有机实验 注意事项

1 、在正溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中正溴丁烷通常应在下层，但有时可能出现在上层，为什么？若遇此现象如何处理？

答：若未反应的正丁醇较多，或因蒸镏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸液，则液层的相对密度发生变化，正溴丁烷就可能悬浮或变为上层。遇此现象可加清水稀释，使油层(正溴丁烷)下沉。

2、粗产品正溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因？应如何处理？

答：油层若呈红棕色，说明含有游离的溴。可用少量亚硫酸氢钠水溶液洗涤以除去游离溴。 反应方程式为：

Br 2 + NaHSO3 + H2O → 2HBr + NaHSO4

1、加热回流：

（1）开始加热不要过猛，否则回流时反应液的颜色很快变成橙色或橙红色。应小火加热至沸，并始终保持微沸状态。

（2）反应时间约30 min 左右，反应时间太短，反应液中残留的正丁醇较多（即反应不完全）；但反应时间过长，也不会因时间增长而增加产率。

2、粗蒸馏（即75°弯管蒸馏）终点的判断：

(1)看蒸馏烧瓶中正溴丁烷层(即油层)是否完全消失,若完全消失,说明蒸馏已达终点。

(2)看冷凝管的管壁是否透明,若透明则表明蒸馏已达终点。

(3)用盛有清水的试管检查馏出液,看是否有油珠下沉,若没有,表明蒸馏已达终点。

3、 馏出液要充分洗涤，分液时要干净彻底（分除水相），注意产物是在上层还是在下层。各步洗涤顺序不能颠倒，应正确判断产物相。各步洗涤的目的是：

a、10mL水： 除去HBr、Br2、少量醇；

b、10mL浓硫酸： 除去未反应的正丁醇及副产物正丁醚；

c、10mL水： 除去大量硫酸；

d、10mL饱和碳酸氢钠： 进一步除去硫酸；

e、10mL水： 除去碳酸氢钠

4、正溴丁烷是否蒸完，可以从下列几方面判断：

①蒸出液是否由混浊变为澄清；

②蒸馏瓶中的上层油状大物是否消失；

③取一试管收集几滴馏出液；加水摇动观察无油珠出现。

如无，表示馏出液中已无有机物、蒸馏完成。

二：苯甲酸的制备

1．在氧化反应中，影响苯甲酸产量的主要因素是哪些？

答：反应温度，甲苯与氧化剂之间的充分混合等是影响苯甲酸产量的主要因素。

2．反应完毕后，如果滤液呈紫色，为什么要加亚硫酸氢钠？

答：紫色是由过剩的高锰酸钾所致，加入亚硫酸氢钠可使高锰酸钾还原为二价的无色锰盐。

3．精制苯甲酸还有什么方法？

答：苯甲酸在 100℃左右开始升华。故除了重结晶方法外，也可用升华方法精制苯甲酸。

4．加料时如何避免瓶口附着高锰酸钾？

可借助粗颈漏斗或将称量纸叠成喇叭状将研细的固体物体加入瓶中。

5．实验完毕后，粘附在瓶壁上的黑色固体物是什么？如何除去？

黑色固体物为二氧化锰，简单的除去方法为：加入稀的亚硫酸钠溶液，轻轻震荡可除去二氧化锰，其原理为氧化还原机理。

三：环己烯的制备

3、条件的控制及注意事项：

⑴ 环己醇粘度大，尤其低温，量筒内的环已醇很难倒净，会影响产率，故称量。

⑵ 浓硫酸有强氧化性，加浓硫酸要摇匀后加热，否则会被氧化。

(3) 加热一段时间后，再逐渐蒸出产物，调节滴加速度，保持反应速度大于馏出速度，控制柱顶的温度小于90℃。

4、在粗产品环已烯中加入饱和食盐水的目的是什么？

