的结构。 （3）杂质对照品法与分离制备杂质样品相结合的方法。

5.杂质检查可分为限度试验和定量测定两种情况。用于限度检查的分析方法的验证侧重于专属性、检测限和耐用性；用于杂质定量测定方

法的验证则强调专属性、定量限度、线性、范围、准确性、精密度、耐用性。 五、计算题

505（mg/ml）105 C对照0.025（mg/ml）200C0.025L%对照100%100%0.5%C供试液5C供试液 (王唯红)

总论

第六章 药物的含量测定

自测题

一、最佳选择题

1. API含量如未规定上限，系指不超过 A.100.1% B.101.0% C.100.0% D.100% E.110.0%

%2. 根据Lambert-Beer定律，由E11cm值法计算得到的浓度C的单位是

A. E.g/ml

mg/ml B. g/ml C. mg/100 ml D.g/100 ml

3. 荧光法测定的是 A.吸光度的强弱 B.发射光的强弱 D.激发光的强弱 E.散射光的强弱 4. 原子吸收分光光度仪使用的光源是 C.透射光的强弱

A.氙灯 B.氘灯 C.卤素灯 D.空心阴极灯 E.空心阳极灯

二、多选题

1．紫外分光光度仪需要定期校正，ChP规定需对仪器进行哪些校正和检定

A.

波长 B.分辨率 C.杂散光

D.最大吸收波长 E.吸光度准确度 2．色谱法的系统适用性试验一般要求

A.重复性RSD应不大于2.0%（n=5）

B.固定相和流动相组成适当 C.分离度R应大于1.5

D.峰高法定量时，拖尾因子T应在0.95-1.05之间 E.流动相的流速应大于2 ml/min

3．高效液相色谱法中流动相的pH调节通常采用 A.磷酸盐缓冲液 B.硫酸 C. 冰醋酸 D.醋酸盐缓冲液 E.盐酸 4．液相色谱仪常用的检测器

A. 氮磷检测器 B.蒸发光散射检测器 C.电子捕获检测器 D.紫外检测器 E.荧光检测器

三、 配伍选择题 [1-4] 正确选用基准物

A.对氨基苯磺酸 B.三氧化二砷 C.重铬酸钾 D.邻苯二甲酸氢钾 E.氯化钠

1．标定高氯酸滴定液 2．标定氢氧化钠滴定液 3．标定亚钠滴定液 4．标定硫代硫酸钠滴定液 [5-9] 选择合适的方法

A、电位法指示终点 B、加Hg(AC)2处理 C、加Ba(Ac)2 D、加HgCl2处理 E、直接滴定

5．非水碱量法测定水杨酸毒扁豆碱 6．非水碱量法测定氢溴酸东茛菪碱 7．非水碱量法测定盐酸吗啡 8．非水碱量法测定磷酸可待因 9．非水碱量法测定毛果芸香碱 [10-12].以下公式表示的意义

A.拖尾因子 B.分离度 C.比移值 D.容量因子 E.分配系数 = 10．R

2（tR2 tR1） W1 + W2

12． k=K Vs Vm 11． TW0.05h

2d1

[13-15] 选择GC 色谱柱的性能

A.非极性柱 B.极性柱 C.中等极性柱 D.弱极性柱 E.水溶性柱 13． HP-1 14． 50%二苯基-50%二甲基聚硅氧烷 15． HP-20M

四、问答题

1.有机酸类药物的酸碱滴定多在中性乙醇溶液中进行，这是为什么？何谓中性乙醇？如何制备？

2.水分测定与干燥失重有何区别？ChP收载的水分测定法除费休氏外，还有哪些方法？

3.什么是RP-HPLC？什么是NP-HPLC？分别说明RP-HPLC和NP-HPLC的最常用固定相和流动相。

4.如何选择进样室、柱温箱、检测室温度？如何选择GC柱？

五、计算题

1．非水碱量法测定重酒石酸去甲肾上腺素含量，测定时室温20℃。精密称取本品0.2160g，加冰醋酸10 ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1 mol/L）滴定，至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。已知：高氯酸滴定液（0.1 mol/L）的

F=1.027（23℃），冰醋酸体积膨胀系数为1.1×10-3/℃，每1 ml高氯酸滴定液（0.1 mol/L）相当于31.93 mg的C8H11N3O·C4H4O6，样品消耗高氯酸滴定液体积为6.50 ml，空白消耗0.02 ml。问题：

