高真空蒸馏提纯装置[发明专利]

*CN102266677A*

(10)申请公布号 CN 102266677 A(43)申请公布日 2011.12.07

(12)发明专利申请

(21)申请号 201110172676.5(22)申请日 2011.06.24

(71)申请人刘元

地址430077 湖北省武汉市武昌黄鹂路25

号武汉医药设计院(72)发明人刘元

(74)专利代理机构湖北武汉永嘉专利代理有限

公司 42102

代理人崔友明(51)Int.Cl.

B01D 3/10(2006.01)B01D 1/22(2006.01)B01D 1/30(2006.01)

权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 1 页

()发明名称

高真空蒸馏提纯装置(57)摘要

本发明涉及一种高真空蒸馏提纯装置，包括有降膜蒸发器、气液分离器、U型管加热器、U型管冷凝器、物料循环泵、受液罐、冷阱和真空泵机组，其特征在于所述的气液分离器与降膜蒸发器和U型管冷凝器直接相连，气液分离器的底部设有U型管加热器。本发明的装置有益效果是：直连式紧凑结构及降膜蒸发器的大管径加热管、内置冷凝器的采用，降低了装置内部气流阻力，减少了装置渗漏的空气量，保证了高真空度的实现；物料采用降膜蒸发，具有传热效率高、处理能力大、不易结垢等优点；有效地减少热聚合或热分解等情况，具有产品收率和质量高的优点；具有一定的节能效果；另外，装置结构简单、造价低廉，并且操作灵活，既可连续操作，又可间歇操作。

CN 102266677 ACN 102266677 ACN 102266683 A

权 利 要 求 书

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1.高真空蒸馏提纯装置，至少包括有降膜蒸发器（1）、气液分离器（2）、U型管加热器（3）、U型管冷凝器（6）、物料循环泵（4）、受液罐（7）、冷阱（8）和真空泵机组（9）；所述的降膜蒸发器（1）顶部的进料口与物料循环泵（4）的排出口相连接，物料循环泵（4）的吸入口与气液分离器（2）底部的出料口相连接，受液罐（7）的进料口与U型管冷凝器（6）的出料口相连接，气液分离器（2）通过平衡管与受液罐（7）相连接，冷阱（8）的进气口与U型管冷凝器（6）的排气口相连接，真空泵机组（9）的进气口与冷阱（8）的排气口相连接；其特征在于所述的气液分离器（2）与降膜蒸发器（1）和U型管冷凝器（6）直接相连，气液分离器（2）的底部设有U型管加热器（3）。

2.按权利要求1所述的高真空蒸馏提纯装置，其特征在于所述的降膜蒸发器为垂直管内降膜蒸发器，其主要结构包括有一垂直安装的管壳式换热器，所述的管壳式换热器采用大管径的换热管，其长径比是50～100。

3.按权利要求1或2所述的高真空蒸馏提纯装置，其特征在于所述的气液分离器为一卧式容器，其直径大小可确保气流速度在5～15m/s。

4.按权利要求1或2所述的高真空蒸馏提纯装置，其特征在于所述的U型管加热器的外壳直径是气液分离器直径的1/2～1/3。

5.按权利要求1或2所述的高真空蒸馏提纯装置，其特征在于所述的U型管冷凝器包括有一组垂直安装的U型换热管，其直径是所述的气液分离器直径的0.45～0.65倍。

6.按权利要求1或2所述的高真空蒸馏提纯装置，其特征在于所述的U型管冷凝器的下端设有上冷凝液受液盘和下冷凝液受液盘，所述的上冷凝液受液盘的直径是U型管冷凝器直径的0.4～0.5倍，下受液盘直径是上面受液盘直径的0.7～0.8，上冷凝液受液盘和下冷凝液受液盘的间距是下冷凝液受液盘直径的1.5～1.8倍。

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说 明 书高真空蒸馏提纯装置

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技术领域

本发明涉及一种高真空蒸馏提纯装置，能应用于医药化工行业中的高沸点、热敏性物质的蒸馏提纯。

[0001]

背景技术

目前，公知的高真空蒸馏装置有分子蒸馏、短程蒸馏等，它们适合真空度1.33Pa

以下的蒸馏提纯。需要在真空度1.33～266Pa范围内蒸馏提纯的物质，若使用分子蒸馏、短程蒸馏装置，则装置投资和运行成本较高，且以上两种装置的处理能力偏小。上述物质的蒸馏提纯通常采用常规的真空釜式蒸馏装置。真空釜式蒸馏装置一般有两种形式。其一是由分离的蒸馏釜、冷凝器组成，蒸馏釜与冷凝器用管路连接，有的附带机械搅拌装置，该种形式蒸馏装置的气流阻力大，不易达到高真空度要求；其二是由蒸馏釜和内置的冷凝器组成，该种形式蒸馏装置的气流阻力比第一种有很大的改善。真空釜式蒸馏装置通常是间歇操作，传热效率极低，处理能力很小。例如比重为1100kg/m3物料，其液相高度每50mm所产生的静压差约为4mmHg（50×1.1÷13.6=4.04）,而此静压差对于常压下沸点为300℃的物料，当气相压力为1mmHg时，其液面下50mm处沸点升高值约38℃，也就是说液面50mm以下的物料过热严重且不能沸腾，据统计常规的真空釜式蒸馏装置有效的传热面积只有总传热面积的10～20%。另外，由于物料受热时间长，加上液相静压引起物料沸点升高而造成物料过热严重，物料容易发生氧化、聚合、结焦、碳化或裂解，最终导致产品的收率和质量下降。

