《过程工程原理实验》-2019甲

实验五 填料塔吸收操作及体积吸收系数测定

1 实验目的和要求

1) 了解填料吸收塔的构造并熟悉吸收塔的操作。 2) 观察填料吸收塔的液泛现象。

3) 测定填料层压降P与空塔气速u的关系曲线，测定泛点空塔气速。 4) 测定含氨空气—水系统的体积吸收系数Ka。

2实验装置

1、本实验装置的流程示意图如下图5-1所示。主体设备是内径为70毫米的吸收塔，塔内装10×9×1的陶瓷拉西环填料。

2、物系是水-空气-氨气，惰性气体空气由漩涡气泵送出后，用转子流量计测其流量；氨气由液氨钢瓶供应，经转子流量计测量其流量；吸收剂水由转子流量计测其流量。水从塔顶喷淋至填料层与自下而上的含氨空气进行吸收过程，溶液由塔底经液封管流出塔外，塔底有液相取样口，经吸收后的尾气由塔顶排至室外，自塔顶引出适量尾气，用化学分析法对其进行组成分析。

1-填料吸收塔；2-旋涡气泵；3-流量计（水）；4-流量计（空气）；5-流量计（氨气）；6-液氨钢瓶；7-氨压力表；8-氨气减压阀；9-氨气缓冲罐；10-湿式流量计；11-洗气瓶；12-三通旋塞；13,14,15,16-U型差压计；17,18,19,20-温度计；21-液面计

图5-1 填料塔吸收操作及体积吸收系数测定实验装置流程示意图、

0

3实验内容和原理

3.1填料层压力降P与空塔气速u的关系

气体通过干填料层时（喷淋密度L=0），其压力降ΔP与空塔气速u如图2中直线所示，此直线斜率约为1.8，与气体以湍流方式通过管道时ΔP与u的关系相仿。如图5-2可知，当气速在L点以下时，在一定喷淋密度下，由于持液量增加而使空隙率减小，使得填料层的压降随之增加，又由于此时气体对液膜的流动无明显影响，在一定喷淋密度下，持液量不随气速变化，故其ΔP~u关系与干填料相仿。

在一定喷淋密度下，气速增大至一定程度时，随气速增大，液膜增厚，即出现“拦液状态”（如图2中L点以上），此时气体通过填料层的流动阻力剧增；若气速继续加大，喷淋液的下流严重受阻，使极具的液体从填料表面扩展到整个填料层空间，谓之“液泛状态”（如图2中F点以上），此时气体的流动阻力急剧增加。图2中F点即为泛点，与之相对应的气速u称为泛点气速。

图5-2填料塔压降ΔP与空塔气速u的关系

原料塔在液泛状态下操作，气液接触面积可达最大，其传质效率最高。但操作最不稳定，通常实际操作气速取泛点气速的60%~80%。

3.1.1空塔气速u

塔内气体的流速以其体积流量与塔截面积之比来表示，称之为空塔气速u。

uV'  （1）

式中： u ——空塔气速，m/s V’——塔内气体体积流量，m3/s Ω——塔截面积，m2。 附：气体流量计校正

实验中气体流量（空气和氨气）由转子流量计测量。由于实验测量条件与转子流量计标定条件不相同，故转子流量计的读数值必须进行校正。

气体转子流量计校正式如下：

QSQN1

P0TS （2） PST0

式中： QS——气体实际流量，m3/h 或

L/h； L/h

Q——气体流量计读数，m3/h 或

N

P0,T0——标定气体的标定状况，P01.013105Pa,T0293K

PS,TS——被测气体的绝对压强，绝对温度，[Pa],[K]

3.1.2填料层压降ΔP

填料层压降ΔP直接可由U型压差计（14）读取，

3.2体积吸收系数

Ka的测定

3.2.1 NH3的吸收量GA 由物料衡算求得：

GAVY1Y2LX1X2 （3）

式中： GA——单位时间内NH3的吸收量，kmol/h；

V——空气的流量，kmol/h；

L——水的流量，kmol/h；

Y1——进塔气相的组成，比摩尔分率，kmolA/kmolB；

Y2——出塔气相（尾气）的组成，比摩尔分率，kmolA/kmolB； X1——出塔液相的组成，比摩尔分率，kmolA/kmolB； X2——进塔液相的组成，本实验中为清水吸收，X20。