答：加饱和食盐水的目的是尽可能的除去粗产品中的水分，有有利于分层。

5、为什么蒸馏粗环已烯的装置要完全干燥？

答：因为环已烯可以和水形成二元共沸物，如果蒸馏装置没有充分干燥而带水，在蒸馏时则可能因形成共沸物使前馏份增多而降低产率。

6、用简单的化学方法来证明最后得到的产品是环已烯？

答：1.取少量产品，向其中滴加溴的四氯化碳溶液，若溴的红棕色消失，说明产品是环已烯。

2.取少量产品，向其中滴加冷的稀高锰酸钾碱性溶液，若高锰酸钾的紫色消失，说明

产品是环已烯。

四：乙醚的制备

[1] 在140℃时有乙醚馏出。这时滴入乙醇的速度宜与乙醚馏出速度大致相等，若滴加过快，不仅乙醇末作用就被蒸出，且使反应液温度骤然下降，减少乙醚的生成。

[2] 在所得的馏出液中，除乙醚外，还有乙醇、水、亚硫酸等。

[3] 用饱和食盐水洗去残留在粗乙醚中的碱及部分乙醇，以免在用饱和氯化钙溶液洗涤时析出氢氧化钙沉淀。用饱和食盐水洗涤，可以降低乙醚在水中的溶解度。

[4] 乙醇能和氯化钙生成醇络合物而被除去。

CaCl2+4CH3CH2OH→CaCl2·4CH2CH2OH

洗涤时要充分振荡，才能把乙醇洗去。

[5] 在使用乙醚的实验台附近严禁点火，水浴中的热水应在别处加热。

[6] 乙醚是低沸点易燃液体，若装置不严密，漏气，有着火危险，有着火危险。乙醚与空气混合到一定比例时，遇火要爆炸，漏气影响产量。

【注意事项】

1、加浓硫酸时，要边加边振荡边冷却，防止乙醇氧化。

2、装置要严密，反应完后要先停火，稍冷却后再拆下接受器，防止产物挥发。

3、控制好反应温度及滴加乙醇的速度1d/s。

4、注意洗涤的顺序。

5、整个过程中，不得有明火。

204. 实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题？

答：在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。

另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化合物。因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(C2H5OOC2H5)，过氧化物受热容易发生爆炸。

检验方法：取少量乙醚，加等体积的2% KI 溶液，再加几滴稀盐酸振摇，振摇后的溶液若能使淀粉显蓝色，则表明有过氧化合物存在。

除去过氧化合物的方法：在分液漏斗中加入乙醚(含过氧化物)，加入相当乙醚体积1/5的新配制的硫酸亚铁溶液(55 ml水中加3 ml浓硫酸，再加30g 硫酸亚铁)，剧烈振动后分去水层即可。

205. 在制备乙醚时，滴液漏斗的下端若不浸入反应液液面以下会有什么影响？如果滴液漏斗的下端较短不能浸入反应液液面下应怎么办？

答：滴液漏斗的下端应浸入反应液液面以下，若在液面上面，则滴入的乙醇易受热被蒸出，无法参与反应，造成产率低、杂质多。如果滴液漏斗下端较短而不能浸入反应液液面以下，应在其下端用一小段橡皮管接一段玻璃上去。但要注意，橡皮管不要接触到反应液，以免反应液中的浓硫酸腐蚀橡皮管。

206. 在制备乙醚和蒸馏乙醚时，温度计被装的位置是否相同？为什么？

答：不同。在制备乙醚时，温度计的水银球必须插入反应液的液面以下。因为此时温度计的作用是测量反应温度；而蒸馏时，温度计的位置是在液面上即水银球的上部与蒸馏支管下沿平齐，因为此时温度计的作用是测量乙醚蒸气的温度。