（1） 样品测定时高氯酸滴定液（0.1 mol/L）的F值是1.027吗？

为什么？

（2） 求重酒石酸去甲肾上腺素的百分含量？

2.司可巴比妥钠的含量测定：精密称取0.1053g，置250 ml碘量瓶中，加水10 ml，振摇使溶解，精密加入溴滴定液（0.05 mol/L）25 ml，再加盐酸5 ml，密塞振摇，暗处放置15min，加碘化钾试液10 ml摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）滴定，做空白校正。1 ml溴滴定液相当于13.01 mg的司可巴比妥钠。已知样品消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）17.10 ml，空白消耗硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）25.12 ml。0.1 mol/L的硫代硫酸钠滴定液的F值=1.003，计算1 ml硫代硫酸钠滴定液（0.1 mol/L）相当于多少mg的司可巴比妥钠？样品的百分含量？

3.测得某药物A的对照品溶液（1.00×10-1mol/L）在300 nm处吸光度为0.400，370 nm处吸光度为0.010；测得该药物的代谢产物B的对照品溶液（1.00×10-4mol/L）在370 nm处的吸光度为0.460，300 nm处吸收可忽略。对病人尿样中药物A和代谢物B进行测定：精密吸取尿样10 ml，稀释至100 ml，在与对照品相同条件下测量吸光度值，于300 nm处测得吸光度为0.325，370 nm处吸光度为0.720。试计算病人尿样中药物A及代谢物B的物质的量浓度？

4.醋酸氢化可的松的含量采用高效液相法测定：取本品对照品适量，精密称定，加甲醇定量稀释成每1 ml中约含0.35mg的溶液。精密量取该溶液和内标溶液（0.30 mg/ml炔诺酮甲醇溶液）各5 ml，置25 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，取10L注入液相色谱仪，记录色谱图。另取本品适量，同法测定，按内标法计算含量。已知：对照品取样为36.2 mg，样品取样为35.5 mg，测得对照液中醋酸氢化可的松和内标准的峰面积分别为67824和6125843，样品液中醋酸氢化可的松和内标准的峰面积分别为5221345和6122845，计算本品的含量？

参：

一、1 B, 2 D, 3 B, 4 D; 二、1 ACE, 2 ACD, 3 ACD, 4 BDE; 三、1、D，2、D，3、A，4、C； 5、E，6、B，7、B，8、E，9、A；10、B，11、A，12、D；13、A，14、C，15、B；五、1. 98.7%，2. 99.4%，3. 8.13×10-1 mol/L；1.3×10-3 mol/L，4. 97.4%

（余露山）

总论

第七章 药物制剂分析

自测题

一、最佳选择题

1. 采用碘量法测定加有亚硫酸氢钠抗氧剂的维生素C注射液的含量时，滴定前

应加入

A. 丙酮 B. 乙醇 C. 高锰酸钾 D. 氯化钠 E. 氢氧化钠 2. 糖类辅料可能对下列哪种定量方法产生干扰？

A. 酸碱滴定法 B. 非水溶液滴定法 C. 氧化还原滴定法 D. 配位滴定法 E. 沉淀滴定法

3. 片剂含量测定时，硬脂酸镁中的硬脂酸根离子可干扰 。 A. 高锰酸钾法 B. 配位滴定法 C. 非水溶液滴定法 D. 溴酸钾法 E. UV法

4. 片剂含量测定时，硬脂酸镁中的镁离子可干扰 。

A. 高锰酸钾法 B. 配位滴定法 C. 非水溶液滴定法 D. 溴酸钾法 E. UV法 二、多项选择题

1. ChP中有哪几种溶出度测定法？ A. 篮法 B. 桨法 C. 小杯法 D. 流通池法 E. 往复筒法 2. 制剂分析与原料药分析的不同在于 A. 检查项目不同 B. 制剂分析要考虑辅料的影响 C. 含量表示方法和含量限度要求不同 D. 杂质限量要求不同