（a）进塔气相浓度Y1的确定 Y1VA （4） V式中：VA——氨气的摩尔流量，kmol/h（由氨气流量计读数校正转化得到）

V——空气的摩尔流量，kmol/h（由空气流量计读数校正转化得到）；

（b）出塔气相（尾气）组成Y2的测定方法

用移液管移取Vaml浓度为Ma(mol/L)的标准H2SO4溶液置于洗气瓶中，加入适量去

2

离子水及3~5滴溴百里酚兰，如装置图所示连接在取样尾气管线上。当吸收塔操作稳定时，改变三通旋塞流动方向，使部分塔顶尾气通过洗气瓶，尾气中的氨气被H2SO4吸收，空气从洗气瓶逸出进入湿式流量计计量。当瓶内溶液颜色由黄色（酸性）变至绿色（中性）时，表明尾气吸收至终点，迅速改变三通旋塞流动方向，即切断气体进入洗气瓶，否则溶液颜色将变成蓝色（碱性）。

Y2nNH3nair （5）

式中： nNH3——氨气的摩尔数，mol； 由硫酸量得到

nNH32MaVa103 （6）

ml

式中：Va ——标准H2SO4溶液体积，

Ma——标准H2SO4溶液浓度，mol/L

nair——空气的摩尔数，mol。

由湿式流量计读数差值获得空气体积量V0，并测其温度T0。 nairP0V0 （7） RT0P0——通过湿式流量计的空气压力式中：（可取室内大气压），Pa；

V0——通过湿式流量计的空气体积，m3； T0——通过湿式流量计的空气温度，K； R——气体常数，R8314Pam3.2.2 相平衡常数m

相平衡关系遵循亨利定律的物系（一般指低浓度气体），气液平衡关系式为：

3/molK。

y*mx （8）

相平衡常数m与系统总压P和亨利系数E的关系如下：

mE （9） P式中：E——亨利系数，Pa；

P——系统总压（实验中取塔内平均压力），Pa；

根据实验中所测得的塔顶表压及塔顶塔底压差P，即可求得塔内平均压力P。 本实验体系亨利系数E与温度T的关系为：

3

lgE11.468192/2T （10）

式中：T——液相温度（实验中取塔底液相温度），K。 3.2.3对数平均浓度差Ym

YmY1Y2 （11） Y1lnY2*其中 Y1Y1Y1Y1mX1 Y2Y2Y2Y2mX2

式中：Y1、Y2——与液相浓度X1、X2相对应的气相平衡浓度，kmolA/kmolB。

***本实验为低浓度过程，故

、

.

3.2.4气相体积吸收系数Ka

其值也是设计填料塔的气相体积吸收系数Ka是反映填料吸收塔性能的主要参数之一，重要依据。本实验中属于低浓度气体吸收，近似取Yy,Xx。

则 KayGA （12）

hYm式中：Ka——气相体积吸收系数，kmol/m3h；

 a——单位体积填料层所提供的有效传质面积，m2/m3；

GA——单位时间内NH3的吸收量，kmol/h；

——塔截面积，m2；

h——填料层高度，m；

Y——气相传质推动力，气相对数平均浓度差。

m

4 操作方法和实验步骤

4.1测定P~u实验

1) 在水喷淋密度为零的情况下，启动风机，由小到大调节空气流量（需合理分配流量），记录不同空气流量下的实验数据。

2) 开启吸收剂（水）调节阀，水进入填料塔润湿物料。将水流量调至设定值，由小到

4

大调节空气流量（需预先合理分配流量），记录不同空气流量下的实验数据，同时观察塔内现象（液泛），获得在该水流量下的液泛气速（液泛点）。 4.2测定体积吸收系数Ka实验

1) 开启吸收剂（水）调节阀，将水喷淋密度调至设定值， 2) 启动风机，调节流量使空气转子流量计示数稳定在设定值，

3) 打开氨气钢瓶总阀，并缓慢调节钢瓶的减压阀，使其压力稳定在0.1~0.2MPa左

右（此操作由教师完成）

4) 调节氨气转子流量计的流量，使其读数稳定在设定值，

5) 水吸收氨属于快速吸收，在很短的时间内操作过程便达到稳定，故应在通氨气

之前将一切准备工作做好，在操作稳定后，开启三通旋塞，使气体通入吸收瓶，进行塔顶气相组成分析。在实验过程中，尤其是测量时，要确保空气、氨气和水流量的稳定，记录各流量计，温度计、U形差压计的读数及分析塔顶气相组成的数据（分工操作，同步完成）。