207. 在制备乙醚时，反应温度已高于乙醇的沸点，为何乙醇不易被蒸出？

答：因为此时，乙醇已与浓硫酸作用形成了盐。

该盐是离子型化合物，沸点较高，不易被蒸出。

208. 制备乙醚时，为何要控制滴加乙醇的速度？怎样的滴加速度才比较合适？

答：制乙醚时，反应液加热到130-140 oC 时，产生乙醚。此时再滴加乙醇，乙醇将继续与硫酸氢乙酯作用生成乙醚。若此时滴加乙醇的速度过快，不仅会降低反应液的温度，而且，滴加的部分乙醇因来不及作用就会被蒸出。若滴加乙醇的速度过慢，则反应时间会太长，瓶内的乙醇易被热的浓硫酸氧化或碳化。因此，滴加乙醇的速度应控制到能保持与

馏出乙醚的速度相等为宜(1滴/秒)。

209. 在粗制乙醚中有哪些杂质？它们是怎样形成的？实验中采用了哪些措施将它们一一除去的？

答：在粗制乙醚中尚含有水、醋酸、亚硫酸以及未反应的乙醇。因为在制备乙醚的同时，有下列副反应发生：

主反应：

副反应：

实验中用NaOH溶液除去酸性物质：醋酸和亚硫酸；用饱和氯化钙除去乙醇；用无水氯化钙干燥除去所剩的少量水和乙醇。

210. 在用NaOH溶液洗涤乙醚粗产物之后，用饱和氯化钙水溶液洗涤之前，为何要用饱和氯化钠水溶液洗涤产品？

答：因为在用NaOH水溶液洗涤粗产物之后，必然有少量碱残留在产品乙醚里，若此时直接用饱和氯化钙水溶液洗，则将有氢氧化钙沉淀产生，影响洗涤和分离。因此用氢氧化钠水溶液洗涤产品之后应用饱和氯化钠水溶液洗涤。这样，既可以洗去残留在乙醚中的碱，又可以减少乙醚在水中的溶解度。

211. 若精制后的乙醚沸程仍较长，估计可能是什么杂质未除尽？如何将其完全除去？

答：若精制后的乙醚沸程仍较长，则说明此乙醚中还含有较少量的

乙醇和水未除干净。它们能与乙醚形成共沸物。为了得到绝对乙醇，可将此乙醚先用无水氯化钙干燥处理，然后，用金属钠干燥。

212. 用乙醇和浓硫酸制乙醚时，反应温度过高或过低对反应有何影响？怎样控制好反应温度？

答：若反应温度过高(大于140oC)时，则分子内脱水成乙烯的副反应加快，从而减少了乙醚的得率。同时浓硫酸氧化乙醇的副反应也加剧，对乙醚的生成不利。温度过低，乙醚难以形成，而部分乙醇因受热而被蒸出，也将减少乙醚的产量。同时，乙醚中的乙醇量过多，给后处理将带来麻烦。

正确的控制温度方法是：迅速使反应液温度上升至140 0C，控制滴加乙醇的速度与乙醚蒸馏出的速度大致相等，以维持反应温度在1400C左右。

五：无水乙醇的制备

1、必须在烧瓶中加入沸石，以防止在回流和蒸馏过程中发生爆沸。

2、蒸馏开始时，应缓慢加热，使烧瓶内的物料缓慢升温。当温度计的温度达到乙醇的沸点时（78℃ ），再收集馏出液。

3、当烧瓶中的物料变为糊状物时，表示蒸馏已接近尾声。此时，应立即停止加热，利用电热套的余温将剩余的液体蒸出，以避免烧瓶过热破裂。

无水乙醇的检验方法：无水硫酸铜、干燥高锰酸钾、测折光率。

2）由于无水乙醇具有很强的吸水性，故操作过程中和存放时必须防止水分侵入。冷凝管顶端及接收器上的氯化钙干燥管就是为了防止空气中的水分进入反应瓶中。干燥管的装法：在球端铺以少量棉花，在球部以及直管部分分别加入粒状氯化钙，顶端用棉花塞住。

（3）回流时沸腾不宜过分猛烈，以防液体进入冷凝器的上部，如果遇到上述现象，可适当调节温度（如将液面提到热水面上一些，或缓缓加热），始终保持冷凝器中有些连续液滴即可。

