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环境化学实验报告空气中氮氧化物日变化曲线doc

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实验一 空气中氮氧化物的日变化曲线

大气中氮氧化物(NOx)主要包括一氧化氮和二氧化氮,主要来自天然过程,如生物源、闪电均可产生NOx。NOx的人为源绝大部分来自化石燃料的燃烧过程,包括汽车及一切内燃机所排放的尾气,也有一部分来自生产和使用的化工厂、钢铁厂、金属冶炼厂等排放的废气,其中以工业窑炉、氮肥生产和汽车排放的NOx量最多。城市大气中2/3的NOx来自汽车尾气等的排放,交通干线空气中NOx的浓度与汽车流量密切相关,而汽车流量往往随时间而变化,因此,交通干线空气中NOx的浓度也随时间而变化。

NOx对呼吸道和呼吸器官有刺激作用,是导致支气管哮喘等呼吸道疾病不 断增加的原因之一。二氧化氮、二氧化硫、悬浮颗粒物共存时,对人体健康的危 害不仅比单独NOx严重得多,而且大于各污染物的影响之和,即产生协同作用。 大气中的NOx能与有机物发生光化学反应,产生光化学烟雾。NOx能转化成和盐,通过降水对水和土壤环境等造成危害。

一、 实验目的

1.掌握氮氧化物测定的基本原理和方法;

2.绘制城市交通干线空气中氮氧化物的日变化曲线。

二、 实验原理

在测定NOx 时。先用三氧化铬将一氧化氮等低价氮氧化物氧化成二氧化 氮;二氧化氮被吸收在溶液中形成亚,与对氨基苯磺酸发生重氮化反应,再与盐酸萘乙二胺偶合,生成玫瑰红色偶氮染料,用比色法测定。方法的检出限为0.01 /ml(按与吸光度0.01相应得亚盐含量计)。线性范围为0.03~1.6/ml。当采样体积6L时, NOx (以二氧化氮计)的最低检出浓度为0.01mg/m3 。盐酸萘乙二胺盐比色法的有关反应式如下:

主要反应方程式为:

采集并测定1天内不同时间短交通干线空气中氮氧化物的浓度,可绘制空气中氮氧化物浓度随时间的变化曲线。

三、 仪器与试剂

1.仪器

(1) 大气采样器:流量范围0. 0--1. 0 L/min。 (2) 分光光度计。 (3) 棕色多孔玻板吸收管。 (4) 双球玻璃管(装氧化剂)。 (5) 干燥管。 (6) 比色管:10 mL。 (7) 移液管:1 mL。 2.试剂

(1) 吸收液:称取5.0 g对氨基苯磺酸于烧杯中,将50 mL冰醋酸与900 mL水的混合液,分数次加人烧杯中,搅拌,溶解,并迅速转人1000 mL容量瓶中,待对氨基苯磺酸完全溶解后,加人0.050 g盐酸蔡乙二胺,溶解后,用水定容至刻度。此为吸收原液,贮于棕色瓶中,低温避光保存。采样液用吸收由4份吸收原液和1份水混合配制。

(2) 三氧化铬—石英砂氧化管:取约20 g 20-40目的石英砂,用(1:2)盐酸溶液浸泡一夜,用水洗至中性,烘干。把三氧化铬及石英砂按重量比1:40混合,加少量水调匀,放在红外灯或烘箱里于105℃烘干,烘干过程中应搅拌几次。制好的三氧化铬—石英砂应是松散的;若粘在一起,可适当增加一些石英砂重新制备。将此砂装入双球氧化管中,两端用少量脱脂棉塞好,放在干燥器中保存。使用时氧化管与吸收管之间用一小段乳胶管连接。

(3) 亚钠标准溶液:准确称取0.1500 g亚钠(预先在干燥器内放置

24 h)溶于水,移入1000 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,即配得100μg/mL亚根溶液,将其贮于棕色瓶,在冰箱中保存可稳定3个月。使用时,吸取上述溶液25.00 mL于500 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,即配得5μg/mL亚根工作液。

所有试剂均需用不含亚盐的重蒸水或电导水配制。

四、 实验步骤

1. 氮氧化物的采集

用一个内装5mL采样液用吸收的多孔玻板吸收管,接上氧化管,并使管口微 向下倾斜,朝上风向,避免潮湿空气将氧化管弄湿,而污染吸收液,如图1-1所示。以每分钟0.3L的流量抽取空气30~40min。采样高度为1.5m,如需采集交通干线空气中的氮氧化物,应将采样点设在人行道上,距马路1.5m。同时统计汽车流量。若氮氧化物含量很低,可增加采样量,采样至吸收液呈浅玫瑰红色为止。记录采样时间和地点,根据采样时间和流量,算出采样体积。把一天分成几个时间段进行采样(6~9次),如7:00~7:30、8:00~8:30、9:00~9:30、10:30~11:00、12:00~12:30、13:30~14:00、15:00~15:30、16:30~17:00、17:30~18:00。

图1-1 氮氧化物采样装置的连接图示

2. 氮氧化物的测定

(1) 标准曲线的绘制:取7支10 mL比色管,按表1-1配制标准系列。 将各管摇匀,避免阳光直射,放置15 min,以蒸馏水为参比,用1cm比色皿,在0nm波长处测定吸光度。根据吸光度与浓度的对应关系,用最小二乘

法计算标准曲线的回归方程式:

y = bx + a

式中:y——(A-A0),标准溶液吸光度(A)与试剂空白吸光度(A0)之差; x——NO2-含量,μg;

a、b——回归方程式的截距和斜率。 ρNOx =

(AA0)a

bV0.76式中:ρNOx——氮氧化物浓度,mg/m3; A——样品溶液吸光度; A0、a、b表示的意义同上;

V——标准状态下(25℃,760mmHg)的采样体积,L; 0.76——NO2(气)转换成NO2-(液)的转换系数。

表1-1 标准溶液系列

编 号 0 1 2 3 4 5 6

NO2-标准溶液(5μg/mL)/mL 0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60 吸收原液/mL 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 水/mL 1.00 0.90 0.80 0.70 0.60 0.50 0.40 NO2-含量/μg 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 (2) 样品的测定:采样后放置15min,将吸收液直接倒入1cm比色皿中,在

0nm处测定吸光度。

五、 数据处理

根据标准曲线回归方程和样品吸光度值,计算出不同时间空气样品中氮氧

化物的浓度,绘制氮氧化物浓度随时间变化的曲线,并说明汽车流量对交通干线空气中氮氧化物浓度变化的影响。

六、 思考题

1.氮氧化物与光化学烟雾有什么关系?产生光化学烟雾需要哪些条件? 2.通过实验测定结果,你认为交通干线空气中氮氧化物的污染状况如何? 3.空气中氮氧化物日变化曲线说明什么?

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