6) 改变操作条件（空气和氨气流量），重复步骤5，

7) 实验完毕，首先关闭氨气转子流量计，等待几分钟后再关闭空气和水转子流量

计，再关闭风机电源开关，清理实验仪器。

5 实验报告

1) 将实验数据整理计算得到P~u 数据表，由数据表作图P~u，得出液泛点，比较该值与实验观测值的差异。

2) 改变气体流量得到的体积吸收系数的变化，从传质理论及实验过程分析实验结果的

合理性。 3) 实验心得

5

实验六 筛板塔精馏操作及效率测定

1 实验目的

1）复习精馏板式塔的基本理论知识，了解板式塔的结构和精馏流程。 2）掌握精馏塔的操作方法，了解近红外光谱系统在线分析浓度的方法。 3）掌握精馏塔全塔效率的测定方法。

2 实验内容

1） 研究开车过程中，全回流条件下塔顶温度等参数随时间的变化。 2） 测定在全回流稳定操作条件下，塔内温度及沿塔高的分布。 3） 测定全回流和部分回流比连续精馏条件下精馏塔全塔效率。

4） （选做）部分回流稳定操作条件下塔内温度沿塔高的分布和塔顶乙醇浓度(a)随回流

比的变化（b）随进料流量的变化（c）随进料组成的变化（d）随进料热状态的变化。

3 实验装置与流程

实验设备采用内径为70mm的筛板塔，共16块塔板（不包括塔釜），塔体采用不锈钢管组成，

有二个玻璃塔节供观察塔板上的气液两相流动情况，塔顶采用全凝器，塔釜采用电加热。

6

图6-1 精馏实验装置流程图

表6-1 实验装置主要设备表

序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

7

编号 V101 V102 V103 V104 E101 E102 E103 T101 PI101

FI101～105

设备名称 原料罐 塔底残液罐 回流罐 塔顶产品罐 冷凝器 进料预热器 塔底冷却器 精馏塔 压力表 流量计

序号 11 12 13 14 15 16 17

编号 P101～104 TT101～120 EV101

LV101～102 PV101

AI101～119 LI101～104

设备名称 齿轮泵 温度传感器 电压变送器 液位传感器 压力传感器 分析（取样）口 液位计

4 实验原理

精馏是利用液体混合物中各组分的挥发度不同进行分离的单元操作。精馏过程中，塔釜产生的上升蒸汽与从塔顶下降的下降液逐级接触进行传热和传质，下降液经过多次部分气化，重组分含量逐渐增加，上升蒸汽经多次部分冷凝，轻组分含量逐渐增加，从而使混合物达到一定程度的分离。板式精馏塔是实现此过程的一种设备，其中的塔板为气液两相的接触提供了场所。

4.1 全回流时的全塔效率（总板效率）ET

ETNT1100%NP （1）

式中 ：NT------完成一定分离任务所需的理论塔板数，包括蒸馏釜；

NP------完成一定分离任务所需的实际塔板数，本装置NP=16。

在全回流操作时，操作线在x-y图（图3-2）上为对角线，根据塔顶、塔底的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数NT。

图6-2 全回流时理论塔板数的确定

4.2 部分回流时全塔效率Er’

（1）精馏段操作线方程：

yn1xRxnDR1R1 （2）

式中：yn+1 -----精馏段第n+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数；

xn-----精馏段第n块塔板下流的液体组成，摩尔分数； R----回流比 R=L/D

XD----塔顶产品液相组成，摩尔分数；

实验中回流量由回流转子流量计FI102测量，但实验操作中一般作冷液回流，故实际回流

量需进行校正

8

LL0[1cpD(tDtR)rD] （3）

式中: L0-----回流转子流量计上的读数值,mL/min L-----实际回流量,mL/min

tD-----塔顶液相温度，℃ tR-----回流液温度，℃

CPD-----塔顶回流液在平均温度(tD+tR)/2下的比热，kJ/kg·K

rD-----塔顶回流液组成下的汽化潜热，kJ/kg

产品量D可由产品转子流量计测量，由于产品量D和回流量L的组成和温度相同，故回流比

R可直接用两者的比值来得到：

RL （4） D式中:D-----产品转子流量计FI103上的读数值,mL/min

实验中通过测定塔顶组成xD，并测量回流和产品转子流量计读数L0和D以及回流温度tR和塔顶液相温度tD，再查附表可得CPD，rD，由式（3）（4）可求得回流比R，代入式（2）即可得精馏段操作线方程。 （2）加料线（q线）方程