（4）一般用干燥剂干燥有机溶剂时，在蒸馏前应先过滤除去。但氧化钙与乙醇中的水反应生成氢氧化钙，因加热时不分解，故可留在瓶中一起蒸馏。

六：二苯甲醇的制备

1、NaBH4的用量

答：理论上NaBH4:二苯甲酮＝1:4，但实际上NaBH4的用量要多得多，一般而言需NaBH4:二苯甲酮＝1.25:1。本实验比例NaBH4:二苯甲酮＝1.9:1

2、所用溶剂

可用95%乙醇和甲醇，甲醇作为溶剂时虽然二苯甲酮易溶于它，且反应速度快，但与95%乙醇相比，甲醇的毒性要大比乙醇 对人体的危害性要大，且甲醇的价格昂贵，故在制备二苯甲醇的时候，溶剂一般用95%的乙醇。

3、水的作用

水的作用是水解硼酸脂 。水的用量也不宜过多，在40ｍｌ 时，恰好能使过量的硼酸脂水解。

4、浓盐酸的作用

① 分解过量的硼氢化钠，此时滴加速度不宜过快，有大量气泡放出，严禁明火。

② 水解硼酸脂的配合物。

七：回流操作要点：

1、烧瓶中物料的加入量一般约为烧瓶容积的1/3～1/2，不超过2/3为合适。

2、对于反应过程中产生有毒气体的应在冷凝管上端加装气体吸收装置；对于容易潮解 或产物则应在冷凝管上端加装干燥管。

3、为了确保回流效率和实验安全，对用水冷凝管时应先通水后加热及先停止加热后关冷却水，中途不得断水；要通过控制冷却水流量及加热速度来控制回流速度，使液体蒸汽的浸润界面不超过冷凝管有效冷却长度的1/3。

八：蒸馏操作要点：

1、蒸馏装置的安装顺序一般由左至右，由下至上，首先从左下侧的热源开始安装。

2、温度计安装时要确保蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围，从而获得准确的读数。

3、安装冷凝管时，要使冷凝水从下口进入，上口流出，保证“逆流冷却”。

4、蒸馏装置安装完毕后要进行气密性试验。

九：减压过滤：

1、减压过滤比常压过滤有什么优点？

答：减压过滤的优点是：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离比较完全；滤出的固体容易干燥。

十：重结晶：

重结晶的目的是什么？怎样进行重结晶？

答：从有机反应中得到的固体产品往往不纯，其中夹杂一些副产物、不反应的原料及催化剂等。纯化这类物质的有效方法就是选择合适的溶剂进行重结晶，其目的在于获得最大回收率的精制品。进行重结晶的一般过程是：

1.将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近溶剂沸点的温度下溶解在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。若待重结晶物质的熔点较溶剂的沸点低，则应制成在熔点以下的过饱和溶液。

2.若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。

3.趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。

4.冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留

在溶液里。

5.减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附

在晶体表面上的母液。

22在重结晶过程中，必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好？

答：1. 正确选择溶剂；

2. 溶剂的加入量要适当；

3. 活性炭脱色时，一是加入量要适当，二是切忌在沸腾时加入活性炭；

4. 吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热；

5. 滤液应自然冷却，待有晶体析出后再适当加快冷速度，以确保晶形完整；

6. 最后抽滤时要尽可能将溶剂除去，并用母液洗涤有残留产品的烧杯。

23选择重结晶用的溶剂时，应考虑哪些因素？

答：(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；

(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；

(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；

(4)溶剂应容易与重结晶物质分离；

(5)溶剂应无毒，不易燃，价格合适并有利于回收利用。

6、重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？

答：可采用下列方法诱发结晶：

(1)用玻璃棒摩擦容器内壁。

(2)用冰水或其它制冷溶液冷却。

(3)投入“晶种”。

7、重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时加入？

答：(1)重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。

(2)千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出，造成产品损失。

1、蒸馏有何应用？恒沸混合物能否用蒸馏法分离？

2、在蒸馏装置中，把温度计水银球插至液面上或温度计水银球上端在蒸馏头侧管下限的水平线以上或以下，是否正确？为什么？

3、蒸馏前加入沸石有何作用？如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？当重新进行蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？