[0002]

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提出一种高真空蒸馏提纯装置，以克服现有技术的高真空蒸馏装置存在着传热效率低、处理能力小、物料容易发生氧化、聚合、结焦、碳化或裂解以及产品的收率和含量低的缺点。

[0004] 本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案：高真空蒸馏提纯装置，至少包括有降膜蒸发器、气液分离器、U型管加热器、U型管冷凝器、物料循环泵、受液罐、冷阱和真空泵机组；所述的降膜蒸发器顶部的进料口与物料循环泵的排出口相连接，物料循环泵的吸入口与气液分离器底部的出料口相连接，受液罐的进料口与U型管冷凝器的出料口相连接，气液分离器通过平衡管与受液罐相连接，冷阱的进气口与U型管冷凝器的排气口相连接，真空泵机组的进气口与冷阱的排气口相连接；其特征在于所述的气液分离器与降膜蒸发器和U型管冷凝器直接相连，气液分离器的底部设有U型管加热器。[0005] 按上述方案，所述的降膜蒸发器为垂直管内降膜蒸发器，其主要结构包括有一垂直安装的管壳式换热器，所述的管壳式换热器采用大管径的换热管，其长径比是50～100。[0006] 按上述方案，所述的气液分离器为一卧式容器，其直径大小可确保气流速度在5～15m/s。

[0007] 按上述方案，所述的U型管加热器的外壳直径是气液分离器直径的1/2～1/3。[0008] 按上述方案，所述的U型管冷凝器包括有一组垂直安装的U型换热管，其直径是所

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说 明 书

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述的气液分离器直径的0.45～0.65倍。[0009] 按上述方案，所述的U型管冷凝器的下端设有上冷凝液受液盘和下冷凝液受液盘，所述的上冷凝液受液盘的直径是U型管冷凝器直径的0.4～0.5倍，下受液盘直径是上面受液盘直径的0.7～0.8，上冷凝液受液盘和下冷凝液受液盘的间距是下冷凝液受液盘直径的1.5～1.8倍。

[0010] 下面详细介绍本发明的各个部件的结构及其功能作用：

本发明所述的降膜蒸发器为垂直管内降膜蒸发器，其主要结构包括有一垂直安装的管壳式换热器，为降低压力降，采用大管径的换热管，其长径比是50～100。由于物料是在该降膜蒸发器管内成膜蒸发，没有液相静压的作用，其蒸发强度可达常规真空釜式蒸馏装置的10倍。另外，由于物料受热时间短，可大大降低氧化、聚合、结焦、碳化或裂解等情况的发生，达到提高产品收率和质量的目的。

[0011] 本发明所述的气液分离器是一卧式容器，其直径的大小可确保气流速度在5～15m/s。为降低气流阻力，保证真空度，气液分离器与降膜蒸发器和U型管冷凝器直接连接，且其底部设有U型管加热器。由于该气液分离器中的气流速度低，加上与降膜蒸发器和U型管冷凝器直接连接，没有了与常规降膜蒸发器和U型管冷凝器之间的连接管路，降低了装置的气流阻力，保证了装置的真空度。[0012] 本发明所述的U型管加热器，其外壳直径是气液分离器直径的1/2～1/3，安装在气液分离器的底部，在蒸馏操作后期使用，用于回收盛于上述气液分离器底部的蒸馏残液中的产品，以达到提高产品收率的目的。[0013] 本发明所采用的U型管冷凝器，其主要结构包括有一组垂直安装的U型换热管，所述的U型管冷凝器与气液分离器直接连接，其直径是上述气液分离器直径的0.45～0.65倍，其下端设有上冷凝液受液盘和下冷凝液受液盘，所述的上冷凝液受液盘的直径是U型管冷凝器直径的0.4～0.5倍，下受液盘直径是上面受液盘直径的0.7～0.8，上冷凝液受液盘和下冷凝液受液盘的间距是下冷凝液受液盘直径的1.5～1.8倍，U型管冷凝器是一种变形的内置冷凝器具有压力降小的特点。