y

xqxFq1q1 （5）

式中: q------进料的液相分率;

xF------进料液的组成，摩尔百分数

CpF(tStF)1kmol进料变为饱和蒸汽所需热量 q （6） 11kmol进料液的汽化潜热rF式中: tS------进料液的泡点温度，℃；

tF------进料液的温度，℃；

CPF-----进料液在平均温度(tS+tF)/2下的比热，kJ/kg·K

rF-----进料液组成下的汽化潜热，kJ/kg

在线（或取样）分析得到的馏出液组成XD，塔釜组成Xw 和进料液组成XF，再查附表可得ts，

CPF，rF，代入式（6）即可得q线方程。 （3）理论板数和全塔效率的求取

根据上述得到的精馏段操作线方程和q线方程，以及测得的塔顶组成xD，塔底组成xW和进料组成xF，即可在x−y图上作出精馏段操作线，q线和提馏段操作线，然后用x−y图解法即可得理论塔板数NT，见图3-3。根据上述求得的理论板数NT，由式（1）便可得到部分回流时的全塔效率ET’。

9

图6-3 部分回流时理论塔板数的确定

5 操作方法 5.1 实验准备

（1）配置乙醇质量分数为15～20%的乙醇-水溶液30升左右加入原料罐V101中，直至液面高度在液位计LI102高度的1/2处左右。（实验室已完成）若配料已完成，则测定料液组成。 （2）开启仪表面板总电源，查看仪表面板上各仪表数字显示是否处于正常，在触摸屏界面上用手指点击“精馏实验”程序，进入计算机程序控制界面。

（3）全开原料泵P101的旁路阀、回流泵P102的旁路阀、采出泵P103旁路阀、塔顶产品罐V104气体放空阀、塔底残液罐V102气体放空阀处于全开，其余阀门全部关闭。

（4）向精馏塔T101的再沸器灌料。首先打开塔釜再沸器的气体放空阀，在仪表面板UF1处按RUN启动进料齿轮泵P101，缓慢打开再沸器进料阀门向塔内再沸器加料，同时关闭原料泵的旁路阀，加快进料速度。当塔釜再沸器液位计LV102的液位显示高度达预定处时，为保护进料泵，先打开旁路阀，再按RUN停止进料泵，关闭再沸器进料阀门和放空阀。

5.2 全回流操作

（1）打开塔顶冷凝器E101冷却水进口阀，调节流量计FI105至适宜流量200～300L/h。 （2）对再沸器内液体进行加热。在仪表面板上启动再沸器加热键，在触摸屏流程图中找到精馏塔釜，在其右侧用专用笔点击EV101，输入加热功率3kw。

（3）当回流罐V103有冷凝液后，为防止淹塔，调节再沸器加热电压进行全回流。 （4）当回流罐有一定的积液高度后，启动回流泵P102，通过阀调节流量计FI102转子至适宜高度，使回流罐V103液位LV101基本保持稳定。

（5）观察再沸器加热电压、回流罐液位、回流流量、塔内压力、各温度分布情况等，待塔操作稳定后，记录相关数据。并读取塔底和塔顶样品组成的在线检测数据。

（6）塔底塔顶样品取样。可在塔釜再沸器左侧取样口AI101处取塔底样品，在取样口AI102取塔顶样品，分析样品组成，对比近红外在线检测的结果。

5.3 部分回流操作

（1）首先确定进料位置，开启相应塔板的进料阀3。启动进料泵P101，通过调节P101的旁路阀和流量计FI101调节阀，达到实验期望的进料量(最大流量不应超过流量计量程)。