1、答：蒸馏过程主要应用如下：

（1）分离沸点有显著区别（相差30℃以上）的液体混合物。

（2）常量法测定沸点及判断液体的纯度。

（3）除去液体中所夹杂的不挥发性的物质。

（4）回收溶剂或因浓缩溶液的需要而蒸出部分的溶剂。

恒沸混合物不能用蒸馏法分离。

2、答：都不正确。温度计水银球上端应与蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，以保证在蒸馏时水银球完全被蒸气所包围，处于气液共存状态，才能准确测得沸点。

3、答：蒸馏前加入沸石的作用是引入气化中心，防止液体过热暴沸，使沸腾保持平稳。如果蒸馏前忘记加沸石，决不能立即将沸石加至将近沸腾的液体中，因为这样往往会引起剧烈的暴沸泛液，也容易发生着火等事故。应该待液体冷却至其沸点以下，再加入沸石为妥。当重新进行蒸馏时，用过的沸石因排出部分气体，冷却后孔隙吸附了液体，因而可能失效，不能继续使用，应加入新的沸石。

1、测定熔点时，若遇下列情况将产生什么结果？

（1）熔点管壁太厚。

（2）熔点管不洁净。

（3）样品未完全干燥或含有杂质。

（4）样品研得不细或装得不紧密。

（5）加热太快。

2、为什么要求熔点的数据要有两个以上的重复？要达到此要求，操作上须注意些什么？

3、两个样品，分别测定它们的熔点和将它们按任何比例混合后测定的熔点都是一样的，这说明什么？

1、答：结果分别如下：

（1）熔点管壁太厚，将导致所测熔点偏高。

（2）熔点管不洁净，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。

（3）样品未完全干燥或含有杂质，将导致所测熔点偏低，熔程变宽。

（4）样品研得不细或装得不紧密，将导致所测熔点偏高，熔程变宽。

（5）加热太快，将导致熔点偏高。

2、答：为了减少误差。要达到此要求，不可将已测样品冷却固化后再作第二次测定。每次应更换新的样品管，重新测定。

3、答：这说明两个样品是同一化合物 。

1、 重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？

2、 加热溶解粗产物时，为何先加入比计算量（根据溶解度数据）略少的溶剂，然后渐渐添加至恰好溶解，最后再加少量溶剂？

3、用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？

1、答：重结晶一般包括下列几个步骤：

（1）选择适宜的溶剂；

(2)将粗产物用所选溶剂加热溶解制成饱和或近饱和溶液；

(3)加活性炭脱色；

(4)趁热过滤除去不溶性杂质及活性炭；

(5)冷却，析出晶体；

(6)抽滤，洗涤晶体；

(7)干燥晶体。

2、答：能否获得较高的回收率，溶剂的用量是关键。避免溶剂过量，可最大限度地回收晶体，减少晶体不必要的损失。

因此，加热溶解待重结晶产物时，应先加入比计算量略少的溶剂，然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时，而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发，温度下降，产生过饱和，在滤纸上析出晶体，造成损失。溶剂大大过量，则晶体不能完全析出或不能析出，致使产品回收率降低。

