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石墨消解原子荧光光谱法测定植物中的砷

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石墨消解原子荧光光谱法测定植物中的砷

作者:孙金丽

来源:《科技资讯》 2013年第31期

作者简介:孙金丽(19-),女,江苏南京人,环保高级工程师,化工工程师,从事重金属监测与研究⑹

孙金丽

(国家环境保护地表水环境有机污染物监测分析重点实验室 江苏省环境监测中心 江苏南京 210036)

摘要 建立石墨消解对植物进行前处理的方法,消解液中总砷用原子荧光光谱法测定。砷的浓度在0.00~5.00μg/L范围内与荧光强度线性关系良好,相关系数:r=0.9999,方法检出限为0.002mg/kg。使用有证标准物质进行验证,结果在一倍标准偏差以内;相对标准偏差为3.5%。对植物样品小麦进行加标回收实验,加标回收率在90.0﹪-94.8﹪之间。实验表明:用石墨消解-原子荧光光谱法测定植物中砷的方法,操作方便、消解时间短、浓缩样品提高测量的精密度和准确度、使用成本低。适合大批量样品的测定。

关键词 石墨消解 原子荧光 测定 砷

中图分类号:X833 文献标识码:A

文章编号:1672-3791(2013)11(a)-0000-00

1 前言

砷以不同的化学形态广泛存在于自然界中,为非人体必须元素。砷的化合物属于剧毒物质。工业化生产对水体和土壤环境造成污染进而污染到食用的植物、药物等,食品安全问题已越来越引起人们高度关注,精确定量植物中的砷含量非常重要。目前重植物样品的前处理方法主要有:湿法消解、水浴消解法和微波消解法。本文研究使用先进的石墨消解法对植物样品进行前消解,采用原子荧光光度计对消解液进行测量,获得了较为满意的分析结果。

2 实验部分

2.1仪器与试剂

所有玻璃器皿均在20%溶液中浸泡24h以上,用去离子水冲洗晾干备用。

2.1.1 仪器

⑴ XW-80A微型旋涡混合仪(上海沪西分析仪器厂)

⑵ ED36石墨消解仪, LabTech公司:50mL 聚丙烯消解管

⑶ AFS-230E型双道原子荧光光谱仪(北京海光仪器公司),配有计算机控制处理系统、自动进样装置和As特制空心阴极灯(193.7nm)。

2.1.2 试剂

⑴氢氧化钠(优级纯)、 浓(电子纯)、浓盐酸(电子纯)、浓硫酸(电子纯)。

⑵ 砷标准储备液:100±1 mg/L,环境保护部标准样品研究所

⑶ 砷标准使用液100μg/L:临用前对砷储备液逐级稀释而成。

⑷ 标准物质:小麦GBW10011(GSB-2)砷浓度:0.031±0.005 μg/kg。地球物理地球化学勘查研究所IGGE。

菠菜GBW10015(GSB-6)砷浓度:0.23±0.03 μg/kg。地球物理地球化学勘查研究所IGGE。

⑸ (1+1)王水溶液:取3份浓盐酸(优级纯)和1份浓(优级纯)混匀,然后

用蒸馏水稀释1倍(用时现配)。

⑹ 载液(V/V):5%盐酸(优级纯)。

⑺ 2%碱性硼氢化钾溶液:称取5g氢氧化钠(优级纯)溶于400ml蒸馏水中,再称20g硼氢化钾(分析纯)溶于上述溶液中,定容至1000mL 。

⑻ 混合溶液:5%硫脲(分析纯)和5%抗坏血酸(分析纯)等比例混合。

2.1.3 仪器条件设置:光电备增管负高压320V,原子化器高度8mm,灯电流50mA,载气流量300ml/min,屏蔽气流量900ml/min。测量方式:标准曲线法,峰面积计数。其它按仪器默认值[2]。

2.2 实验方法

2.2.1 消解植物样品

⑴ 粮食:试样用水洗三次,于60℃烘干,用不锈钢磨粉碎,储于塑料瓶内,备用[1]。

⑵ 蔬菜及其它植物性食品:取可食用部分,用水洗净后用纱布吸去水滴,打成匀浆后备用[1]。

⑶ 称取通过0.149mm筛孔的风干试样(或匀浆备用样品)0.5g(精确至0.0001g)置于50ml聚丙烯消解管中,加入10ml (1+1)王水,在微型旋涡混合仪上混匀,石墨消解仪温度设为100℃±5℃。在石墨消解仪中加热消解2h,取出冷却,加入2.50ml 混合溶液,用蒸馏水定容至25ml,澄清后取上清液待测。同时做空白试验。

2.2.2 分析步骤

(1) 分别吸取100μg/L砷标准使用液0.00 mL、1.00mL、2.00mL、3.00 mL、4.00mL、5.00 mL、于六个100 mL容量瓶中,加(1+1)盐酸10 mL, 加水定容至100 mL。制成0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00μg/L砷标准系列溶液。

(2) 测定:预热仪器至稳定,将仪器各参数调节到最佳匹配状态。以5%盐酸为载液,2%碱性硼氢化钾溶液为还原剂,测得各标准溶液和样品的荧光值,计算消解后植物样品中砷浓度。

3 结果与讨论

3.1 标准曲线的绘制

按选定的仪器工作条件对砷标准溶液进行测定,0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,

5.00μg/L标准系列标准溶液测量荧光强度分别为:0.000、138、276、426、562、704,校准曲线方程为If=141*C-2.00(If为原子荧光强度), r=0.9999。

上述数据表明:砷在0~5.00μg/L浓度范围内线性良好。

3.2 方法检出线

根据仪器设定的测试程序,测得砷的仪器检出限为:0.046 μg/L,经换算方法检出限为:0.002 mg/kg。

3.3 精密度和准确度实验

对有证标准物质菠菜GBW10015(GSB-6)消解后进行6次平行测定,测定结果分别为0.209、0.206、0.216、0.221、0.212、0.226μg/kg,平均值:0.22μg/kg。标准偏差:0.01

μg/kg,RSD:3.5﹪。上述结果表明:用石墨消解法对有证标准样品进行测定,测量结果在一倍标准偏差以内。相对标准偏差小于5%。

3.4 加标实验

称取植物样品小麦GBW10011(GSB-2)三份,重量分别为0.5015g、0.5032g、0.4985g,3按照方法2.2.1进行消解处理,定容至25mL。测得三份消解液平均浓度为0.66μg/L。再准确称取小麦GBW10011(GSB-2)三份,重量分别为0.5005g、0.5001g、0.5004g,每份加入100μg/L砷标准使用液0.25mL进行加标回收实验,前处理同样品,实验结果见表一。

由表一可以看出:对植物样品圆白菜进行加标回收实验,加标回收率在90.0%~94.8%之间。

4. 结论

建立测定植物样品中砷的前处理方法,用有证标准物质进行验证。实验证明,石墨消解法对植物样品进行前处理,操作方便、快捷,测量结果准确,适用于大批量样品的前处理。

参考文献

[1] GBT5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定

[2] 北京海光仪器公司.AFS-230E原子荧光光度计使用手册[R].北京海光仪器公司,2005。

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