E. 复方制剂分析还要考虑各主成分间的干扰 7．药物制剂的检查中

A. 杂质检查项目应与原料药的检查项目相同 B. 杂质检查项目应与辅料的检查项目相同

C. 除杂质检查外还应进行剂型方面的常规检查 D. 不再进行杂质检查

E. 杂质检查主要是检查在制剂生产和贮存过程中可能引入的杂质

8．当注射剂中有抗氧剂亚硫酸钠或亚硫酸氢钠时，可被干扰的含量测定方法是 A. 配位滴定法 B. 亚钠滴定法 C. 铈量法 D. 碘量法 E. 非水溶液滴定法

9．排除注射剂中注射用植物油干扰的方法有 。

A. 加入掩蔽剂 B. 加入氧化剂 C. 有机溶剂稀释法 D. 有机溶剂提取法 E. 柱色谱法 三、配伍选择题

[1-5] 下列检查适用于哪些制剂？

A. 溶出度检查 B. 崩解时限检查 C. 两者均需 D. 两者均不需 1. 在水中微溶至不溶的难溶性口服固剂 2. 治疗量与中毒量比较接近的口服固剂 3. 水易溶性药物的常规片剂 4. 因处方与生产工艺不同容易造成临床疗效差异的口服固剂 5. 软膏剂 四、简答题

1. 什么是溶出度？什么是释放度？溶出度试验有何意义？

2. 影响固剂药物溶出的因素主要有哪些？影响溶出度测定结果的因素主要有哪些？

3. 什么是生物药剂学分类系统？按照该系统，药物可分为哪几类？ 4. 什么是体内外相关性？怎样建立溶出度与生物利用度的体内外相关性？ 5. 什么是含量均匀度？含量均匀度检查有什么意义？ 10． 11． 12．

片剂、注射剂的常规检查项目分别有哪些？ 简述常见的辅料与药物相互作用。 简述常用的辅料与药物相容性分析方法。

五、计算题

取标示量为25 mg的盐酸氯丙嗪片10片，除去糖衣后精密称定，总重量为1.2060 g，研细，精密称取片粉0.04736 g，置100 ml量瓶中，加盐酸溶液（91000）70 ml，振摇使盐酸氯丙嗪溶解，用同一溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5 ml，置100 ml量瓶中，加同一溶剂稀释至刻度，摇匀，在2 nm波

