工业色谱仪的工程设计及应用

分离效率高、灵敏度高、分析速度样品用量少、多

流露切换等优点，因而受到普遍欢迎。氢组分检测为例，简要介绍工业色谱仪的选型、过程分析取样、预处理

系统的设计与应用特点，并详细地描述了色谱分析系统的选型及设计思

路，提出了典型的过程分析系统的设计、组成及安装注意事项，为今后

其它装置过程分析系统的设计、升级及改造提供借鉴意义。2包谱分析仪的工作原理混合物的分离主要是利用物质的蒸汽压、分子尺

寸、化学结构的差异而导致在色谱柱上的吸附能、溶解

关键词：过程分析；工业色谱仪；取样系统；预处理系统；测量原理； 选型；安装Abstract： By taking the hydrogen composition measurement in

reactant of polypropylene plant as the example and combing the practical application with the applied experience, this paper aims to introduce briefly the lectotype of industrial chromatograph, the sampling of analysis process, and the design and application characteristics of pretreatment system. The paper also describes the lectotype of industrial chromatograph and design ideas, and proposes the design and installation considerations of a typical process analysis system. In addition, it provides a reference for the design, upgrade and modification of process analysis system for other projects in the future.Key words： Process analysis; Industrial chromatograph; Sampling system; Pretreatment system; Measurement principle; Lectotype; Installation度的不同。分析样品在汽化室汽化后被惰性气体（即载

气，一般是“2、He等）带入色谱柱，柱内含有液体或

固体固定相，由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性

能不同，每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成

分配或吸附平衡。但由于载气是流动的，这种平衡实际

上很难建立起来，也正是由于载气的流动，使样品组分

在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附，结果在载

气中分配浓度大的组分先流出色谱柱，而在固定相中分 配浓度小的组分后流出。当组分流出色谱柱后，立即进

入检测器，检测器能够将样品组分的存在与否转变为电 信号，而电信号的大小与被测组分的量或浓度成比例，

当将这些信号放大并记录下来时，它包含了色谱的全部

1概述在石油、化工等生产过程中，过程分析仪可用于

测量设备或管道内的物料组分，对于保证生产过程的正 常运行，提高产品质量和产量具有重要的意义。过程分析仪按照各种不同的测量原理分类，其测原始信息。在没有组分流出时，色谱图的记录是检测器

的本底信号，即色谱图的基线。3包谱分析仪的分类（1）按两相（流动相-固定相）的状态分类量范围、精度等级、响应时间和价格等均不同。其中，

①气-固色谱；②气-液色谱；③液-固色谱；④

气相色谱仪应用范围广，是分析多组分混合物的有力工 液-液色谱。具，无论是有机物、无机物、低分子或高分子化合物、

气体混合物或是液体混合物，都可以分离和测定，具有（2 ）按分离原理分类①吸附色谱；②分配色谱。2019.07 AUTOMATION PANORAMA81(3 )按固定相的性质和形状分类①柱色谱；②纸色谱；③薄层色谱。(4 )按检测器分类(工业用)①热导检测器；②氢火焰离子化检测器；③火焰光 度检测器。4样品的物料组分本装置采用Lyondell-Basell公司的Spheripol专

利技术，在液相本体聚合工段，氢气作为分子量调节 预处理系统包括过滤器、冷凝器、分离器、汽化

剂，需要不断的加入到丙烯中，在一定的加氢范围内，

器、阀门、调压器、稳压器、稳流器、压力表、流量 氢气能提高反应活性，而产品质量所要求的熔体质量

计、除湿器等。它的作用是去除样品中固体物以免影响

流动速率(MFR )与氢气含量有一定关系。这个过程

色谱仪，汽化液体样品保证气相分析，达到色谱仪要求 中，需要通过在线分析控制回路分析物料中的氢气浓 的压力、温度和流量，并恒定在某一要求值。度，并根据产品牌号要求的氢气浓度与所分析的值相比

本例在工艺采样点附近设置前处理箱，对样品进 较来调节氢气的加入量。行过滤，并通过蒸汽加热汽化阀将样品汽化，汽化的样

本例中，样品工艺条件如表1所示。品通过电伴热综合管缆被输送到分析小屋外侧的预处理

表1样品工艺条件箱，在预处理箱内对样品进行过滤、稳压和整流，并设

样品压力MPaG4.98置快速回路管线，从而使分析仪快速、连续、稳定地得 样品温度(t)45到满足分析仪要求的样品。样品状态液体本例中，预处理箱及快速回路管线如图3所示，前

ComponentConcentrationMeasure % of Full

MinNorMaxRangeUnitsNOTES处理系统配置如图2所示。ScaleHYDROGEN0-1000ppmv0-10000ppmvETHYLENE500ppmvPROPYLENE758085VOL%PROPANE152025VOL%为满足不同牌号聚丙烯产品要求的氢气用量，加氢 图2样品前处理系统线设置了两个不同量程的氢气加入流量控制，氢气用量