10

（2）保持塔釜再沸器加热功率稳定，通过阀调节FI102至适宜的回流流量。

（3）启动塔顶产品采出泵P4003，通过调节P1003的旁路阀和流量计FI103的调节阀，调节至适宜的塔顶产品采出量，并保持回流罐V103的液位基本稳定。

（4）打开塔釜再沸器出料阀，调节塔底残液流量计FI104流量读数至适宜高度，保持再沸器液位LV102基本稳定。

（5）当连续精馏处于稳定时，记录加热电压、塔内温度、塔压降、进料量、回流量、塔顶产品出料量和塔釜残液出料量等相关数据，并读取塔顶和塔釜产品的组成等有关数据。 （6）连续精馏操作稳定后，在塔釜再沸器左侧取样口AI401处取塔底样品，在取样口AI402取塔顶样品，分析塔底和塔顶样品的组成，对比近红外在线检测的结果。

5.4 实验结束工作

（1）关闭进料泵电源及相应管线上的阀门。 （2）关闭再沸器加热电源。 （3）关闭采出泵电源。

（4）待回流罐没有蒸汽冷凝液出现时，关闭回流泵电源，关闭冷却水。在仪表面板上关闭实验装置总电源。

（5）各阀门恢复初始开车前的状态。

（6）将使用过的仪器放回原处，产品、测试样品倒回原料罐中，打扫实验室卫生，将实验室水电切断后，方能离开实验室。

6 实验报告

(1) 画出全回流条件下，开车过程中塔顶温度随时间的变化曲线。

(2) 画出精馏塔在全回流及部分回流稳定条件下，塔体内温度沿塔高的分布曲线。 (3) 根据实验数据，做出全回流及部分回流条件下的理论板数，得出全塔效率。分析全塔

效率的影响因素。

11

实验七 萃取塔（转盘塔/脉冲塔）操作及体积传质系数测定

1 实验目的

1) 了解转盘萃取塔和脉冲萃取塔的基本结构、操作方法及萃取的工艺流程。 2) 观察转盘萃取塔转盘转速变化时或脉冲萃取塔的脉冲强度（脉冲幅度及脉冲频率）

变化时，萃取塔内轻、重两相流动状况，了解萃取操作的主要影响因素，研究萃取操作条件对萃取过程的影响。

3) 测量每米萃取高度的传质单元数、传质单元高度和体积传质系数K，关联传质单

YV位高度与脉冲萃取过程操作变量的关系。 4) 计算萃取率

2 实验装置流程

2.1 转盘萃取塔

主要设备是转盘萃取塔，塔体是内径为50mm玻璃管，塔顶电机连接转轴，转轴上固定有圆盘，塔壁固定有圆环，圆环与圆盘交错布置，转盘萃取流程图见下图7-1

1.原料贮槽（苯甲酸-煤油）2.收集槽（萃余液）3.电机 4.控制柜 5.转盘萃取塔 6.9.转子流量计 7.萃取剂贮罐（水） 8.10. 输送泵 11.排出液（萃取液）管 12.转速测定仪 A.B.C 取样口

图7-1 转盘萃取实验流程图

2.2 脉冲萃取塔

主要设备是脉冲萃取塔，塔体是内径为50mm玻璃管，内装不锈钢丝网填料，脉冲萃取

12

流程图见下图7-2

1.原料贮槽（苯甲酸-煤油） 2.收集槽（萃余液） 3.脉冲系统 4.控制柜 5.填料（脉冲）萃取塔 6.9.转子流量计 7.萃取剂贮罐（水） 8.10 输送泵 11.排出液（萃取液）管 A.B.C 取样口

图7-2 脉冲萃取实验流程图

3实验内容和原理

萃取是分离和提纯物质的重要单元操作之一，是利用混合物中各个组分在外加溶剂中的溶解度的差异而实现组分分离的单元操作。进行液-液萃取操作时，两种液体在塔内作逆流流动，其中一液体作为分散相，以液滴的形式通过另一作为连续相的液体，两种液相浓度在设备内作微分式的连续变化，并依靠密度差在塔的两端实现两液相的间的分离。当轻相作为分散相时，相界面出现在塔的上部；反之相界面出现在塔的下端。本实验以轻相为分散相，相界面出现在塔的上部。

计算微分逆流萃取塔的塔高时，主要是采取传质单元法。即以传质单元数和传质单元高度来表征，传质单元数表示过程分离程度的难易，传质单元高度表示设备传质性能的好坏。

3.1 萃取的基本符号

名称 原料液 萃余相 萃取剂 萃取相 符号 F R S E 流量单位 kg/s kg/s kg/s kg/s 组成符号 XF或xF XR或xR YS或yS YE或yE