3、答：若固体物质未完全溶解就加入活性炭，就无法观察到晶体是否溶解，即无法判断所加溶剂量是否合适。溶液沸腾时加入活性炭，易暴沸。

1、在本实验中采取了哪些措施来提高乙酰苯胺的产率？

2、反应时为什么要控制分馏柱上的温度在100～110℃之间，若温度过高有什么不好？

3、常用的乙酰化试剂有哪些？哪一种较经济？哪一种反应最好？

1、答：采取的措施有：

（1）便宜、易得、毒性小的冰醋酸过量

（2）分馏出反应中生成的水

（3）加入锌粉以防止苯胺氧化

（4）控制一定的反应温度，防止醋酸过多蒸出及二取代产物的生成

2、答：乙酸的沸点是118℃，若温度过高，乙酸会被蒸出，反应不完全。另外还会发生二取代反应，影响产率。

3、答：常用的乙酰化试剂有乙酸、乙酸酐和乙酰氯。乙酸较经济。乙酰氯反应速度最快，但易吸潮水解。因此应在无水条件下进行反应。

1、加料时，先使溴化钠与浓硫酸混合，然后加正丁醇及水，可以吗？为什么？

2、反应后的产物可能含那些杂质？各步洗涤的目的何在？用浓硫酸洗涤时为何要用干燥的分液漏斗？

3、用分液漏斗洗涤产物时，正溴丁烷时而在上层时而在下层。你用什么简便的方法加以判断？

4、为什么用分液漏斗洗涤产物时，经摇动后要放气，应从哪里放气？应朝什么方向放气？

5、写出无水氯化钙吸水后所起化学变化的反应式，为什么蒸馏前一定要将它过滤掉？

1、答：不行。先使溴化钠与浓硫酸混合，因为溴化钠与浓硫酸反应产生氢溴酸，氢溴酸进一步被浓硫酸氧化产生溴，其反应式：

NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4

2HBr+H2SO4→Br2+SO2+2H2O

2、答：产物中主要含有正丁醇、正丁醚和HBr等杂质。

用水洗涤除去HBr和部分正丁醇。用浓硫酸洗涤除去正丁醇、正丁醚。先用水洗去大部分的硫酸，再用饱和碳酸钠溶液除去残留硫酸。再用水洗除无机盐，无水氯化钙干燥除去水。用浓硫酸洗涤时要用干燥的分液漏斗的目的是防止水遇浓硫酸强烈地放热，致使有机物和硫酸难以分层。

3、答：(1)根据各物质的比重进行判断，比重大的在下层，比重小的在上层。

(2)可将一滴水滴入分液漏斗，若上层为水层，则水滴在上层消失；若有机层在上层，则水滴穿过上层，在下层消失。

4、答：分液漏斗洗涤产物或萃取时，经摇动后会产生一定的蒸汽压或反应的气体。如乙醚萃取溶液中物质，在振摇后乙醚可产生300～500 mmHg的蒸气压，加上原来空气和水的蒸气压，漏斗中的压力就大大超过大气压。如果不经常放气，塞子就可能被顶开而出现漏液。漏斗倾斜向上，朝向无人处，无明火处，打开活塞，及时放气。

5、答： CaCl2 + 6H2O→ CaCl2·6H2O

由于无水CaCl2与水是可逆可结合成水合物。已吸水的CaCl2受热时又会脱水，并且其蒸汽压随温度的升高而增加，所以蒸馏前一定要把已吸水的CaCl2过滤掉 。

1、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时，是否需要补加沸石？为什么？

答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。

(2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火。

(3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸石。

8、用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？

答：(1)磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化；(2)无刺激性气体SO2放出。

9、什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。

答：萃取是从混合物中抽取所需要的物质；洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉。萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作，二者在原理上是相同的，只是目的不同。从混合物中提取的物质，如果是我们所需要的，这种操作叫萃取；如果不是我们所需要的，这种操作叫洗涤。

10、如何使用和保养分液漏斗？

答：1.分液漏斗的磨口是非标准磨口，部件不能互换使用。

2.使用前，旋塞应涂少量凡士林或油脂，并检查各磨口是否严密。

3.使用时，应按操作规程操作，两种液体混合振荡时不可过于剧烈，以防乳化；振荡时应注意及时放出气体；上层液体从上口倒出；下层液体从下口放出。

4.使用后，应洗净凉干，在磨口中间夹一纸片，以防粘结(注意：部件不可拆开放置)。