(3 )流路选择系统改变时通过增加和减少量程范围，可使控制更精确，更

由于化工过程比较缓慢，为了充分发挥气相色谱仪

严格。的作用，往往用一台色谱仪来分析多个工艺测量点。一

个测量点作为一个流路，用流路选择系统分时自动分析

5包谱分析仪流程各个流路。流路选择系统主要由高性能的电磁阀和管路

组成，为防止各流路样品之间的混淆，电磁阀不能有内 (1)取样系统漏，有的还用双重电磁阀来保证不会渗漏。此外，每个

从工艺管道或设备上取出被测样品，本例中采用直

将要被分析的流路有一个预吹扫的过程，把前一流路在 接取样的方式，即用端面带坡口的取样管直接插入工艺 主测量管路上残留的样品以及其他流路渗漏到主测量管

管道，取出纯净、不聚合、不结焦的工艺样品。如图1

路上的物料吹扫掉。所示。本例中在预处理箱内设置双流路分析系统，流路1

82 Technology技术纵横分析上述样品，流路2作为后期备用。详细配置如图3

所示。成不同组分，分别进行检测。本例中，载气系统由N2钢瓶及过滤器、减压阀、稳 压器和压力表等组成，为色谱分析提供干净、有一定纯

度、稳定的N2 ( 99.999% )。(5)色谱单元本单元由进样阀、柱切换阀、色谱柱和检测器组 成。柱切换阀、色谱柱和检测器一般放置在恒温箱内保

持恒定温度。此外，色谱单元还包括信号处理和显示装

置、程序控制器、通信接口等。从图表1可以看出样品的背景组分中含有乙烯、丙

烯、丙烷等介质，可以通过热导检测器利用不同介质导

热系数的差别实现对微量氢气的检测。西门子推出的4通道或8通道热导检测器可实现并 行色谱分析，大大提高色谱分析速度，减少组分交叉干

扰，分析精度得到大大提高。柱间检测成为标准功能；

测量元件为半导体热敏电阻，使用寿命不受载气影响。

本例采用的具体配置如下：型号：制造：MAXUM II西门子分析小屋安装位置：检测器：柱箱：TCD空气浴柱箱样品进样阀：色谱柱：MODEL50填充柱测量组分数：流路数：分析周期：22H2 1分钟/流路N2 ( 99.999% )图3分析仪整体流程及配置载气：(4 )载气系统载气是气相色谱仪的辅助物流，是构成流动相的主

通讯协议：TCP/IP要成分，与样品及色谱柱不起化学反应。它在色谱仪中

6色谱分析仪的选用注意事项(1) 仪器正常工作的环境条件：①环境及气候条件；②电源及气源条件；③接地条

连续流动。样品定时、定量、分批地加入载气中，载气

带着样品通过色谱柱，样品被色谱柱的固定相吸附或溶

解，而载气从色谱柱一头流出，后面没有样品的载气连

续吹洗色谱柱中的样品，样品中的各种组分在色谱柱固

件；④电磁场干扰屏蔽。定相中有不同的解析能力或不同的分离度，在载气的吹

洗下，解析能力强或者分离度大的组分先被载气带出色

(2) 仪器比较昂贵，选用前应对仪器的结构、性 能作全面的了解，并根据被分析介质的不同，选用不同

的色谱仪。谱柱，进入检测器进行检测。所以载气是运载样品的气

体，把样品运载至色谱柱，又把样品运载出色谱柱。它

与色谱柱配合，根据不同分离度，把混合物的样品分离

(3) 针对分析对象的温度、压力、流量及所含杂 质提出预处理方法。2019.07 AUTOMATION PANORAMA : 83(4) 样品是液体时，气相色谱仪应该有蒸汽和汽

化器，保证色谱仪分析的是气样。8结束语在石油化工生产过程中，为了提高生产产量和产品

的品质，常常要求在线分析中间物料和产品的组分。在 线色谱仪因分析准确和分析数据具有实时性，在石油化

(5) 需要测量氢组分时，不能用氢气作为载气，

可以用其他惰性气体作载气。载气的纯度应满足色谱仪

制造厂的要求。(6 )对于以氢气为载气或被测组分中有可燃成分

时，应采用防爆型过程气相色谱仪，工业色谱仪的防爆

工行业得到了广泛应用。本文结合聚丙烯装置加氢管线取样分析的实例，通 过气相色谱分析系统典型流程的解析，对色谱分析系统

的构成、选用和流程设计、安装注意事项进行了说明。

标志是Exd UB T4+H2O如果有分析小屋，应该在屋

内设置可燃气体报警器。气相色谱仪对混合物的分离能力强、灵敏度高、定量准

7石油化工领域色谱分析仪的典型应用(1) 气体分离装置中测定乙烷、乙烯、丙烷、丙 烯、异丁烯、丁烯-2等组分。确，但只有对气相色谱仪的性能、特点有了全面深入的

了解，正确掌握过程分析系统的选型及安装方法，才能

使气相色谱仪的优越性得到充分发挥。Q3(2) 乙烯裂解装置中测定Hz、CO、CO?、CH-

。2氏以及C2H4的纯度。作者简介：李晓华(19-),男，山西临汾人，化工仪表电器

(3 )催化裂化装置中测定N2、6、CO、CO?等 组分。自动化工程师，本科学士，现就职于广东寰球广业工

(4) 合成氨装置中测定H2S、COS等组分。(5) 聚丙烯装置中测定H2、乙烷、乙烯、丙烷、

丙烯等组分。程有限公司，研究方向是石油化工装置中过程控制仪

表的设计。参考文献：口]陆德民，张振基,黄步余•石油化工自动控制设计手册(第三版)[M].北京：化学工业出版社，2009.[2]何风香•简述气相色谱分析仪的原理组成及使用[J].黑龙江科学.2013 (09 ).⑶孔令涛，黄泽彪,李秋香•气相色谱分析仪故障分析与处理方案[J].科技信息.2012 ( 23 ).