13

3.2 萃取的物料衡算

图7-3 物料衡算示意图 图7-4 平均推动力计算示意图

如上图所示，萃取计算中各项组成可用操作线方程相关联，操作线方程的P（XR，YS）和点Q（XF，YE）与装置的上下部相对应。

在第一溶剂B与萃取剂S完全不互溶时，萃取过程的操作线在X~Y坐标上时直线，其方程式如下形式：

YEYSYYS （1）

XFXRXXR由上式得：YYmXX, 其中： mSSYEYS

XFXR单位时间内从第一溶剂中萃取出的纯物质A的量M，可由物料衡算确定：

MBXFXRSYEYS （2）

3.3 萃取过程的质量传递

不平衡的萃取相与萃余相在塔的任一截面上接触，两相之间发生质量传递。物质A以扩散的方式由萃余相进入萃取相，该过程的界限是达到相间平衡，相平衡的相间关系为：

Y*kX （3）

k为分配系数，只有在较简单体系中，k才是常数，一般情况下均为变数。本实验给出如下表1所示的系统平衡数据，用来求取X与Y之间的对应关系。

14

表7-1 煤油—苯甲酸—水系统在室温下的平衡数据表

y% 0.00972 0.0195 0.03 0.0683 0.0725 0.1010 x% 0.0128 0.0199 0.0270 0.0817 0.099 0.1494 y% 0.1144 0.1301 0.1782 0.2195 0.2220 x% 0.1786 0.2348 0.4230 0.6550 0.6330 其中：x——油相中苯甲酸重量百分数；

y——水相中苯甲酸重量百分数。 本实验为低浓度过程，故

、

.

与平衡组成的偏差程度是传质过程的推动力，在装置的顶部，推动力是线段PP’：

YRYR*YS （4）

在塔的下部推动力是线段QQ’： YY*Y （5）

FFE传质过程的平均推动力，在操作线和平衡线为直线的条件下为：

YmYFYR （6）

YlnFYR物质A由萃余相进入萃取相的过程的传质动力学方程式为：

MKYAYm （7）

式中：K——单位相接触面积的传质系数，kg/m2skg/kg；

Y A——相接触表面积，m2。

该方程式中的萃取塔内相接触表面积A不能确定，因此通常采用另一种方式。 相接触表面积A可以表示为：AaVah （8）

式中：a——相接触比表面积，m2/m3；

V——萃取塔有效操作段体积，m3；

——萃取塔横截面积，m2；

h——萃取塔操作部分高度，m。

15

这时，MKaVYKVY （9）

YmYVm式中：KYVKYa——体积传质系数，kg/m3skg/kg。

根据（2）、（7）、（8）和（9）式，可得

hYEYS HOENOE （10）

KYVYmSSKYV，称为萃取相传质单元高度；NOE在该方程中：H相总传质单元数。

OEYEYS，称为萃取YmKY、KYV、HOE是表征质量交换过程特性的，KY、KYV越大，HOE越小，则萃取过

程进行的越快。

KYV3.4 萃取率

SYEYS （11） MVYmVYm 被萃取剂萃取的组分A的量100%

原料液中组分A的量所以 SYEYS100% （12）

BXF或 BXFXR100%1XR100% （13） BXFXF3.5 质量流量和组成

（1）第一溶剂的质量流量B

BF1xFVFF1xF （14）

式中：F ——料液的质量流量，kg/h； V——料液的体积流量，m3/h；

F ——料液的密度，kg/m3；

F

xF——料液中组分A的含量，kg/kg。

液体流量计校正：V由下式计算：

F16

VFVN0fF0 （15）

VNFf0F式中：V——转子流量计读数，ml/min或m3/h；

N

f——转子密度，kg/m3；

——20 ℃时水的密度，kg/m3。

0所以， BVN0F1xF （16）

（2）萃取剂(水)的质量流量S

SV （17）

SS式中 — 萃取剂质量流量(水) kg/h；

3 — 萃取剂体积流量(水), m/h;

3 — 萃取剂的密度(水), kg/m;