%长处测得吸光度为0.435，按C17H19ClN2S·HCl的E11cm为915计算，求本品相当

于标示量的百分含量。

参：

一、1 A, 2 C, 3 C, 4 B；二、1 ABC, 2 ABCDE, 3 CE, 4 BCD, 5 CDE；三、1 A, 2 A,

3 B, 4 A, 5 D；五、96.8%

（肖玉秀）

总论

第八章 药品质量标准制订和药物稳定性研究

自测题

一、最佳选择题

1．药品质量标准的基本内容包括

A．凡例、注释、附录、用法与用途 B．正文、索引、附录

C．取样、鉴别、检查、含量测定 D．凡例、正文、附录

E．性状、鉴别、检查、含量测定、贮藏

2. 稳定性试验的目的是考察原料药或药物制剂在 等影响下随时间成分变化的规律。

A．温度、湿度、光线 B．温度、光线、压强

C．温度、压强、湿度 D．湿度、光线、压强 E.温度、空

气、湿度

3.下列药品标准属于法定标准的是 A.企业标准 B.国家药典 C.地区标准 D.行业标准 E.临床研究用标准

4. 药物稳定性考察可采用加速试验法，该方法规定对样品考察三个月，规定放置环境的温度和湿度应为

A. 25～30℃；相对湿度75％ B. 37～40℃；相对湿度75％ C. 30～35℃；相对湿度90％ D. 20～25℃;相对湿度80％ E.37～40℃;相对湿度80％

5. 和氧化是药物降解的两个主要途径。

A．异构化 B．聚合 C．水解 D．脱羧 E. 变色

6.药品注册申报资料中与药品质量相关的资料属于以下哪一部分 。

A．综述部分 B．临床试验部分 C．起草说明部分 D．药学研究部分 E. 药理毒理研究部分 二、多项选择题

1．药品质量标准的制订要充分体现下列方针 A．不断完善 B．经济合理 C．安全有效 D．技术先进 2．药品质量标准的制订原则

A.坚持质量第一，检测方法要求准确、灵敏、简便、快速

B.确保药品的安全性和有效性 C.检测项目和标准的合理性 D.检测手段的可行性和先进性 E.符合我国政治、经济发展的需要

3．药物的稳定性考察包括

A．强光照射试验 B．高温试验 C．长期留样考察

D．高压试验 E．高湿度试验 4．评价一个药物的质量主要方面有 A．鉴别 B．含量测定 C．稳定性 D．检查 5．药品含量限度确定的依据

A．实际生产水平 B．主药含量

C．不同剂型 D．分析方法 E.经济效益 三、配伍选择题

[1-6]．A．化学稳定性 B．物理稳定性 C．生物学稳定性 1.乳剂的乳析、破裂；片剂崩解度、溶出速度的改变；软膏剂的分层等属于 的研究范畴。

2. 是指药物受外界因素的影响而发生化学性能的变化。 3.阿司匹林在贮存过程中遇湿气生成刺激性大的水杨酸属于 的研究范畴。

4. 主要指药物受外界因素的影响而发生物理性能的变化。 5.抗抑郁药盐酸普罗替林遇光生成环氧化物，引起强烈的皮肤光毒作

用等属于 的研究范畴。

6. 一般指药物制剂由于受微生物的污染，而使产品变质、。 [7-10]．A．有效期 B．使用期 C．贮存期

7. 是指药品在规定贮存条件下不致变质的期限，过期复检合格，可继续贮存一段时间

8. 是指某特定品种的药品应按规定条件贮存，并在一定时间内使用，过期须经复检，合格方可继续使用

9. 是指药品在一定的贮存条件下能保持质量的期限

10.药品有效期限的确定可用来评价药物及其制剂的稳定性，目前我国统一规定用 。 四、简答题

1．药品质量标准的种类有哪些？ 2．药物降解的几个主要途径是什么？ 3．药品质量标准的主要内容有哪些？。 4．稳定性试验的目的和基本要求是什么？

5．简述稳定性试验：影响因素试验、加速稳定性试验、长期稳定性试验及经典恒温法的主要内容。

参：一、1 E, 2 A, 3 B, 4 B,5C,6D; 二、1 ABCD, 2 ABCD, 3 ABCE, 4 ABD,5ABCD; 三、1.B,2.A,3.A,4.B,5.A,6.C; 7.C,8.B,9.A,10.A （柴逸峰）

总论

第九章 制药过程分析概论

自测题

一、最佳选择题

1. PAT中常用的方法有 。

A 容量分析法 B 重量分析法 C近红外光谱法 D 沉淀法 E 旋光法

2．UV-VIS分析常用于 。

A组成较为简单，共存的物质对待测物无干扰或干扰可以忽略不计的样品

B 浑浊的样品 C组成较为复杂的样品

D 有颜色的样品 E 含量较高的样品 3．近红外分光光度法的波长范围为 。

A 780~1000 nm， B 12800~4000 cm-1 C 4000~400 cm-1 D 1200~400 cm-1 E 12800~400 cm-1 二、多项选择题

1. 在片剂生产过程分析中，常需监测 。

A软材混合的均匀程度 B颗粒的粒径和干燥程度 C压片的重量差异 D有关物质 E 崩解时限

2．化学传感器按照基本的传感模式可分为 。 A热化学传感器 B 质量型传感器

C电化学传感器 D 光化学传感器 E 电离传感器

3．与实验室分析仪器相比，在线过程分析仪器有以下特点 。

A 应有自动取样和样品预处理系统 B稳定性好 C具有自动检错、报警和校正功能

D结构简单，易于维护，价廉 E 准确度高 三、配伍选择题

A process analysis B real-time analysis

C chemical sensors D on-line analysis E in-line analysis

1.实时分析 2.原位分析 3.过程分析 4.在线分析 四、简答题

1.什么是过程分析方法,在制药工业中实行过程分析有什么意义？ 2.在线分析法分为哪些类型？在线过程分析仪器应具备什么特点？ 3.试述近红外光谱分析方法的基本原理和在制药过程分析中应用的主要特点。

4.什么叫过程色谱,与光谱法比较过程色谱法有什么特点？

5.过程色谱仪器主要由哪些部分构成？与常规实验室分析用色谱系统有哪些不同？

参：一、1C, 2A ,3B；二、1 ABCE, 2ABCD, 3.ABCD；三、1.B,

2.E, 3.A, 4.D

（傅 强）

1. 请以一个具体的中药品种为例，比较分析此品种在2005，2010，2015年版中的质量标

准的变化与进步。（一班）

2. 请以一个具体的化学药品种为例，比较分析此品种在2005，2010，2015年版中的质量

标准的变化与进步。（二班）

3. 请以一个具体的生物药品种为例，比较分析此品种在2005，2010，2015年版中的质量

标准方的变化与进步。（三班）

4. 请检索一篇体内药物分析的英文文献，翻译其中样品预处理的英文文字，并结合你所学

的知识对其进行分析与讨论？