[0014] 本发明的装置既可连续操作也可间歇操作，具体操作过程如下。[0015] 间歇蒸馏操作过程：

首先将一定量物料置于气液分离器的底部，液面不超过气液分离器高度的一半，启动真空泵机组，再启动物料循环泵，循环物料从降膜蒸发器的顶部进入。在U型管冷凝器中通入冷却水，然后在降膜蒸发器外壳内通入加热水蒸汽，物料在降膜蒸发器的管内蒸发，二次蒸汽进入U型管冷凝器冷凝，冷凝产品经受液盘导出至受液罐。未蒸发的物料回到气液分离器底部，再经物料循环泵不断循环。当气液分离器中的气相温度和压力明显降低时，关掉降膜蒸发器外壳内的水蒸汽，然后在U型管加热器中通入加热水蒸汽，回收气液分离器底部蒸馏残液中的产品。

[0016] 连续蒸馏操作过程：

首先将一定量的物料置于气液分离器底部，启动真空泵机组，再启动物料循环泵，循环物料从降膜蒸发器的顶部进入。在U型管冷凝器中通入冷却水，然后在降膜蒸发器外壳内通入加热水蒸汽，同时一定流量待处理的物料连续进入气液分离器。物料在降膜蒸发器的管内蒸发，二次蒸汽进入U型管冷凝器冷凝，冷凝产品经受液盘导出至受液罐。未蒸发的物

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料回到气液分离器底部，再经物料循环泵不断循环。待处理的物料加完后，当气液分离器中的气相温度和压力明显降低时，关掉降膜蒸发器外壳内的水蒸汽，然后在U型管加热器中通入加热水蒸汽，回收气液分离器底部蒸馏残液中的产品。[0017] 本发明的装置有益效果是：直连式紧凑结构及降膜蒸发器的大管径加热管、内置冷凝器的采用，降低了装置内部气流阻力，减少了装置渗漏的空气量，保证了高真空度的实现；物料采用降膜蒸发，具有传热效率高、处理能力大、不易结垢等优点；物料受热时间短、不过热，可有效地减少热聚合或热分解等情况，具有产品收率和质量高的优点；物料在降膜蒸发器中仅在重力作用下流动，不是靠高温差来推动，允许使用更经济的低温差，具有一定的节能效果；另外，装置结构简单、造价低廉，并且操作灵活，既可连续操作，又可间歇操作。附图说明

[0018]

图1是本发明的装置工艺流程及装置构造示意图。

具体实施方式

[0019] 下面结合附图和实施例对本发明的装置进一步说明。[0020] 实施例1

由下图可见，本发明的装置至少包括降膜蒸发器1、气液分离器2、U型管加热器3、物料循环泵4、受液盘5、U型管冷凝器6、受液罐7、冷阱8、真空泵机组9和连接管道，

所述的降膜蒸发器1顶部的进料口与物料循环泵4的排出口相连接，物料循环泵4的吸入口与气液分离器2 底部的出料口相连接，受液罐7的进料口与U型管冷凝器6的出料口相连接，气液分离器2通过平衡管与受液罐7相连接，冷阱8的进气口与U型管冷凝器6的排气口相连接，真空泵机组9的进气口与冷阱8的排气口相连接，所述的气液分离器2与降膜蒸发器1和U型管冷凝器6直接相连，气液分离器2的底部设有U型管加热器3。[0021] 所述的降膜蒸发器为垂直管内降膜蒸发器，其主要结构包括有一垂直安装的管壳式换热器，所述的管壳式换热器采用大管径的换热管，其长径比是60。[0022] 所述的气液分离器为一卧式容器，其直径大小可确保气流速度在8m/s。[0023] 所述的U型管加热器的外壳直径是气液分离器直径的1/3。[0024] 所述的U型管冷凝器包括有一组垂直安装的U型换热管，其直径是所述的气液分离器直径的0.50倍。

所述的U型管冷凝器的下端设有上冷凝液受液盘和下冷凝液受液盘，所述的上冷

凝液受液盘的直径是U型管冷凝器直径的0.4倍，下受液盘直径是上面受液盘直径的0.7，上冷凝液受液盘和下冷凝液受液盘的间距是下冷凝液受液盘直径的1.6倍。[0026] 应用实施例

马来酰亚胺类树脂添加剂产品分别在常规的真空釜式蒸馏装置和本发明的装置中蒸馏提纯的情况如下：

800公斤物料投入换热面积为13m2常规的真空釜式蒸馏装置，采用罗茨水环真空泵机组，釜中真空度只能控制在399～450Pa，气相温度130～135℃，液相温度150～160℃，处理完毕需10小时。产品收率93%，含量98%。

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[0027] 800公斤物料投入降膜蒸发器换热面积为6.5m本发明的装置，采用罗茨水环真空

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说 明 书

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泵机组，气液分离器中真空度可控制在266Pa以下，气相温度115～120℃，液相温度与气相温度相同，处理完毕只需2小时。产品收率97%，含量99.9%。

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说 明 书 附 图

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图1

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