（3）原料液及萃余液的组成x、x

FR对于煤油、苯甲酸、水体系，采用酸碱中和的方法可测定进料液组成x、萃余相组成x，

FRyE可通过物料衡算而得。

4 操作方法和实验步骤

4.1 转盘萃取塔

1) 原料液储槽内为煤油-苯甲酸溶液。 2) 将萃取剂（水）加入萃取剂贮槽中。

3) 启动萃取剂输送泵，调节流量，先向塔内加入萃取剂，充满全塔，并调至所需流量。 4) 启动原料液输送泵，调节流量。在实验过程中保持流量不变，并通过调节萃余液出

口阀门，使油、水相分界面稳定在萃取剂进口与萃余液出口之间。 5) 调节转盘轴转速的大小，设定转速，逐渐增大，一般取100-600转/分。

6) 每次实验稳定时间约30分钟，然后打开取样阀取样，用NaOH标准液中和滴定法测

定原料液及萃余液的组成，记录转速。 7) 改变转速，重复上述实验。

8) 实验结束后，将实验装置恢复原样。

4.2 脉冲萃取塔

1) 原料液储槽内为煤油-苯甲酸溶液。

17

2) 将萃取剂（水）加入萃取剂贮槽中。

3) 启动萃取剂输送泵，调节流量，先向塔内加入萃取剂，充满全塔，并调至所需流量。 4) 启动原料液输送泵，调节流量。在实验过程中保持流量不变，并通过调节萃余液出

口阀门，使油、水相分界面稳定在萃取剂进口与萃余液出口之间。 5) 启动脉冲泵，设定所需脉冲频率（或周期）。

6) 调节两相流量在100-200ml/min，每次实验稳定时间约30分钟，然后打开取样阀取样，

用NaOH标准液中和滴定测定原料液及萃余液的组成，记录脉冲参数。 7) 改变脉冲参数，重复上述实验。 8) 实验结束后，将实验装置恢复原样。

5 思考题

1) 请分析比较萃取实验装置与吸收、精馏实验装置的异同点？

2) 本萃取实验装置的是如何调节外加能量和测量的？从实验结果分析转盘转速变化

或脉冲参数变化对萃取传质系数与萃取率的影响。 3) 测定原料液、萃取相、萃余相组成可用哪些方法？ 4) 萃取过程是否会发生液泛，如何判断液泛？

18

实验八 洞道式干燥特性曲线测定实验

1实验目的和要求

1) 了解洞道式干燥装置的结构、流程及其操作方法。

2) 作出物料在恒定干燥条件下的干燥特性曲线(X～，U～X)，并求出临界含水量XC 、平衡含水量X*及恒速阶段的干燥速度U恒速。

3) 求出恒速阶段的传质系数KH和传热系数a 。

4) 改变气温或气速等操作条件，作出不同空气参数下的干燥特性曲线，同时求出各自的临界含水量、平衡含水量以及恒速阶段的干燥速度、传质系数和传热系数。

2主要仪器设备

实验装置如下图8-1所示，风机将空气送入预热室进行预热，冷空气经电加热到T1温度后，进入干燥室将热能供给物料，然后直接排放至大气。

空气的流量由孔板流量计测量，孔板两端差压用压差变送器测量，空气流量由电动调节阀经计算机在线控制调节。系统内空气温度由铜——康铜热电偶温度计测定，干燥室内空气入口及出口的干球温度由热电偶温度计8、10测量，热电偶温度计7测量干燥室出口的湿球温度。空气进口温度T1采用计算机自动控制。物料重量变化由重量传感器9测量并由计算机检测显示。

1—风机 2—孔板流量计 3—压差变送器 4—电动调节阀 5—加热器 6—温控系统

7—湿球温度计 8、10—干球温度计 9—重量传感器 11—干燥物料

图8-1干燥实验装置流程示意图

19

3实验内容和原理

物料中所含湿分性质不同，反映在物料的干燥上，其过程的变化也必各异。为了减少影响因素，我们将湿物料在恒定干燥条件下（即干燥介质空气的温度、湿度、速度以及与物料接触的方式均维持恒定）进行干燥实验，实验中，通过对湿物料在不同时间内重量的称量，即可求得干燥时间与湿物料重量G的关系，将数据加以整理可得物料的干燥曲线X～和干燥速率曲线U～X。

考察干燥曲线和干燥速率曲线可知，整个干燥过程主要有恒速干燥与降速干燥两个阶段。 恒速干燥阶段：湿物料表面全部为非结合水所润湿。在物料表面水分汽化过程中，湿物料内部水分向表面扩散的速率等于或大于水分的表面汽化速率，物料表面总是维持湿润状态，且其表面温度亦为该空气状态下的湿球温度tw，故该阶段又称为表面汽化控制阶段。

降速干燥阶段：湿物料内部水分向表面扩散的速率低于物料表面的汽化速率，则物料温度升高、或表面变干，进入降速阶段。随着物料不断干燥，其内部水分愈来愈少，这样，水分由内部向表面传递的速率愈来愈慢，干燥速率亦随之降低，直至物料含水量达到该空气状态下的物料平衡含水量X*，由于降速阶段的干燥速率取决于物料本身的结构、形状和尺寸，而与干燥介质状况关系不大，故降速阶段又称物料内部迁移控制阶段。

临界湿含量XC ，即为恒速与降速阶段的转折点，临界湿含量对于干燥过程研究和干燥器的设计都是十分重要的。

3.1干燥特性曲线（X~，U~X）的求取

干燥速度定义为单位时间、单位干燥表面积所干燥除去的湿分重量，以U代表之，故：

UGdX （1） dWcAdAd式中：U——干燥速度，kg/m2s；

A——干燥面积，m2；

Gc——物料绝干重量，kg；

X——物料干基湿含量，kg水/kg干空气。

根据计算机和重量传感器测出的不同时刻物料重量与时间的关系曲线G~，可得出不

i同时刻物料的干基湿含量X：

iXiGiGc （2） Gc20

式中：Xi——物料在τi时刻湿含量，kg水／kg干料；

Gi——i时刻物料量(包括附件重)，kg； GC——物料绝干重量(包括附件重)，kg。

按（2）式可得i时刻所对应的Xi值，据此即可作出干燥曲线X～，再在X～曲线上取代表性的点作图求出斜率

dX，再按（1）式可计算出干燥速率Ui，然后绘出干燥速d率曲线U～X，从U～X图中可以找出XC、X和U恒速。

3.2恒定干燥条件下的传质系数与传热系数的测定 根据传质速率方程，在恒速干燥阶段：

U恒速kH(HWH) (3)

即

kHU恒速 （4）

HWH根据“汽化所需热量等于空气与湿物料间的对流传热量”这一热量衡算关系，即

U恒速rWa(ttW) (5)

于是

a(ttW)U恒速rWkH(HWH)rW （6）

即

U恒速rwkHrW(HWH) (7)

ttwttW式中：U恒速——恒速干燥阶段的干燥速率，kg/m2.s； KH——恒速干燥阶段的传质系数，kg/（m2.s.ΔH）； H——空气湿度，kg水／kg干空气；

HW——湿球温度tw下空气的饱和湿度，kg水／kg干空气；

a ——恒速干燥阶段物料表面与空气之间的对流传热系数，W/（m2.℃）；

tw——干燥器内空气的湿球温度，℃；

t——干燥器内空气的干球温度，℃；

rW——湿球温度tw下水的气化潜热，J/ kg。

在本实验中，测出物料失重与时间的关系G～，即可得出X～，U～X曲线，进

21

而求出XC、X和U恒速，并最终求出恒速干燥阶段的传质系数KH和传热系数a。



4操作方法和实验步骤

1) 打开计算机，运行干燥实验程序，登录后进入干燥实验操作控制界面。

2) 点击开始实验按钮，先启动风机，将风量设定到最大值，再开加热器，将空气进口温度设定在某一合适值（一般设置为60～90℃），待空气进口温度基本不变时，可对干燥物料进行加水浸湿，同时对湿球温度计下面的水杯进行加水，加水结束后，干燥即可自动开始，当干燥物料的重量不再明显减轻时，表示该干燥条件下的干燥已经结束。

3) 改变空气流量或温度，重复上述实验。 4) 实验测试完毕后，将实验数据导出保存。

5) 实验结束。先关闭加热电源，开大风量，待空气进口温度降至50℃以下后，再关闭风机，退出计算机实验操作控制界面。

5思考题

1) 本实验如何做到恒定干燥条件？ 2) 实验中空气的湿度H、HW如何求得？

3) 改变空气流量或温度，临界湿含量、平衡湿含量如何改变？ 4) 空气循环式干燥装置和废气排放式干燥装置各有什么优缺点？

22